GB25544-2010食品安全國家標準食品添加劑DL-蘋果酸.pdf

GB 255442010食品安全國家標準 食品添加劑 DL-蘋果酸 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255442010 I 前 言 本標準的附錄 A、附錄 B 和附錄 C 為規(guī)范性附錄。 GB 255442010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 DL-蘋果酸 1 范圍 本標準適用于以順丁烯二酸酐、順/反丁烯二酸為原料經(jīng)水合反應、濃縮結晶、脫水、干燥而制得的食品添加劑 DL-蘋果酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學名稱 DL-羥基丁二酸 3.2 分子式 C4H6O5 3.3 結構式 HOCHCOOH CH2COOH 3.4 相對分子質(zhì)量 134.09 (按 2007 年國際相對原子質(zhì)量) 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 項 目 指 標 檢驗方法 色澤 白色或類白色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 氣味 有特殊的酸味 組織狀態(tài) 結晶粉末或顆粒 GB 255442010 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 DL-蘋果酸（以 C4H6O5計） ，w /% 99.0100.5 附錄 A 中 A.4 比旋光度 m(25,D)/( )dm2 kg-1 -0.10 +0.10 附錄 A 中 A.5 砷（As）/ (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/ (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 灼燒殘渣， w /% 0.1 附錄 A 中 A.8 富馬酸，w / % 1.0 附錄 A 中 A.9 馬來酸，w / % 0.05 附錄 A 中 A.9 水不溶物，w / % 0.1 附錄 A 中 A.10 GB 255442010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 蘋果酸氨鹽呈色試驗 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 氨水溶液：2+3。 A.3.1.1.2 對氨基苯磺酸：10g/L。 A.3.1.1.3 亞硝酸鈉溶液：200g/L。 A.3.1.1.4 氫氧化鈉溶液：40g/L。 A.3.1.2 分析步驟 稱取 0.5g 實驗室樣品，精確至 0.01g，置于 50mL 試管中，加入 10mL 水溶解。用氨水溶液中和至中性,加入 1mL 對氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加熱 5min。加入 5mL 亞硝酸鈉溶液，再置于水浴加熱 3min 后，加入 5mL 氫氧化鈉溶液，試驗溶液應立即呈紅色。 A.3.2 紅外譜圖對照 稱取約 1mg 實驗室樣品及 100mg 溴化鉀，研成均勻粉末，放入成形器中，壓成薄片后用紅外光譜儀測定其吸收光譜，其譜圖與附錄 B 圖 B.1 給出的 DL-蘋果酸紅外標準譜圖一致。 A.4 DL-蘋果酸含量的測定 A.4.1 方法提要 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定樣品水溶液，根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液的用量,計算以 C4H6O5計的總酸含量為 DL-蘋果酸含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉標淮滴定溶液：c (NaOH)1.0mol/L。 A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。 GB 255442010 4 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取2.0g實驗室樣品，精確至0.000 2 g，加40mL無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，保持30s不褪色為終點。 A.4.3.2 在測定的同時， 按與測定相同的步驟， 對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.4.4 結果計算 DL-蘋果酸（以 C4H6O5計）的質(zhì)量分數(shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計算： ()%1001000/01=mcMVVw （A.1） 式中： V 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M 蘋果酸（1/2 C4H6O5）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M =67.04)。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。 A.5 比旋光度的測定 A.5.1 稱取4.25g實驗室樣品，精確至0.001g，加入20mL水溶解，移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定溫度為（250.5）。 比旋光度m(25,D)數(shù)值以“( )dm2 kg-1”表示，按式(A.2)計算： m（25，D）l= （A.2） 式中： 測得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.5.2 其他按GB/T 613進行。 A.6 砷的測定 A.6.1 稱取1.0g實驗室樣品，精確至0.01g，放入測砷裝置錐形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚藍指示液（0.4g/L） ，滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，補水至約35mL，再加入20mL硫酸溶液（1+5） ，搖勻，作為試樣溶液。使用吸收液B。進行限量試驗，量?。?0.02）mL砷（As）標準溶液（相當于2.0g As）制備限量標準溶液。 A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸銀比色法進行。 GB 255442010 5 A.7 鉛的測定 A.7.1 比色法（仲裁法） 按GB/T 5009.75進行。試樣處理按干法消解法進行。臨用前，將1mg/mL的鉛（Pb）標準溶液稀釋成5g/mL的鉛（Pb）標準溶液。測定時量?。?50.02）mL試樣溶液（相當于2.5g實驗室樣品）和（10.02）mL鉛（Pb）標準溶液（相當于5g Pb），分別置于125mL分液漏斗中，鉛標準溶液中加1%硝酸溶液至25mL。 A.7.2 原子吸收光譜法 試樣處理按 GB/T 5009.75 干法消解法進行。其他按 GB 5009.12 進行。 A.8 灼燒殘渣的測定 稱取約 2g 實驗室樣品，精確至 0.0001g。灼燒溫度為(80025)。其他按 GB/T 9741 進行。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01%。 A.9 富馬酸和馬來酸的測定 A.9.1 方法提要 用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測器檢測，用外標法定量，計算樣品中富馬酸及馬來酸的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 富馬酸：質(zhì)量分數(shù)99.0%。 A.9.2.2 馬來酸：質(zhì)量分數(shù)99.0%。 A.9.2.3 氫氧化鈉溶液：20g/L。 A.9.2.4 磷酸溶液：量取磷酸（優(yōu)級純）(10.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇（HPLC級，可根據(jù)柱效調(diào)整加入量） ，加水稀釋至刻度，再經(jīng)0.45m濾膜過濾。 A.9.3 儀器和設備 A.9.3.1 高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC) A.9.3.1.1 高壓泵：無脈沖，能將流速保持在0.1mL/min10.0 mL/min。 A.9.3.1.2 定量環(huán)：5L。 A.9.3.1.3 紫外光檢測器：可變波長。 A.9.3.1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。 A.9.3.2 抽濾系統(tǒng) 抽濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于流動相的預處理） 。 A.9.3.3 過濾系統(tǒng) 過濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于樣品的預處理） 。 A.9.3.4 進樣器 自動進樣器或微量進樣器，50L或100L。 A.9.4 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表 A.1， 富馬酸和馬來酸測定典型高效液相色譜圖見附錄 C圖 C.1，各組分的相對保留時間見附錄 C 表 C.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件GB 255442010 6 均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長 250mm，柱內(nèi)徑 4.6mm ，以硅膠為基質(zhì),表面鍵合 C8 官能團的非極性填料色譜柱 柱溫 1560，控制精度1 流動相 磷酸溶液 流動速度/( mL/min) 1.0 檢測器檢測波長/nm 214 進樣量/L 5 A.9.5 分析步驟 A.9.5.1 標準樣品溶液的制備 A.9.5.1.1 富馬酸標準樣品溶液的制備 稱取 50mg 富馬酸，精確至 0.0002g,溶于適量水（必要時加入少量氫氧化鈉溶液） ，轉移至 50mL容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。 移取上述溶液（10.02)mL ,置于 50mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾膜過濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.1.2 馬來酸標準樣品溶液的制備 稱取 50mg 馬來酸， 精確至 0.0002g,溶于適量水 （必要時加入少量氫氧化鈉溶液） ， 轉移至 250mL容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。 移取上述溶液（10.02)mL ,置于 100mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾膜過濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.2 樣品溶液的制備 稱取 0.2 g 實驗室樣品，精確至 0.0002g, 置于 50mL 容量瓶，以流動相稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45m 濾膜過濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.3 測定 按高效液相色譜操作規(guī)程開機預熱,調(diào)節(jié)溫度及流量,達到分析條件并基線平穩(wěn)后,將標準樣品溶液進樣。 用微量進樣器取標準樣品溶液 5L，進樣（或自動進樣）,記錄所得的富馬酸或馬來酸的峰面積A2。 用微量進樣器取樣品溶液 5L，進樣（或自動進樣）,記錄所得的待測物質(zhì)的峰面積 A1。 A.9.6 結果計算 富馬酸或馬來酸的質(zhì)量分數(shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.3)計算： %1002212=mAmAw （A.3） 式中： A1 樣品液中待測物質(zhì)的峰面積； A2 標準樣品溶液中富馬酸或馬來酸的峰面積； m2 標準樣品溶液中富馬酸或馬來酸的進樣量，單位為微克(g)； GB 255442010 7 m 樣品的進樣量,單位為微克(g)。 A.10 水不溶物的測定 A.10.1 分析步驟 稱取 25.0g 實驗室樣品，精確到 0.1g，溶于 100mL 水中，以干燥至質(zhì)量恒定的坩堝式耐酸濾過漏斗過濾后，以熱水洗滌漏斗，置于 100烘箱中干燥至恒重，冷卻稱量。 A.10.2 結果計算 水不溶物的質(zhì)量分數(shù)w3，數(shù)值以%表示，按式(A.4)計算： （A.4） 式中： m1 濾渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 %10013=mmwGB 255442010 8 附 錄 B （規(guī)范性附錄） DL-蘋果酸紅外標準譜圖 圖 B.1 給出了 DL