畢業(yè)設(shè)計(jì)測定生活用水中鐵含量的方法比較.pdf

畢畢 業(yè)業(yè) 設(shè)設(shè) 計(jì)計(jì) 學(xué)生姓名：曾真 學(xué)號(hào)： 專業(yè)：工業(yè)分析與檢驗(yàn) 題目：測定生活用水中鐵含量方法比較 指導(dǎo)教師： 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2 目錄 摘要摘要3 3 前言前言4 4 1 1、生活用水中鐵含量的測定生活用水中鐵含量的測定- -鄰菲啰啉分光光度法鄰菲啰啉分光光度法 1.11.1 方法原理方法原理5 5 1.21.2 主要儀器主要儀器5 5 1.31.3 實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑5 5 1.41.4 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟6 6 2 2、生活用水中鐵含量的測定生活用水中鐵含量的測定- -火焰原子吸收法火焰原子吸收法 1.11.1 方法原理方法原理7 7 1.21.2 主要儀器主要儀器7 7 1.31.3 實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑7 7 1.41.4 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟8 8 3 3、方法比較方法比較8 8 4 4、結(jié)論結(jié)論8 8 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)9 9 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 3 測定生活用水中鐵含量的方法比較測定生活用水中鐵含量的方法比較 摘要：在目前居民生活用水中,飲用水 的檢測工作非常重要。 隨著水源環(huán)境的 不斷惡化,受到工業(yè)生產(chǎn)的影響,居民生活用水的質(zhì)量也受到了嚴(yán)重影響。 考慮到 飲用水的重要性以及對(duì)居民生活的重要影 響,如何確保生活飲用水的凈化程度 滿足實(shí)際需要,成為了生活飲用水檢測的重要內(nèi)容。從當(dāng)前生活飲用水的測定來 看,鐵離子的測定是重要內(nèi)容。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)生活 飲用水中鐵的有效測定,我們應(yīng) 結(jié)合水質(zhì)檢測實(shí)際,深入探討生活飲用水中鐵離子的測定方法,保證生活飲用水 中的鐵離子得到有效測定。 關(guān)鍵詞：水質(zhì)檢測生活飲用水鐵離子 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 4 前言前言 鐵在地殼中分布很廣，日常水中均含有之。但實(shí)際水樣中鐵的存在形式是多 樣的，由于亞鐵很易被氧化，因此亞鐵只能在地下水中遇到；而高鐵由于其氫氧 化物溶解度小，故一般天然水中高鐵的含量很低。 鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài),當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí), 便被氧化成高鐵 并形成氧化鐵水合物(Fe2O3H2O)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中, 鐵往往也以 不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當(dāng)pH值小于5時(shí),高鐵化合物可被溶解。 因而 鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有 時(shí)同時(shí)并存。 考慮到生活用水對(duì)居民生活的重要作用和影響，如何保證飲用水的整體質(zhì) 量，實(shí)現(xiàn)對(duì)生活飲用水成分的有效檢測，成為了水質(zhì)檢測的重要內(nèi)容。結(jié)合當(dāng)前 生活飲用水的測定實(shí)際，在鐵離子測定過程中，選擇不同的測量方法對(duì)最終的測 量結(jié)果的影響是不同的?；谏铒嬘盟|(zhì)量的嚴(yán)肅性，在鐵離子的測量方法選 擇中， 我們必須立足測量實(shí)際，對(duì)現(xiàn)有的生活飲用水鐵離子測定方法進(jìn)行深入分 析，確保生活飲用水中鐵離子能夠得到有效監(jiān)測，滿足生活飲用水的測定需要。 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 5 1 1、鄰菲啰啉分光光度法鄰菲啰啉分光光度法 1.11.1 方法原理方法原理 在PH=39的條件下,低鐵離子能與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波 長510nm處有最大光吸收。鄰菲啰啉過量時(shí),控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加 快。 水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽 的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽 酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結(jié)果為低鐵的含量。 1.21.2 主要儀器主要儀器 1.2.1100ml三角瓶 1.2.250ml具塞比色管（或容量瓶） 1.2.3分光光度計(jì) 1.31.3 實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑 1.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)4(SO4)26H2O, 溶于70ml（20+50）硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不 變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。 1.3.2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時(shí)現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,移入容量 瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含10.0g鐵。 1.3.30.10.1鄰菲啰啉溶液鄰菲啰啉溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2H2O) 溶解于加有2滴濃 鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測定100g以下的低鐵。 (C12H8N2HCl)兩種,都可用。 1.3.41010鹽酸羥胺溶液鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OHHCl),溶于純水中,并稀 釋至100ml。 1.3.5乙酸銨緩沖溶液乙酸銨緩沖溶液(pH4.2): 稱取250g乙酸銨( NH4C2H3O2) ,溶于150ml 純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 6 1.3.61+11+1鹽酸鹽酸。 1.41.4 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1.4.1量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50g時(shí), 可取適量水樣加 純水稀釋至50.0ml）于100ml三角瓶中。 注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵, 取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的 樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會(huì)引起很大的操作誤差。 1.4.2另取100ml三角瓶8個(gè),分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加純水至50ml。 1.4.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸和1ml 鹽酸羥胺溶液, 小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發(fā)現(xiàn)尚有未 溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml) , 冷卻至室溫后移入50ml比色管中。 1.4.4向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml鄰菲啰啉溶液, 混勻后再加 10.0ml乙酸銨緩沖溶液,各加純水至50ml刻度,混勻,放置1015min。 注: 乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。 若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時(shí),可將所加試劑: 1+1鹽酸、鄰菲啰啉溶液及 乙酸銨緩沖溶液用量減半。 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。 1.4.5于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列 溶液的吸光度。 1.4.6繪制校準(zhǔn)曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。 1.4.61.4.6計(jì)算 CM/V 式中: C水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L; M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量,g; V水樣體積,ml。 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 7 3 3、火焰原子吸收法、火焰原子吸收法 3.13.1 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 該法是配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測出它 們的吸光度，以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后，在與測量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測量 其吸光度，根據(jù)試樣溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測元素 的含量，再換算成原始試樣中被測元素的含量。 3.23.2 主要儀器主要儀器 3.3.3.3.1 1、原子吸收分光光度計(jì)AA-6300（島津） 3.2.3.2.2 2、空心陰極燈鐵空心陰極燈 3.2.3.2.3 3、無油空氣壓縮機(jī) 3.2.3.2.4 4、乙炔鋼瓶 3.2.3.2.5 5、通風(fēng)設(shè)備 3.33.3 實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑 3.3.3.3.1 1、金屬鐵優(yōu)級(jí)純 3.3.23.3.2濃鹽酸優(yōu)級(jí)純 3.3.33.3.3濃硝酸優(yōu)級(jí)純 3.3.3.3.4 4、蒸餾水 3.3.3.3.5 5、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 （1）1000ppm 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.000g 的純鐵加熱溶解于 20ml 的王水，冷 卻后準(zhǔn)確地 稀釋到 1000ml。 （2）鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（12.5ppm）準(zhǔn)確吸取 12.5mL 上述鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1000mL 容量瓶中，用 2%HNO3稀至 1000mL。 四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院 8 3.43.4 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 3.4.3.4.1 1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述 12.5ppm 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別 置于 5 只 25mL 容量瓶中，分別加入 5mL1%HNO3，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鐵的濃度分別為 0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。 3.4.3.4.2 2、配制水樣溶液、配制水樣溶液 準(zhǔn)確吸取水樣 10.00mL 于 25mL 容量瓶中，加 5mL1% HNO3，用水稀釋至刻度， 搖勻備用。 3.4.3.4.3 3、分別測定上述鐵標(biāo)準(zhǔn)系列及試樣溶液的吸光度。 3.4.3.4.4 4、求出水樣中 Fe 的濃度(ppm) 00.10 00.25 )( e 儀器示值 ppmF 最終 Fe 的含量為：0.19mg/L 即 0.19ppm. 3 3、方法比較、方法比較 二氮雜菲法：首先要配置試劑，然后配置標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行檢測，檢測過程中 還需加熱，加熱時(shí)溫度也難把握，比色、計(jì)算等。 火焰原子吸收分光光度法：只需配置標(biāo)準(zhǔn)系列，然后用火焰原子吸收分光光 度計(jì)直接測定測得結(jié)果。 目前看來，這兩種辦法生活用水中鐵離子的主要方法，其在實(shí)現(xiàn)過程中都存 在一定難度，整個(gè)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定問題。因此，要想合理選擇鐵離 子的測定方法，就要根據(jù)生活用水的實(shí)際測定需要，結(jié)合現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn) 基礎(chǔ)， 選擇便于實(shí)現(xiàn)并且實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確的測定方法是鐵離子測定