GB1886.45-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鈣.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6 .4 52 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 氯化鈣2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.4 52 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B2 2 2 1 42 0 0 8 食品添加劑 氯化鈣 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B2 2 2 1 42 0 0 8相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鈣” 。G B1 8 8 6.4 52 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 氯化鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑氯化鈣。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 分子式無(wú)水氯化鈣:C a C l2二水合氯化鈣:C a C l22 H2O2.2 相對(duì)分子質(zhì)量無(wú)水氯化鈣 :1 1 0.9 8( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)二水合氯化鈣 :1 4 7.0 1( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目色澤狀態(tài)要 求檢驗(yàn)方法無(wú)水氯化鈣二水合氯化鈣氯化鈣溶液白色, 灰白色或略帶黃色無(wú)色透明或微濁塊狀、 片狀或粒狀固體液體取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤(pán)中, 在自然光線下, 觀 察其 色 澤和狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.4 52 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)無(wú)水氯化鈣二水氯化鈣氯化鈣溶液檢驗(yàn)方法氯化鈣( 以C a C l2計(jì)) ,w/%9 3.03 8.04 5.0附錄A中A.4( 以C a C l22 H2O計(jì)) ,w/%9 9.01 0 7.0附錄A中A.4游離堿C a(OH)2 ,w/%0.2 50.1 5附錄A中A.5鎂及堿金屬鹽,w/%5.0附錄A中A.6重金屬( 以P b計(jì)) / (m g/k g)2 0G B5 0 0 9.7 4鉛(P b) / (m g/k g)5.0G B5 0 0 9.7 5砷(A s) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.7 6氟(F) ,w/%0.0 0 4附錄A中A.7G B1 8 8 6.4 52 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗, 嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑和制品, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液:1+1 1。A.3.1.2 草酸銨溶液:3 5g/L。A.3.1.3 氨水:1+3。A.3.1.4 硝酸銀溶液:1 0g/L。A.3.1.5 甲基紅指示液:1g/L。A.3.2 鈣鹽鑒別方法取約0.2g試樣, 加1 0m L水溶解, 此溶液作為試樣溶液A( 用作鈣鹽和氯化物的鑒別) 。取適量試樣溶液A, 加2滴甲基紅指示液, 用氨水中和, 加草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀, 此沉淀在鹽酸中溶解, 但在乙酸中不溶解。A.3.3 氯化物鑒別方法取試樣溶液A, 加硝酸銀溶液即產(chǎn)生白色沉淀, 此沉淀不溶于硝酸。A.4 氯化鈣的測(cè)定A.4.1 方法提要在p H約為1 2條件下, 以鈣試劑羧酸鈉鹽為指示劑, 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 鹽酸溶液:1+3。A.4.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。A.4.2.3 氫氧化鈉溶液:1 0 0g/L。G B1 8 8 6.4 52 0 1 64 A.4.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(E D T A)=0.0 5m o l/L。A.4.2.5 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑:1g鈣試劑羧酸鈉鹽與1 0 0g氯化鈉混合配制。A.4.3 分析步驟稱取約1 0g固體試樣或2 0g液體試樣, 精確至0.0 0 02g, 固體試樣置于2 5 0m L燒杯中, 加水溶解。將試樣溶液全部轉(zhuǎn)移至5 0 0m L容量瓶中, 加水至約2 0 0m L, 再加5m L鹽酸溶液, 混勻, 用水稀釋至刻度, 搖勻。移取1 0m L試驗(yàn)溶液置于2 5 0m L錐形瓶中, 加水至約5 0m L, 加5m L三乙醇胺溶液,2m L氫氧化鈉溶液, 約0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑, 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外, 其他操作均與上述操作步驟相同。A.4.4 結(jié)果計(jì)算氯化鈣( 以C a C l2計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=c(V-V0)10 0 0Mm1 05 0 01 0 0%(A.1) 式中:c 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試驗(yàn)溶液所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗(yàn)中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 氯化鈣的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) , M(C a C l2)=1 1 1.0;M(C a C l22 H2O)=1 4 7.0 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;1 0 移取試驗(yàn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;5 0 0 試驗(yàn)溶液的總體積, 單位為毫升(m L) ;10 0 0 換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.2%。A.5 游離堿 C a(O H)2 的測(cè)定A.5.1 方法提要將試樣溶于水, 加入過(guò)量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, 煮沸趕盡二氧化碳, 以溴百里香酚藍(lán)為指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的鹽酸。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.5.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(N a OH)=0.1m o l/L。A.5.2.3 溴百里香酚藍(lán)指示液:1g/L。A.5.3 分析步驟稱取約1 0g試樣, 精確至0.0 1g, 置于4 0 0m L燒杯中, 加適量的水溶解。加入2滴3滴溴百里香G B1 8 8 6.4 52 0 1 65 酚藍(lán)指示劑, 用滴定管加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和并過(guò)量約5m L。準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。加熱煮沸2m i n, 再加入2滴溴百里香酚藍(lán)指示液, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。A.5.4 結(jié)果計(jì)算游離堿C a(OH)2 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=(c1V1-c2V2)M1m110 0 01 0 0%(A.2) 式中:c1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V1 滴定時(shí)加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L)V2 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M1 氫氧化鈣的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) ,M12C a(OH)2=3 7.0 5;m1 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.0 5%。A.6 鎂及堿金屬鹽的測(cè)定A.6.1 方法提要試樣溶液在氨性溶液中加入草酸, 生成草酸鈣沉淀, 分離出鈣。將溶液蒸干、 灼燒, 殘?jiān)礊殒V及堿金屬鹽。A.6.2 試劑和材料A.6.2.1 氯化銨。A.6.2.2 草酸溶液:6 3g/L。A.6.2.3 氨水溶液:1+3。A.6.2.4 甲基紅指示液:1g/L。A.6.3 分析步驟稱取約1g試樣, 精確至0.0 1g, 置于2 5 0m L燒杯中, 加5 0m L水溶解, 加5 0 0m g氯化銨后煮沸1m i n, 迅速加入4 0m L草酸溶液, 激烈攪拌使其生成沉淀。立即加入2滴甲基紅指示液, 再滴加氨水溶液至剛呈堿性, 冷卻。將此溶液移入1 0 0m L量筒中, 加水至刻度。靜置4h或放置過(guò)夜。過(guò)濾上層清液, 移取5 0m L濾液置于質(zhì)量恒定的坩堝中, 加0.5m L硫酸, 蒸發(fā)至干, 再于8 0 02 5下灼燒至質(zhì)量恒定。A.6.4 結(jié)果計(jì)算鎂及堿金屬鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計(jì)算:w3=m3m25 01 0 01 0 0%(A.3)G B1 8 8 6.4 52 0 1 66 式中:m3 殘?jiān)馁|(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;5 0 移取試驗(yàn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;1 0 0 試驗(yàn)溶液的總體積, 單位為毫升(m L) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不大于0.0 1%。A.7 氟(F) 的測(cè)定A.7.1 方法提要同G B/T5 0 0 9.1 82 0 0 3第1 0章。A.7.2 試劑和材料同G B/T5 0 0 9.1 82 0 0 3第1 1章。A.7.2.1 鹽酸溶液:1+1 1。A.7.2.2 檸檬酸鈉溶液:1m o l/L。稱取1 4 6g檸檬酸鈉(N a3C6H5O72 H2O) 溶于3 0 0m L水中, 加1 4m L高氯酸, 加水稀釋至5 0 0m L。A.7.2.3 乙二胺四乙酸二鈉溶液0.2m o l/L。A.7.2.4 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:1m L溶液含有氟(F)1.0m g。準(zhǔn)確稱取0.2 2 10g經(jīng)9 51 0 5干燥4h, 并冷卻至室溫的氟化鈉, 溶于水, 移入1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻, 置于冰箱中保存, 備用。A.7.2.5 氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1m L溶液含氟(F)1 0g。移取1m L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于1 0 0m L容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻。該溶液使用前制備。A.7.3 儀器和設(shè)備A.7.3.1 氟電極。A.7.3.2 酸度計(jì)。A.7.3.3 磁力攪拌器。A.7.3.4 甘汞電極。A.7.4 分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備: 移取1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L、5.0m L、6.0m L氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液, 分別置于6個(gè)5 0m L容量瓶中, 各加5m L鹽酸溶液、1 0m L檸檬酸鈉溶液和1 0m L乙二胺四乙酸二鈉溶液,加水至刻度, 搖勻。試樣溶液的制備: 稱取1.0 0g 0.0 1g試樣, 置于2 5 0m L燒杯中, 加水溶解, 全部轉(zhuǎn)移至1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。移取1 0m L試樣溶液, 置于5 0m L容量瓶中, 加入5m L鹽酸溶液、1 0m L檸檬酸鈉溶液和1 0m L乙二胺四乙酸二鈉溶液加水至刻度, 搖勻。將甘汞電極和氟電極與測(cè)量?jī)x器相連接, 電極插入盛有水的2 5m L的塑料燒杯中, 在電磁攪拌下,讀取電位值, 更換2次3次水, 待電位值平衡后, 依次從低濃度到高濃度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值, 及試樣溶液的電位值。以電極電位為縱坐標(biāo),5 0m L溶液中氟的質(zhì)量(g) 為橫坐