GB14888.2-1994食品添加劑新紅鋁色淀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)C B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4劑淀加色添鋁品紅食新Fo o d a dd i t i v e - Ne w r e d a l u m i n um l a k e1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑新紅鋁色淀的技術(shù)要求. 試驗方法， 檢驗規(guī)則， 以及標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑新紅與氫氧化鋁作用生成的顏料色淀用 分子式C I R H , 劍, N a , OS , 相對分子質(zhì)量6 1 1 . 4 6 ( 按1 9 8 9 年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗方法中 所用制劑及制品的制備 G B 8 4 4 9 食品添加劑中 鉛的測定方法 G B 8 4 5 。 食品添加劑中 砷的測定方法 G B6 6 8 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 G B 1 4 8 8 8 . 1 食品添加劑新紅3 技術(shù)要求3 門外觀 紅色粉末I2 鑒別: 符合檢驗3 卜 3 食品添加劑新紅鋁色淀應(yīng)符合下表要求:本品可添加于食品中， 作著色劑李一鎮(zhèn)一毛含量( 以色酸計)于 燥失重煞酸和氨水中不榕物 % 標(biāo)1 0 . 03 0 . 00 . 5副染料(1 . 0砷( A s )0. 0 0 0 3堰金屬( 以 P b 計)鎮(zhèn)0 _ 0 0 2鋇( I 3 a ) 0 0 51 ) 至少一個月檢驗一 次國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 實施G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 44 試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和G B 6 6 8 2 中規(guī)定的三級水。 試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液， 制劑及制品在沒有注明其他要求時. 分別按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3之規(guī)定配制。4 . 1 外觀 用目視測定4 . 2 鑒別4 . 2 門試劑和材料 a . 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; h磷酸氫二鉀( G B 1 2 7 4 ) 榕液: 1 3 . 6 g / L 稱取磷酸氫二鉀1 3 . 6 g 加水溶解， 稀釋至約9 0 0 m l .再用約7 0 m I A g / L氫氧化鈉溶液. 調(diào)節(jié)溶液到p H 7 , 置于1 0 0 0 m L容量瓶中 稀釋至刻度。 c氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 1 +2 ; d . 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液, 1 +3 ; e氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液; 4 0 g / L及1 0 0 g / L ; f . 新紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量)1 0 . 。 %4 . 2 . 2 儀器、 設(shè)備 分光光度計4 . 2 . 3 分析步驟4 . 2 . 3 門稱取約。 . 5 g 試祥， 溶于5 m L濃鹽酸中， 置于5 0 0 m L容量瓶中， 加人磷酸氫二鉀溶液至刻度， 搖勻， 然后準(zhǔn)確吸取2 m L置于5 0 m L容量瓶中， 再用磷酸氫二鉀溶液稀釋至刻度， 該溶液的最大吸收波長應(yīng)為5 2 5 士 2 nn42 . 3 . 2 稱取約。 . 1 g 試樣加入5 m L 盆酸溶液( 1 +3 ) ， 并在水浴中加熱約5 m i n ， 搖動使其溶解， 溶液澄清. 呈紅色溶液， 冷卻， 用氨水溶液中和， 溶液漸漸變成紅色膠狀沉淀。4 . 2 . 3 - 3 稱取約。 . 1 g 試樣， 加入5 m L 1 0 0 g / L氫氧化鈉溶液， 在水浴中加熱5 m i n 搖動溶解 溶液澄清， 呈紅色溶液， 冷卻， 用鹽酸溶液中和到中性， 形成紅色膠狀沉淀4 . 3 新紅鋁色淀含A的測定4 . 3 . 1 三氯化欽滴定法4 - 3 . 1 門方法提要 在堿性介質(zhì)中， 染料中的偶氮基被三氯化欽還原分解成氨基化合物， 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗縫來計算染料百分含量43 門. 2 試劑和材料 a . 硫酸亞鐵錢( G B 6 6 1 ) ; b . 鹽酸( ( ; B 6 2 2 ) ; 。 ， 三氯化欽; d . 檸檬酸三鈉( H G 3 -1 2 9 8 ) : e . 硫氰酸錢( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 0 0 g / L ; f . 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +9 . 1 +1 ; 8 . 重鉻酸鉀( G B 6 4 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c ( 1 / 6 K _ C r 2 0 7 ) = 0 . 1 m o l / L ; n . 花氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( 1 / 3 T i C 1 ; ) =0 . 1 m o l / L . 新配制的( 配制方法見G B 1 4 8 8 8 . 1 附錄A) ; 1 鋼瓶裝二氧化碳。4 3 . 13 分析步驟G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4稱取約7 g 試樣 精確至0 . 0 0 0 2 g ， 加8 0 m L硫酸溶液( 1 +9 ) ， 在( 4 0 - 5 0 C ) 下攪拌溶解. 移入2 5 0瓶中并用m 工 一 容量瓶中， 用新煮沸并已冷卻至室溫的水稀釋至刻度， 搖勻準(zhǔn)確吸取 5 0 m L . 置于5 0 0 m l錐形. 加入檸檬酸三鈉3 0 g ， 水2 0 0 m L ， 按圖1 裝好儀器， 在液面下通人二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r加熱至沸，- - 氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到無色為終點。 圖 1 三氯化欽滴定法的裝置圖 1 錐形瓶( 5 0 0 m L ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m l ) ; 3 一包黑紙的下口 玻璃瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 盛1 0 Y 碳酸餒和 1 0 %硫酸亞鐵等量混合液的容器( 5 0 0 0 m l . ) ; 5 -活塞4 6 一空瓶 7 -裝有水的洗氣瓶4 . 3 . 1 . 4 分析結(jié)果的表述 新紅鋁色淀的質(zhì)量百分含量( X, ) , 按式( 1 ) 計算: v cX 0 . 1 5 2 9_ _ _v ， c又 7 6 . 4 5 X， = 二 - - 二 二蘭 蘭 竺 ，只 1 0 0一 二 - - 止 二 : 止 - 上 之 匕 三 匕. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) m X 2 5 0式中 V滴定試樣耗用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; 。 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度, m o l / L ;0 . 1 5 2 9 - 與1 . 0 0 m L 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C c ( 1 / 3 T i C l , ) =1 m o l / 1 相當(dāng)?shù)模?以 克表示的新紅鋁色 淀質(zhì)量: m 試料的質(zhì)量， 9 。4 . 3 門. 5 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于1 %, 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 12 分光光度比色法4 . 3 . 21 方法提要 將試樣與已知含量的標(biāo)樣用水溶解后， 在最大吸收波長處， 分別測其吸光度， 然后計算出試佯的含量G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 4 . 3 . 2 . 2 試劑和材料 酒石酸氫鈉( H G 3 -1 3 0 0 ) ; b . 新紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量 1 0 . 0 % 4 . 3 . 2 . 3 儀器， 設(shè)備 分光光度計; b . 比色皿 : 1 0 m m. 4 . 3 . 2 . 4 分析步驟 新紅鋁色淀標(biāo)樣溶液的制備 稱取新紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品。 . 5 0 0 g , 精確至。 . 0 0 0 2 g . 加入水2 0 m L和酒石酸氫鈉2 g ， 加熱至 9 0 C. 溶解后移入5 0 0 m L的容量瓶中， 稀釋至刻度. 搖勻， 準(zhǔn)確吸取1 0 m L移人2 5 0 m l ， 容量瓶中， 稀釋 至刻度， 搖勻 b新紅鋁色淀試驗溶液的制備 你量與操作方法同標(biāo)樣溶液的制備。 操作 將標(biāo)樣溶液和試樣溶液同在5 2 5 士2 n m波長處用1 0 m m比色皿在分光光度計上測各自的吸光度。 以水作參比液 4 , 3 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述 新紅鋁色淀的質(zhì)量百分含量( X 2 ) 按式( 2 ) 計算: A入 。一二 x 人 ， . ， 卜 . . . . . “ . . ， . . ”. ”. ” 、 I a式中: A -試驗溶液的吸光度; 月 . 標(biāo)樣溶液的吸光度; X , - 新紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量( 三氯化欽法) 。4 . 32 . 6 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于2 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果 以上測定方法以三氯化欽滴定法作為仲裁方法， 日 常檢驗可根據(jù)條件任選一種進行測定。4 . 4 千燥失重含6的測定 按G B 1 4 8 8 8 . 1 中4 . 4 條執(zhí)行4 . 5 鹽酸和氨水中不溶物含A的測定4 . 5 . 1 試劑和材料 a . 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; b . 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 3 +7 ; c . 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 4 +9 6 ; d硝酸銀( G B 6 7 0 ) 溶液, 1 7 g / L4 . 5 . 2 分析步驟 、偏二 、 。 、 “二。MI 。W 0 千fi n () 。丁k . A中. 加入7 k 2 0 m L和濃鹽酸2 0 m L ， 充分?jǐn)嚢韬蠹影藷崴? 0 0 - L , 攪勻， 蓋上表面皿， 在7 0 8 0 水浴中加熱 3 0 m i n , 放冷， 用已在1 3 5 士2 C烘全但夏的( = 4 砂芯柑禍過濾， 用水將燒杯中的不溶物沖洗到增禍中， 洗滌至洗液無色后， 再用氨水溶液 1 0 0 m L洗滌， 用鹽酸溶液 1 0 m L洗， 以后用水洗到溶液用硝酸銀溶液檢測無白色沉淀， 然后放入 1 3 5 士Z C 恒溫烘箱中烘至恒重4 . 5 . 3 分析結(jié)果的表述 鹽酸和氨水中不溶物質(zhì)量百分含量( X , ) 按式( 3 ) 計算G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4X ; 一 默 1 0 0式中 n i , 干燥后不溶物質(zhì)量， 9 ; m 試料質(zhì)量， 94 . 5 . 4 允許差 二 次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 0 5 %, 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 6 水溶性氮化物及硫酸鹽含A的測定月 . 6 門試劑和材料 活性炭 ; b . 硝基苯( H G 3 -9 6 3 ) ; 硝酸( H B 6 2 6 ) 溶液: ( 1 +1 ) ; d . 硝酸銀( G B 6 7 0 ) 溶液: 1 7 g / L ; 硫氰酸錢( G B 6 6 0 ) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f . 硫酸高鐵錢( G B 1 2 7 9 ) 溶液: 稱硫酸高鐵按 1 4 g ， 溶于水 1 0 0 m L ， 過濾， 加硝酸 1 0 m 工 ， 貯于棕色瓶中4 . 6 - 2 試樣溶液的制備 稱取約2 g 試樣， 精確至。 . 0 0 1 g . 準(zhǔn)確加水2 0 0 . 0 0 m L . 攪拌均勻， 放置3 0 m in ( 其間不時攪動) 用干操濾紙過濾， 如濾液有色， 則加2 9 活性炭不時攪動下放置1 h ， 再用干燥濾紙過濾， 如仍有色則更換活性炭重新操作46 . 3 氯化物含量的測定4 - 6 . 3 門分析步驟 取以仁 試樣試液5 0 m 工 _ ， 置于5 0 0 m L錐形瓶中， 加硝酸溶液2 m L 和硝酸銀溶液1 0 m L ( 氯化物含量多時要多加些) 及硝基苯5 m L . 劇烈搖動到氯化銀凝結(jié)， 加入硫酸高鐵按試液1 m L ， 用硫氰酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終點并保持 1 m i n 。同時以同樣方法做一空白試驗。4 . 6 . 3 . 2 分析結(jié)果的表述 撅化物質(zhì)量百分含量( XS ) 按式( 4 ) 計算:X, =( V。一 V5 ) c X 0 . 0 5 8 4一 一 一 一 一 丫 飛 石 廠一 一 一 x m ; X虧 麗1 0 0( V : 一 V fi ) ， cX5 8 . 4; 二 二 二一. .中 m 5一 (吐)式中滴定試樣用去硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 4 . 6 . l e ) 的體積， m L ;滴定空白 溶液用去硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; 、 硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之實際濃度， m o l / L ; 0 . 0 5 8 4 與 1 . 0 0 ml硫氰酸錢標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N H 不N S ) =1 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的氯化鈉質(zhì)量 m 。 一 試 祥 質(zhì) 量， 9 。4 . 6 . 3 . 3 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 3 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . 6 . 4 硫酸鹽含量的測定4 . 6 . 4 . 1 試劑和材料 a . 氨水( G B 6 3 1 ) ; h . 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 溶液, 0 . 2 g / L ; c . 鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液 ; 1 +9 9 ;G B 1 4 8 8 8 . 2 一9 4d . 乙醇( G B 6 7 9 ) ; 9 5 %:e ， 四輕基苯醒二鈉一 氯化鉀( G B 6 4 6 ) ; 試劑等量混合;f . 硫酸( G B 6 2 5 ) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; c ( 1 / 2 H , S Q , ) =0 . 1 m o l / L ;9 酚酞乙 醇溶液; 1 9 9 八;h 玫瑰紅酸鈉指示液: 稱取玫瑰紅酸鈉。 1 9 ， 溶于水1 0 rn L ( 現(xiàn)用現(xiàn)配) ;i . 抓化鋇( G B 6 5 2 ) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( 1 / 2 B a C 1 2 ) 二0 . 1 m o l / L ,配制: 稱取氯化鋇工 22 5 9 ， 溶于蒸餾水5 0 0 m L ， 移入1 。 。 。 m L 容量瓶中， 稀 釋至刻度， 搖勻 標(biāo)定 吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2 0 m 工 ， 加水5 0 rn L ,化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示終點 饑化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度( X, ) 按式( 5 ) 計算并用氨水中和到亮黃試紙呈堿性反應(yīng)， 然后用氯， 在濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點保持 2 m i n 不退為X。 二VV ，. 。 . ， 二， ， ， . 。 ” . (5)式中: V : 一 一 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， 。 工 ; u-X化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， rn L ; 心 一 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， m o l / L ,4 卜 6 . 4 ， 2 分析步驟 吸取試樣溶液2 5 m L , 置于2 5 0 m L錐形瓶中， 加酚酞指示劑1 滴， 滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色， 然后滴加鹽酸溶液到粉紅色消失， 再加乙醉3 0 m l - 和四輕基苯二鈉氯化鉀混合指示劑。4 g , 搖勻， 溶解后在不斷搖動下 以 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到溶液呈玫紅色為終點， 在滴定時要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察 另用玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示作比較， 同時以相同方法做空白試驗。4 6 . 4 . 3 分析結(jié)果的表述 硫酸鈉的質(zhì)覺百分含量( X) 按式( 6 ) 計算:( v ， 一 V . ) : x 0 . 0 7 1:-一-一一 -一. 一 -. . m 52 0 02 -5-x 1 0 0 二 ( V , - V ,s ) - c , X 5 6 . 8. . 一 一 ，一 . 一 .(6 ) m a式中: i % 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體體， m L ; 6 l 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m l - , c , - - -抓化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實 際濃度, m o 1 J L ; 0 . 0 7 2 -與1 . 0 0 m l氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C c ( 1 j 2 B a C l x ) =; m o l / 1 . j 相當(dāng)?shù)摹?以克表示的硫酸鈉質(zhì) 量. g ; ， 。 試料的質(zhì)量. g4 . 石 . 舀4 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 1 %。 取其算術(shù)平均值作為 測定 結(jié)果。 注: 水溶性氮化物及硫酸鹽含最測定結(jié)果之和(2 l4 . 了 副染料含量的測定4 , 7 . 1 方法提要 用紙上t i 析法將各組分分離， 洗脫。 然后用分光光度法定量。4 . 7 . 2 試劑和材料 a . 無水乙醇( G B 6 7 8 ) .G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4 b . 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) ; 。 . 丙酮( G B 6 8 6 ) 溶液: 1 +1 ; d . 氮水( G B 6 3 1 ) 溶液 4 +9 6 ; e . 碳酸氫鈉( G B 6 4 0 ) 溶液: 4 g / L ; f . 酒石酸氫鈉( H G 3 -1 3 0 0 ) ,4 . 73 儀器、 設(shè)備 a . 分光光度計: b . 層析濾紙: 1 號中速， 1 5 0 m m X2 5 0 m m c . 層析缸: 0 2 4 0 m m X3 0 0 mm; d . 微量進樣器: 1 0 0 t L ; 。納氏比色管: 5 0 mL ， 具磨口塞; f . 3 號玻璃砂芯漏斗4 . 了 . 4 紙上層析條件 展開劑: 正丁醇+無水乙醇+氨水溶液=6 +2 +3 ; 溫度: 2 0 -2 5 C 。4 . 了5 分析步驟 稱取試樣約2 g ， 精確至。 . 0 1 g . 置于燒杯中， 加入水8 0 m L 和酒石酸氫鈉5 g ， 加熱至9 0 C , 攪拌使其溶解， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻， 用微量進樣器準(zhǔn)確吸取2 0 0 u L ， 均勻地點在離濾紙底邊 2 5 mm的一條基線上， 成一直線， 使其在濾紙上的寬度不超過 5 m m， 長度為 1 3 0 mm， 用吹風(fēng)機吹干， 將濾紙放入層析缸中展開， 濾紙底邊浸入展開劑液面下 1 0 m m， 待展開劑前沿線上升至 1 5 0 m m或直至副染料分離滿意為止. 取出， 用吹風(fēng)機以冷風(fēng)吹干。 同時用空白濾紙在相同條件下展開， 該空白濾紙必須和樣品溶液展開用的濾紙在同一張( 6 0 0 m mX 6 0 0 m m ) 的濾紙上相鄰部位裁取。.越.圈.口.日. 主染料剮染料1剮 染料2 圖 2 副染料紙上層析示意圖 將各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙， 按同樣大小剪下， 分別置于: 0 m L的納氏比色管中 各準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5 mL ， 搖動3 - 5 m i n 后， 再準(zhǔn)確加入碳酸氫鈉溶液 2 0 m L , 充分搖動. 將萃取液分別在 3 號玻璃砂芯漏斗中自然過濾， 將濾液倒入厚度為5 0 m m的比色皿中用分光光度計在副染料各自的最大吸收波長測定吸光度。G B 1 4 8 8 5 . 2 一 9 4 以丙酮溶液5 m L和碳酸氫鈉溶液 2 0 m L混合液作參比液。 用微量進樣品吸取上述 2 %試樣溶液 6 m L移入 1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻、 用微量進樣器吸取2 0 0 t L ， 均勻地點在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 待展開劑前沿線上升4 0 m m, 取出后吹千. 剪下 展開的所有染料部分， 萃取操作同上， 用厚度為1 0 m m比色皿在最大吸收波長處測吸光度。 同時用空白 濾紙在相同條件下展開. 按相同方法操作后測萃取液的吸光度。 副染料1 在 2 0 -2 5 C 展開時R f 值的平均數(shù)為。 . 1 4 副染料2 在2 0 - - 2 5 C 展開時R f 值的平均數(shù)為。 . 1 24 - 了6 分析結(jié)果的表述 副染料質(zhì)量百分含量( X , ) 按式( 7 ) 計算Xw =( A 一 b) + ( A 2 一6 z ) 匕( A， 一 b)X 6 X1 00. 。 。 . ， . 。 。 。 (7了.a 各副染料萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度;, b 2 各副染料對照空白萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度;A , 標(biāo)準(zhǔn)萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度;b . 標(biāo)準(zhǔn)對照空白萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度;5 折算成 1 0 m m光徑長度的比數(shù);6 以2 % 試樣溶液作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比 濃度， %;01 0 0 一 試 料 的 總 含 量4 . 了 . 7 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于。2 0 c ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . B 砷含量的測定 樣品先采用G B 8 4 5 。 中1 . 4 . 2 . 1 規(guī)定的濕法消解進行處理， 然后采用方法2 中 規(guī)定的砷斑法進行測定4 . 9 重金屬含量的測定4 - 9 - 1 方法提要 試樣高溫下進行炭化 灰化， 放冷后， 加酸溶解過濾. 然后稀釋至一定體積， 用原子吸收分光光度儀進行測量。4 . 9 . 2 試劑和材料 a . 硫酸( G B 6 2 5 ) ; b . 硝酸( G B 6 2 6 ) ; c . 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; ( 3 +7 ) 溶液; d . 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 按G B 6 0 2 配制后， 再稀釋配制成每1 m L 含鉛。 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 . 1 . 0 0 , ., . 0 0 f e g 5個標(biāo)準(zhǔn)溶液4 . 9 . 3 儀器、 設(shè)備 原子吸收分光光度儀4 . 9 . 4 分析步驟 稱取試樣1 . 0 創(chuàng)精確至。 . 0 1 g ) 放人瓷蒸發(fā)皿中， 加少量硫酸調(diào)濕 徐徐加熱， 在低溫下炭化后放冷. 再加硫酸 1 m l ， 緩緩加熱到不發(fā)生硫酸蒸氣后在 4 5 0 -5 5 0 C 灼燒至殘渣白色， 放冷， 加鹽酸 5 mL和硝酸 1 m 工 _ ， 將殘渣用玻璃棒搗碎， 在水浴上蒸干， 加鹽酸 5 m L . 再次把殘渣搗碎， 再蒸干， 加入鹽酸溶液 1 0 m L加熱溶解， 冷卻， 過濾 用鹽酸 3 0 m L洗滌殘渣， 合并濾液和洗液， 放入燒杯中， 在水浴上蒸十G B 1 4 8 8 8 . 2 一 9 4后， 加鹽酸溶液 5 m L和少量水加熱溶解， 冷卻， 移人 5 0 mL容量瓶中， 用水洗滌燒杯， 洗滌一并倒人容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 然后用原子吸收分光光度儀， 以火焰法原子吸收分光光度和濃度直讀進行測量 同時以相同方法做一空白試驗4 - 9 . 5 分析條件 一 光源: 鉛空心陰極燈; 燈電流 ? . 5 m A; 波長: 2 8 3 . 3 nn ; 狹縫: 1 . 3 n m; 燃燒皿: 標(biāo)準(zhǔn)型; 燃燒高度: 7 . 5 ; 空氣: 1 . 6 0 k g / c m ( 9 . 4 L / mi n ) ; 火焰乙炔: 0 . 3 0