水污染監(jiān)測.ppt

第二章 水污染監(jiān)測,2.1 水質(zhì)監(jiān)測方案的制定,2.2 水樣的采集、保存和預(yù)處理,2.2.2 布 點(diǎn) 1 地面水采樣布點(diǎn)原則 大量廢水排入河流的居民區(qū)、工業(yè)區(qū)上下游 湖泊、水庫的主要出入口 河流主流、河口、湖泊和水庫的代表性位置； 主要用水地區(qū)，如公用給水的取水口、商業(yè)性 捕魚水域和娛樂水域等 主要支流匯入主流、河口或沿海水域的匯合口,以流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)的河流為例，一般應(yīng)設(shè)置對照斷面、監(jiān)測斷面和消減斷面三類 對照斷面是為了了解河流入境前的水質(zhì)而設(shè)置，應(yīng)在流入城市或工業(yè)區(qū)以前，避開各類廢水流入或回流處設(shè)置 監(jiān)測斷面是為了解特定排污對水體的影響，評價(jià)水質(zhì)狀況而設(shè)置的。控制斷面的數(shù)目應(yīng)根據(jù)城市的工業(yè)布局和排污口分布情況而定。重要排污口下游的監(jiān)測斷面，一般設(shè)在距排污口500-1000 m處 消減斷面是指廢水和污水匯入河流后，經(jīng)一段距離與河水充分混合后，水中污染物經(jīng)稀釋和自凈而逐漸降低，通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個排污口下游1500 m以外的河段上,對照斷面,監(jiān)測斷面,削減斷面,監(jiān)測斷面,河流監(jiān)測斷面設(shè)置,A,A,B,B,C,C,D,D,E,E,F,F,G,G,河流監(jiān)測斷面設(shè)置示意圖,A-A對照斷面 G-G削減斷面 B-B、C-C、D-D、F-F監(jiān)測斷面,污染源,排污口,水流方向,自來水取水口,采樣點(diǎn)位的設(shè)置 河流采樣斷面上采樣點(diǎn)的設(shè)置，應(yīng)根據(jù)河流的寬度和深度而定,中泓線,有明顯水流處,采樣點(diǎn)位確定,有明顯水流處,中泓線,有明顯水流處,采樣點(diǎn)位確定,等間距設(shè)置,采樣點(diǎn)位確定,采樣點(diǎn)位確定,水面下0.30.5m處,河底以上0.5m處,水深處,2 地下水采樣布點(diǎn)原則 （1）監(jiān)測井布點(diǎn)時，應(yīng)考慮環(huán)境水文地質(zhì)條件，地下水開采情況，污染物的分布和擴(kuò)散形式以及區(qū)域水化學(xué)特征等因素 （2）工業(yè)區(qū)和重點(diǎn)污染源所在地的監(jiān)測井的布設(shè)，主要根據(jù)污染物在地下水中的擴(kuò)散形式確定 （3）對供城市飲用的主要地下水、工業(yè)用和農(nóng)田灌溉用地下水，均應(yīng)適當(dāng)布設(shè)監(jiān)測井，對人為補(bǔ)給的回灌井，要在回灌前后分別采樣監(jiān)測水質(zhì)的變化情況,（4）一般監(jiān)測井在液面下0.3-0.5 m處采樣 （5）背景點(diǎn)應(yīng)設(shè)在污染區(qū)的外圍,3 工業(yè)廢水采樣點(diǎn)的布設(shè) 首先要調(diào)查生產(chǎn)工藝、用水特點(diǎn)和排污去向等情況，然后按下列原則確定采樣點(diǎn)位置 （1）在車間或車間設(shè)備出口布采樣點(diǎn) （2）在工廠排污口布點(diǎn) （3）在廢水處理設(shè)施的入水口、出水口布點(diǎn),2.2.3 水樣的采集 1 采樣時間和采樣頻率的確定 在地面水常規(guī)監(jiān)測中，為了掌握水質(zhì)的變化，最好能一月采一次水樣。一般常在豐、枯、平水期每期采樣兩次。如受某些條件限制，至少也要在豐水期和枯水期各采樣一次 對于工業(yè)廢水監(jiān)測，為了采取具有代表性水樣，應(yīng)在相隔一定的時間采集與生產(chǎn)周期變化相一致的水樣,2 采樣設(shè)備 采集表層水樣，可用桶、瓶等容器直接采取。而當(dāng)水深大于5 m時，或采集有溶解性氣體、還原性物質(zhì)等的水樣時，需選擇適宜的采樣器 （1）常用采水器 （2）急流采水器,常用采水器和急流采水器示意圖,3 采樣方法 通?？捎貌伤鞣湃胨泄嗪煤?，倒入相應(yīng)的容器中，也可用容器直接取樣 以下是在采集各種水樣時涉及的一些具體方法 （1）自來水的采集 采集自來水或抽水機(jī)設(shè)備的水樣時，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)及陳舊水排除后再取樣。采樣器須用采集水樣洗滌三次,（2）河、湖、水庫中水及海水的采集 表層水樣的采集：可直接將采樣器放入水面下0.3-0.5m處采樣，采樣后立即加蓋塞緊，避免接觸空氣 深層水的采集：可用抽吸泵采樣，并利用船等乘具行駛至特定采樣點(diǎn)，將采水管沉降至所規(guī)定的深度，用泵抽取水樣即可采集底層水樣時，切勿攪動沉積層 海水的采集類似于地面水的采集,（3）地下水的采集 每次采前用水泵將觀察井內(nèi)原有的積水全部抽走，新滲出的水即可供采樣檢驗(yàn)之用。人工采樣時，放入或提出采水器要輕、慢，盡量不攪動井水，以免混入井底和井壁的雜質(zhì)而污染水樣,（4）工業(yè)廢水采集 瞬時個別水樣 平均水樣 比例組合水樣 樣品標(biāo)簽：樣品編號、采樣斷面、采樣點(diǎn)、添加保存劑種類和數(shù)量、監(jiān)測項(xiàng)目、采樣者、登記者、采樣日期和時間、送樣人員和接收樣品人員簽名,2.2.4 水樣的保存 水樣保存的目的，是盡可能使水樣的成分保持穩(wěn)定不變。 水樣保存的方法應(yīng)能： 減緩生物作用，如微生物的作用 減緩化學(xué)作用，如水解和氧化還原作用 減少組分的揮發(fā)和吸附損失,水樣的保存方法 1. 冷藏或冷凍法 冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動，減緩物 理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度 2.調(diào)節(jié)水樣的pH值 調(diào)節(jié)pH呈酸性，可抑制微生物活動，防止金屬離子的水解，減少容器壁對金屬的吸附；調(diào)節(jié)pH呈堿性，可防止氰化物揮發(fā)損失,3、加入化學(xué)保存劑 （1）加入抑制劑：抑制微生物活動，常用的抑制劑有氯化汞、硫酸銅、三氯甲烷等 （2）加入固定劑： 測定水中硫化物時，可加入醋酸鋅，使形成硫化鋅沉淀，把易變化的H2S以ZnS固定下來 （3）加入氧化劑或還原劑：水樣中有余氯，可加入硫代硫酸鈉除去余氯，以消除氯對其他成分的影響 （4）水樣采集過濾的方法，將水樣中的藻類和細(xì)菌截留，降低水樣中的生物活性作用,2.2.5 水樣的預(yù)處理 為什么要進(jìn)行預(yù)處理 環(huán)境水樣所含組分復(fù)雜，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，所以在分析測定之前，往往需要進(jìn)行預(yù)處理，以得到欲測組分適合測定方法要求的形態(tài)、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。 預(yù)處理的目的 破壞有機(jī)物 溶解懸浮性固體 將各種形態(tài)（價(jià)態(tài)）的金屬氧化成單一的高價(jià)態(tài)，以便于測定,水樣預(yù)處理的方法 1、懸浮物的去除 分離懸浮物的方法有自然澄清法、離心沉降法和過濾法。多采用0.45 m濾膜過濾，收集濾液供分析用。,常用的消解方法： 硝酸消解法 硝酸硫酸消解法 硝酸高氯酸消解法,2、水樣的消解,3、微量組分的富集與分離 富集 富集是從大量試樣中搜集欲測定的少量物質(zhì)至一較小體積中，從而提高其濃度至其測定下限之上。 分離 分離是將欲測組分從試樣中單獨(dú)析出，或?qū)讉€組分一個一個地分開，或者根據(jù)各組分的共同性質(zhì)分成若干組。,（1）揮發(fā)和蒸餾 揮發(fā)分離 利用氣態(tài)氫化物沸點(diǎn)很低的事實(shí)，將欲分離的組分轉(zhuǎn)化為氫化物而揮發(fā)，如砷、硫等組分轉(zhuǎn)化為AsH3和H2S而分離，即屬此類 蒸餾分離 把欲分離的組分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的物質(zhì)，然后加熱，使其成為蒸汽逸出，經(jīng)冷凝后收集于另一接收容器中，使待測成分富集，排除干擾的常用手段，水中酚類、氰化物、氟化物、硼化物等項(xiàng)目時都選用此法,（2）溶劑萃取法 又稱為液-液萃取(Liquid-liquid extraction, LLE)法，這種方法是向水樣中加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑一起振搖，利用欲分離的組分在水和有機(jī)溶劑兩相中溶解度的不同，使其被有機(jī)溶劑所萃取，從而達(dá)到分離富集的目的,（3）色譜分離法 可利用離子交換樹脂，與試液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)后，再用適當(dāng)?shù)牧芟匆簩⒁呀?jīng)交換在樹脂上的待測離子與干擾離子分離，還能達(dá)到富集的目的,（4）頂空分析和吹掃捕集技術(shù) 頂空分析是將裝有水樣的密閉容器在一定溫度下達(dá)到平衡狀態(tài)時，取水樣上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析的技術(shù)，在測定水中VOCs時有廣泛的應(yīng)用 吹掃捕集技術(shù)利用通空氣于水樣中，將水中揮發(fā)性成份吹出，被捕集于吸附管中，然后通過加熱吸附管，使被測成分解析出來并引入氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀,（5）固相萃取和固相微萃取 固相萃取是以液相色譜分離機(jī)理建立起來的分離和純化方法。固相萃取法預(yù)處理樣品有許多引人注目的優(yōu)點(diǎn)：第一，安全；第二，不會發(fā)生液-液萃取中經(jīng)常出現(xiàn)的乳化問題，萃取回收率高，重現(xiàn)性好；第三，固相萃取操作簡便、快速，可同時進(jìn)行批量樣品的預(yù)處理；第四，由于可選擇的固相萃取填料種類很多 固相微萃取是以固相萃取為基礎(chǔ)發(fā)展起來的新方法,2.3 物理指標(biāo)的測定,2.3.1 溫度 1、 水溫計(jì)法 2、 深水溫度計(jì)法 3、 顛倒溫度計(jì)法,圖2-4 水溫測量儀器（a）水溫計(jì)；（b）深水溫度計(jì)；（c）顛倒溫度計(jì),2.3.2 色度 水顏色的分類 測定方法 1、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法 2、稀釋倍數(shù)法,真色,假色,2.3.3 氣味 1、 定性描述法 2、 稀釋法,表2.1 嗅強(qiáng)度等級表,2.3.4 濁度 濁度是表示水中懸浮物對光線透過時所產(chǎn)生的阻礙程度。 （1）分光光度法 （2）目視比濁法 （3）濁度計(jì)法,2.3.5 透明度 透明度指水的澄清程度。 （1）鉛字法 （2）十字法 （3）塞氏盤法 測定時將盤在船的背光處平放入水中，逐漸下沉，至恰恰不能看見盤面的白色時，記取其尺度，就是透明度數(shù)（以cm為單位）。觀察時需反復(fù)2-3次,2.3.6 殘?jiān)?殘?jiān)煞譃榭倸堅(jiān)⑦^濾性殘?jiān)?、非過濾性殘?jiān)N 總殘?jiān)碓谝欢囟认聦⑷芤赫舭l(fā)并烘干后剩下來的殘留物，是水樣中分散均勻的懸浮物和溶解物之和 過濾性殘?jiān)抵改芡ㄟ^0.45 m濾膜并于103105烘干至恒重的固體。其主要成分應(yīng)是可溶性無機(jī)鹽 非過濾性殘?jiān)抵覆荒芡ㄟ^0.45 m濾膜的并于103105 烘至恒重的固體,2.3.7 電導(dǎo)率 將截面積為（11）cm2的兩個平行電極置于電解質(zhì)溶液中，電極間相距1cm時的電導(dǎo)稱為溶液的電導(dǎo)率。用K表示，單位為S/cm。電導(dǎo)率的大小可反映水中離解物質(zhì)濃度的高低,電導(dǎo)率的測定常用電導(dǎo)儀，其基本原理是用惠斯頓電橋測定溶液的電阻，而后按下式計(jì)算電導(dǎo)率： 式中：C電導(dǎo)池常數(shù)； R電阻。 電導(dǎo)池常數(shù)C，對于給定的電導(dǎo)池為一常數(shù)?？捎梢环N電導(dǎo)率已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用該電導(dǎo)池測定其電阻求得。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為氯化鉀溶液。,2.4 化學(xué)指標(biāo)的測定,2.4.1 pH,天然水的pH多在6.8-8.5之間，工業(yè)廢水的pH因其含酸堿量不同而有較大差異，測定的方法有pH計(jì)法和pH試紙法。 pH計(jì)法 此法是以飽和甘汞電極為參比電極，使玻璃電極為指示電極，與待測溶液（如水樣）組成電池。 pH試紙法 利用酸堿指示劑在不同pH值表現(xiàn)出不同顏色的原理制成。,2.4.2 氧化還原電位Eh,Eh能反映水體的氧化還原狀態(tài)，是水體綜合指標(biāo)之一 實(shí)際測定，以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用毫伏計(jì)或pH計(jì)測量電動勢測得的電位值要換算成相對于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的電位值 換算方法： 當(dāng)鉑電極為正極時 Eh = E測得值 + E飽和甘汞（t） 當(dāng)鉑電極為負(fù)極時 Eh = E飽和甘汞（t） E測得值,2.4.3 堿度,測定方法采用中和法，以強(qiáng)酸（如HCl）滴定水樣，甲基橙為指示劑，根據(jù)滴定到達(dá)終點(diǎn)時所消耗一定濃度的鹽酸體積，計(jì)算水樣的堿度，單位為mol/L 若以CaCO3的mg/L表示堿度，換算： 1 mmol/L =50 mg/L（以CaCO3計(jì)）（式中50為1/2 CaCO3分子量）,2.4.4 硬度,硬度按相關(guān)的陰離子分類：碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度（永久硬度） 兩種測定方法： 原子吸收分光光度法，根據(jù)鈣鎂離子濃度計(jì)算 EDTA滴定法,2.5 有機(jī)污染綜合指標(biāo)的測定,2.5.1 溶解氧（DO）,溶解氧：溶解于水中的氧稱為溶解氧。 溫度升高、大氣壓力減小、含鹽量增加，都會導(dǎo)致溶解氧含量降低。 測定水中溶解氧的方法 碘量法 膜電極法,2.5.2 生化需氧量（BOD）,生化需氧量（BOD）是指好氧條件下，微生物分解水中有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過程中所需溶解氧的量，通過生化需氧量的測定，可以反映出水中能被微生物分解的有機(jī)物的含量 測定方法 稀釋接種法 BOD庫倫儀法 微生物傳感器快速測定法 活性污泥曝氣降解法,(1)稀釋接種法 生化需氧量的測定方法就是溶解氧的測定方法。在培養(yǎng)前和培養(yǎng)后各測定一次溶解氧。兩者之差即為生化需氧量 不經(jīng)稀釋而直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg/L）=D1-D2 經(jīng)過稀釋的水樣,(2) BOD庫侖儀法,測定方法：水樣裝入培養(yǎng)瓶中，在20的恒溫下，利用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。當(dāng)水樣中的有機(jī)物被微生物分解時，水中溶解氧被消耗，同時產(chǎn)生CO2。此時，由培養(yǎng)瓶內(nèi)氣相部分?jǐn)U散來的氧溶入水樣中，以補(bǔ)充所消耗的溶解氧；而CO2則被瓶內(nèi)上端的吸收劑所吸收。因此，培養(yǎng)瓶內(nèi)氣相中的壓力下降,壓力轉(zhuǎn)為電信號,BOD庫侖儀,庫侖法測定BOD,動畫說明： 當(dāng)壓力下降，接通電路，電解池工作，產(chǎn)生氧氣，壓力上升，電路斷開，周而復(fù)始。,（3） 微生物傳感器快速測定法 測定水中BOD的微生物傳感器由溶解氧電極和緊貼其透氣膜表面的固定化微生物膜組成。測定時水中BOD物質(zhì)和氧分子一起擴(kuò)散進(jìn)入微生物膜，由于膜中微生物對BOD物質(zhì)的生化降解作用耗氧，導(dǎo)致擴(kuò)散進(jìn)入氧電極表面的氧分子數(shù)目較電極接觸不含BOD物質(zhì)的水時減少，從而使電極輸出電流減小,(4) 活性污泥曝氣降解法 在溫度為30-35 ，用活性污泥曝氣降解水樣2 h，通過測定曝氣前后的化學(xué)需氧量的變化，其差值即為BOD，可根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)方法的對比將實(shí)驗(yàn)結(jié)果換算為BOD5。本法在測定揮發(fā)性有機(jī)物含量高的水樣時結(jié)果偏低,2.5.3 化學(xué)需氧量（COD）,化學(xué)需氧量（COD）是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L表示結(jié)果。所用的氧化劑主要是高錳酸鉀和重鉻酸鉀， 有CODMn和CODCr之分 測定方法 重鉻酸鉀法,重鉻酸鉀法,原理：在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量，以氧的mg/L表示。 計(jì)算：CODcr =（V0-V1）c81000 / V,2.5.4 高錳酸鹽指數(shù),高錳酸鹽指數(shù)：以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學(xué)耗氧量 按測定溶液的介質(zhì)不同，分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法 當(dāng)Cl-含量高于300mg/L時，應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法；對于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高(Cl-300mg/L）的水樣，常用酸性高錳酸鉀法,2.5.5 總有機(jī)碳（TOC）,總有機(jī)碳(TOC)是以碳的含量來表示水中有機(jī)物的指標(biāo)，是反映水中有機(jī)物污染的重要指標(biāo) 測定原理： 廣泛應(yīng)用的測定方法是燃燒氧化非色散紅外吸收法。用Pt作催化劑，燃燒溫度為680,TOC測定儀的結(jié)構(gòu)和工作流程,2.6 金屬污染物的測定,2.6.1 原子吸收分光光度法測定多種金屬,原子吸收分光光度法是利用某元素的基態(tài)原子對該元素的特征譜線具有選擇性吸收的特性來進(jìn)行定量分析的方法 按照使被測元素原子化的方式可分為火焰、無火焰和冷原子三種形式 原子吸收分光光度法用于金屬元素分析，具有很好的靈敏度和選擇性,原子吸收分析示意圖,圖2-9 原子吸收分析示意圖,2.6.2 汞,汞及其化合物屬于極毒物質(zhì)。天然水中含汞極少，一般不超過0.1 g/L。工業(yè)廢水中汞的最高允許排放濃度為0.05 mg/L。 測定方法 冷原子吸收法 冷原子熒光法,2.6.3 砷,環(huán)境中的砷以砷（）和砷（）兩種價(jià)態(tài)化合物存在。砷化物均有毒性，三價(jià)砷比五價(jià)砷毒性更大。地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定砷的含量為0.05-0.1 mg/L，工業(yè)廢水的最高允許排放濃度為0.5 mg/L。 新銀鹽分光光度法 二乙基二硫代甲酸銀分光光度法 氫化物原子吸收法 原子熒光法,1. 分光光度法（光度法） （1）二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法。水樣經(jīng)消化，以碘化鉀和氯化亞錫使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，加入無砷鋅粒，鋅與酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫使三價(jià)砷還原成氣態(tài)砷化氫。用二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)的吡啶溶液吸收分離出來的砷化氫，吸收的砷化氫將銀鹽還原為單質(zhì)銀，這種單質(zhì)銀是顆粒極細(xì)的膠態(tài)銀，分散在溶劑中呈棕紅色，借此作為光度法測定砷的依據(jù)。顯色反應(yīng)為： AsH3+6AgDDC6Ag+3HDDC+As(DDC)3,（2）新銀鹽光度法 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）在酸性溶液中，產(chǎn)生新生態(tài)的氫，將水中無機(jī)砷還原成砷化氫氣體。以硝酸硝酸銀聚乙烯醇乙醇為吸收液，砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質(zhì)膠態(tài)銀，使溶液呈黃色，顏色強(qiáng)度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400 nm處有最大吸收。顏色在2 h內(nèi)無明顯變化（20以下）?；瘜W(xué)反應(yīng)如下： BH4- +H+ +3H2O8H+H3BO3 As3+3H AsH3 6Ag+AsH3+3H2O6Ag+H3AsO3+6H+,砷化氫發(fā)生與吸收裝置 1.反應(yīng)管 2.U型管 3.吸收管 4.乙酸鉛棉 5.DMF脫脂棉 6.脫脂棉 7.脫胺管，內(nèi)裝吸有無水硫酸鈉和硫酸氫鉀混合粉（9+1）的脫脂棉,氫化物發(fā)生-原子吸收法,圖2-11 氫化物發(fā)生裝置,(3) 原子熒光法 在消解處理水樣后加入硫脲，把砷還原成三價(jià)。在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液，三價(jià)砷被還原形成砷化氫氣體，由載氣（氬氣）直接導(dǎo)入石英管原子化器中，進(jìn)而在氬氫火焰中原子化?；鶓B(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測原子熒光的相對強(qiáng)度，利用熒光強(qiáng)度與溶液中的砷含量呈正比的關(guān)系，計(jì)算樣品溶液中相應(yīng)成分的含量,2.6.4 鉻,微量的三價(jià)鉻是生物體必需的元素，但超過一定濃度也有危害。六價(jià)鉻的毒性強(qiáng)，且更易為人體吸收。 二苯碳酰二肼分光光度法 在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯羰酰二肼生成紫紅色的化合物，在540nm波長處有強(qiáng)吸收,2.7 非金屬無機(jī)化合物的測定,2.7.1 含氮化合物的測定,(1)氨氮 水中的氨氮是指以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨（NH4+）形式存在的 氨氮預(yù)蒸餾分離,納氏試劑分光光度法 納氏試劑（Nesslers Reagent）即碘汞酸鉀K2（HgI4）的堿性溶液。在強(qiáng)堿性條件下氨或銨離子能與納氏試劑反應(yīng)。 反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度法測定，測量波長為420 nm,苯酚一次氯酸鹽光度 在堿性介質(zhì)中以亞硝基鐵氰化鈉為催化劑，氨與次氯酸鈉反應(yīng)生成氯胺，進(jìn)而與酚反應(yīng)生成藍(lán)色的靛酚，借此進(jìn)行光度測定。有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)式如下：,氨氣敏電極法 原理：氨電極是一種復(fù)合電極，它以平頭pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，放入充有0.1 mol/L NH4Cl溶液的塑料管中，管底用聚四氟乙烯疏水選擇性透氣薄膜，將內(nèi)充液和待測液隔開。透氣膜與平頭玻璃電極間有一層很薄的溶液，可使電極迅速響應(yīng)。測定時水樣中加入強(qiáng)堿，使NH4+轉(zhuǎn)變?yōu)榘保?NH4+OH- NH3+H2O 生成的氨由擴(kuò)散透過微孔膜進(jìn)入內(nèi)充液的薄層中（水和離子不能通過透氣膜），引起下列反應(yīng)向右移動： NH3+H2O NH4+OH-,（2）亞硝酸鹽氮 亞硝酸鹽是含氮化合物分解過程中的中間產(chǎn)物，亞硝酸鹽極不穩(wěn)定，可被氧化為硝酸鹽，也可被還原為氨氮。 亞硝酸鹽氮常用的測定方法 N-1-萘乙二胺光度法 氣相分子吸收光譜法 離子色譜法,（3）硝酸鹽氮 飲用水中的硝酸鹽是有害物質(zhì)，進(jìn)入人體后可以被還原為亞硝酸鹽進(jìn)而生成其它危害更嚴(yán)重的物質(zhì)。 水中硝酸鹽氮的測定方法 酚二磺酸分光光度法 紫外分光光度法 硝酸根離子選擇性電極法,（4）凱氏氮與總氮 凱氏（Kjeldahl）氮是指采用特定的凱氏定氮法測得的氨氮量，包括游離氨、銨鹽和部分有機(jī)氮化合物的總和 將凱氏氮加上亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮即為總氮,2.7.2 磷酸鹽,天然水體中磷酸鹽含量較低。較大量的磷是由化肥、冶煉、合成洗滌劑及生活污水引入水體的。磷是人和生物體必需的營養(yǎng)元素之一，但水體中磷含量過高（如超過0.02 mg/L），使水體“富營養(yǎng)化”，造成藻類的過度繁殖，致使水質(zhì)惡化。 測定水中硫化物的主要方法 鉬銻抗光度法 孔雀綠-磷鉬雜多酸光度法 用過硫酸鹽氧化法同時測定水中的總氮和總磷,2.7.3 氰化物,氰化物包括簡單氰化物、絡(luò)合氰化物。簡單氰化物易溶于水、毒性大；絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照等影響離解為毒性強(qiáng)的簡單氰化物。 測定方法 異煙酸-吡唑啉酮光度法 異煙酸-巴比妥酸光度法 硝酸銀滴定法,2.7.4 氟化物,氟化物廣泛存在于天然水中。煉鋁、磷肥、鋼鐵等工業(yè)排放的三廢，含氟較高。氟是人體必需的微量元素，推薦飲水標(biāo)準(zhǔn)中的氟以0.5-1.0 mg/L為宜氟的缺乏和過量都會對人的牙齒和骨骼產(chǎn)生不良影響 測定水中氟化物的方法 氟離子選擇電極法 氟試劑光度法 茜素磺酸鈉光度法,2.7.5 硫化物,潔凈的地面水中，硫離子含量很低，地下水尤其是礦泉水中常含有硫化物。污染水含有的硫化物主要來自含硫有機(jī)物的分解，往往伴有硫化氫的臭味。水體受到嚴(yán)重污染后在溶解氧幾乎沒有的情況下，厭氧微生物能使硫酸鹽還原為硫化物，同時向大氣逸散硫化氫氣味。 測定前需進(jìn)行分離預(yù)處理，測定水中硫化物的主要方法 碘量滴定法 對氨基二甲苯胺光度法,碘量滴定法,碘量法測定硫化物的吹氣裝置,2.7.6 離子色譜分析法測定多種陰離子,離子色譜分析法（簡稱IC）是20世紀(jì)70年代問世的一種新型液相色譜技術(shù)。它根據(jù)離子交換原理在分離柱中進(jìn)行待測離子的分離，并采用抑制柱消除或抑制離子交換淋洗液中的不需要離子，使淋洗液的電導(dǎo)降至最低 ，最后用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行離子測量,離子色譜法具有以下特點(diǎn)： 檢測靈敏度高，檢測范圍為10-6-10-9級 對性質(zhì)相似的離子進(jìn)行分析，選擇性好，分辨率高，準(zhǔn)確可靠 分析速度快，一次進(jìn)樣可同時檢測多種離子，可作定性定量分析 所需樣品少， 只需0.51 mL，分析樣品一般無需作復(fù)雜的前處理 離子色譜的應(yīng)用范圍較廣，主要的分析對象為陰離子、陽離子和有機(jī)酸、有機(jī)堿,典型的離子色譜結(jié)構(gòu)示意圖,2.8 有機(jī)污染物的測定,2.8.1 石油類,水中油分的測定 重量法是常用方法，適用于測定10 mg/L以上油分的水樣 油分含量低的水樣，采用萃取分離后用紫外或非色散紅外光度法進(jìn)行測定，適用于測定0.0510 mg/L的樣品 光度法需注意： 油分的吸收光譜特性 光度法測定中使用的標(biāo)準(zhǔn)油,2.8.2 揮發(fā)酚,根據(jù)酚類物質(zhì)能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚與不揮發(fā)酚。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230以下的為揮發(fā)酚（屬一元酚），而沸點(diǎn)在230以上的為不揮發(fā)酚。 揮發(fā)酚測定前需作預(yù)蒸餾分離。對于污染嚴(yán)重的水樣，在蒸餾前要消除某些干擾物質(zhì)。如加入過量的硫酸亞鐵消除游離氯；加入硫酸銅以消除硫化物干擾以及用四氯化碳萃取以除去油類。 1、4-氨基安替比林光度法 2、溴化滴定法,2.8.3 水中痕量有機(jī)污染物的測定,人們常把容易揮發(fā)的有機(jī)物稱為揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs） 前處理方法 液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、吹掃捕集和頂空分析等