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碘量法測定維生素C含量,化學(xué)系2班 陳迅,碘量法測定維生素C含量,維生素C簡介 實驗內(nèi)容 總結(jié),一維生素C簡介,物理性質(zhì) 對人體健康的重要影響 化學(xué)性質(zhì),維生素C的物理性質(zhì),六碳多羥基酸性化合物 白色針狀結(jié)晶 有酸味, 可溶于水,維生素C對人體健康的重要作用,組成膠原蛋白的重要成份, 加速術(shù)后傷口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和細菌的感染 預(yù)防癌癥 抗過敏 促進鈣和鐵的吸收 降低有害的膽固醇，預(yù)防動脈硬化 減少靜脈中血栓的形成 天然的抗氧化劑 天然的退燒劑,維生素C的化學(xué)性質(zhì),烯醇式己糖酸內(nèi)酯,有L型和D型的兩種異構(gòu)體 只有L型有生理功效 具有酯鍵,應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì) 在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在 測定時pH值以保持在3-5為宜 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進行測定,維生素C的化學(xué)性質(zhì),又具有烯醇式結(jié)構(gòu) ,還原性強 水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸,維生素C的化學(xué)性質(zhì),在弱酸性條件下 ,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸,可利用此性質(zhì)滴定: 指示劑淀粉溶液(遇碘變藍),二.實驗內(nèi)容,直接碘量法 間接碘量法 直接法的一種改進方法 用反滴定法對方法3的改進,1直接碘量法,稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色 通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 也是藥典中采用的方法,1直接碘量法,不足: 不溶物的吸附作用 溶液與空氣接觸時間長,維生素C被氧化,測定結(jié)果偏低,2間接碘量法,先加過量的碘標準溶液與待測液反應(yīng)完全 用Na2S2O3滴定過量的碘: 仍以淀粉溶液為指示劑 用Na2S2O3溶液滴定至藍色剛好消失,2間接碘量法,相比直接碘量法有如下優(yōu)點: 消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時間 避免了碘的揮發(fā)對實驗結(jié)果造成的影響,3直接碘量法的一種改進方法,先使用銅鹽與過量的KI進行反應(yīng)生成CuI2 CuI2 不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2 和游離的碘 生成的碘和維生素C反應(yīng) ,相當于直接碘量法,3直接碘量法的一種改進方法,具體實驗步驟: 在待測液中加入過量的KI標準溶液 以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍色即為終點 優(yōu)點: 碘在溶液中一但生成即被維生素C還原， 避免了碘的揮發(fā)造成的誤差,3直接碘量法的一種改進方法,但是，有時實驗時在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍色，使滴定無法進行 按下表數(shù)據(jù)進行對照實驗(Vc含量標準值:100mg/L),藍色 藍色 淡藍色 無色 無色,0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08,空白試驗： 取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑 然后用銅鹽溶液進行滴定，直至與測定顏色一致為止。 這是為了消除人眼對溶液變色的敏感程度不同而對實驗造成的誤差。,3直接碘量法的一種改進方法,實驗結(jié)果分析： 發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點的確定 可能的原因 KI濃度過高 隨著K I 濃度的降低, 未滴定前溶液顏色由深紫色降至無色 可能的原因 濃度小的KI中碘含量少,3直接碘量法的一種改進方法,實驗結(jié)果分析： 10%的KI測出的VC含量與標準VC相比, 誤差最小 可能的原因,濃度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗維生素C少，致使測定結(jié)果更接近理論值,3直接碘量法的一種改進方法,實驗結(jié)果分析： 結(jié)論：KI溶液中含有碘單質(zhì)，對實驗造成誤差 初步斷定碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生 再進行以下實驗,藍色,藍色,結(jié)論： 放置10天后KI 中產(chǎn)生了濃度比未放置前更 大的碘單質(zhì) ，因為有更多的KI被空氣氧化 加入5mL 的標準樣品后維生素C與碘單質(zhì) 反應(yīng), 但碘單質(zhì)仍未消耗完 ，說明產(chǎn)生的碘單質(zhì)的濃度較大。,3直接碘量法的一種改進方法,結(jié)論： KI濃度不應(yīng)過大, 比較合適的濃度為10% 20% KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI ，KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保存,4用反滴定法改進方法3,基本原理： 先用銅鹽與過量的KI 反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì) 加淀粉溶液作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{色 用待測維生素C溶液滴定，直到藍色剛褪去為終點,4用反滴定法改進方法3,具體實驗步驟： 取20%的KI 溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/L硫酸銅溶液1mL 后加入錐形瓶使其充分反應(yīng), 再加10滴淀粉指示劑溶液 樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進行滴定,至恰使藍色消失為止, 記下所用樣品量V1,4用反滴定法改進方法3,具體實驗步驟： 空白試驗: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸餾水1mL ,再加10滴淀粉指示劑溶液, 然后用樣品進行滴定, 邊搖邊滴定, 直至與測定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。 樣品中維生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0),此法優(yōu)點分析: 空白試驗對消除因KI中含有碘而產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差起了決定性作用。 空白試驗中除了消除人眼對溶液變色的敏感程度不同而對實驗造成的誤差外，由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘產(chǎn)生的誤差 。 反滴定法比滴定法更準確,4用反滴定法改進方法3,三總結(jié),