電鏡數(shù)據(jù)分析.ppt

1、透射電鏡數(shù)據(jù)分析,數(shù)據(jù)分析,形貌 電子衍射 高分辨像 成分分析,振幅襯度和衍射襯度,樣品中質(zhì)量厚度大的部分被擋（光闌）掉的彈性散射電子數(shù)多，在成像中相應(yīng)的部分就成為較暗的地區(qū)，形成振幅襯度。 晶體中的原子作周期排列，入射電子與它們相碰撞時(shí)會(huì)在某些特定方向產(chǎn)生很強(qiáng)的散射波，這就是通常所說的Bragg衍射。2dsin=n.這樣，用透射電子束成象時(shí),取向不同的晶粒就可以得到不同的襯度,反應(yīng)出它們不同的取向，形成衍射襯度。 衍襯象 中心暗場(chǎng)衍襯象,相位襯度,從電子波動(dòng)性來看，入射 電子中的透射波與散射波之間有相位差（特薄的樣品除外）。樣品各部分散射波的強(qiáng)弱不同，透射波與散射 波合成成象時(shí)就會(huì)出現(xiàn)明暗的

2、差別，稱為相位襯度。 當(dāng)試樣很薄時(shí)，可以忽略電子的非彈性散射影響，電子在逸出樣品下表面時(shí)，振幅幾乎沒有變化，可以認(rèn)為只有相位變化。但是從熒光屏上觀察不到電子波的相位變化，而只有將相位的不同轉(zhuǎn)化為振幅的不同后才能從熒光屏上觀察到。A為透射波，C為散射波，A+C的合成波為B波。當(dāng)A與C波重新在相面上組合，若物鏡為完整透鏡、正聚焦以及無光闌的情況下，此時(shí)象面與物面為嚴(yán)格的共軛面，成為一片亮的象而無細(xì)節(jié)，不能反映相位襯度。,衍襯像,相位襯度,位錯(cuò)線的襯度,（hkl)是由于位錯(cuò)線D引起局部畸變的一組晶面，若該晶與Bragg條件的偏離參量為s0,并設(shè)s0 0，則在遠(yuǎn)離位錯(cuò)的區(qū)域（如A和C位置）衍射波的強(qiáng)度

3、為I。位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng)，在應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi),(hkl)晶面存在額外的附加偏差s。離位錯(cuò)愈遠(yuǎn)，lsl值小,在位錯(cuò)的右邊s 0，在其左邊s s0，衍射強(qiáng)度IB I；而在左邊，s與s0的符號(hào)相反，總偏差s0+s s0，在某個(gè)位置（如D）時(shí)恰使s0+s=0，衍射強(qiáng)度ID=Imax。這樣，在偏離位錯(cuò)線的左側(cè)， 產(chǎn)生位錯(cuò)線的象，暗場(chǎng)中為亮 線，明場(chǎng)中為暗線。,a，銅合金輕微變形后位錯(cuò)在初滑移和交滑移面上的分布 b，銅合金輕微變形后位錯(cuò)在孿晶界的排列 c，銅合金輕微變形后的層錯(cuò),a,b,c,厚度條紋,s不變，t變：,消光條紋,傾動(dòng)樣品，消光條紋的位置將跟著變動(dòng)，在熒光屏上掃動(dòng)。有時(shí)在移動(dòng)樣品后，當(dāng)電

4、子束入射引起樣品加熱而發(fā)生翹曲變形時(shí)也有同樣現(xiàn)象（在STEM模式下可消減）。,Fresnel（費(fèi)涅爾）條紋,電子光源的直接波和來自微孔邊緣的散射波發(fā)生干涉而呈現(xiàn)的明暗條紋圖。常用微柵孔的 Fresnel 條紋的對(duì)稱性來判別物鏡象散和進(jìn)行消象散操作。 兩束電子之間的光程差為：（Z/cosZ），如滿足 n =(Z/cosZ），則相互干涉后會(huì)行成一系列的強(qiáng)度條紋（ Fresnel條紋）。是電子束通過薄膜后產(chǎn)生的相位差。,第二相粒子的襯度,一般來說，可以通過兩種方式引起第二相的襯度。 1.穿過粒子晶體的衍射波，其振幅和位相發(fā)生了變化. 2.粒子的存在引起周圍點(diǎn)陣發(fā)生局部畸變，類似于位錯(cuò)的襯度。,Kik

5、uch（菊池）線,在較厚并且完整的晶體中，入射電子束產(chǎn)生非彈性散射電子，接著又受到Bragg衍射后形成的圖象,EBSD,Moire圖型,當(dāng)兩層晶面間距不同或傾斜角度不同的薄晶體疊放時(shí)，會(huì)形成moire圖（水紋象）。 (a)平行moire圖；(b)旋轉(zhuǎn)moire圖。,HRTEM和HAADF-STEM的成象,HRTEM：平行電子束入射，在熒光屏上顯示出透射和散射電子波的相位襯度，反映了原子象。 HAADF：會(huì)聚電子束入射并掃描，用環(huán)形探頭收集彈性散射電子，重原子象為亮點(diǎn)。,SrTiO4的HRTEM和HAADF象的比較可觀察到Sr原子陣列的位置,SrTiO4,TEM,HAADF,2.5nm,(020

6、),(200),(111),(311),Al-Cu合金中GP區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象,淬火后的Al-Cu合金在低溫時(shí)效時(shí)CuAl2相的析出遵循如下規(guī)律：GP-IGP-II（”）（CuAl2） TEM象,GP-I區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象（顯示出Cu原子的位置）,GP-II區(qū)中的單Cu原子層和雙Cu原子層的觀察,一些圖例,Lattice defect in CdTe 晶格缺陷,M5鋯合金管坯顯微組織,AlMgSi合金及時(shí)效析出Mg2Si相,ZnO納米管,比較SEM圖像,比較SEM圖像,比較SEM圖像,C納米管覆金顆粒,薄壁C納米管上沉積Au納米顆粒,TEM圖像,HRTE

7、M圖像,SiO2球SEM照片,SiO2球,TEM圖像,化學(xué)方法制備In2O3納米微孔顆粒,AlN(4 nm)/SiO2(0.6 nm)多層膜的低倍截面HRTEM像,高合金鋼中合金碳化物萃取復(fù)型,納米顆粒,SiC線,SiC線,鉍合金納米顆粒,ELECTRON DIFFRACTION 電子衍射,Selected Area Electron Diffraction (SAED) 選區(qū)電子衍射 Micro/nano Beam Diffraction (NBD) 微束電子衍射 Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) 會(huì)聚電子束衍射,晶體結(jié)構(gòu)的基本概念,空間

8、點(diǎn)陣（晶格） 陣胞與點(diǎn)陣類型 布拉菲點(diǎn)陣 晶體結(jié)構(gòu)空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)基元 晶向指數(shù)與晶面指數(shù)，晶向族與晶面族 倒易點(diǎn)陣及與正點(diǎn)陣晶面的對(duì)應(yīng)關(guān)系 晶面間距與晶面夾角 晶帶,六方系密勒指數(shù)（三軸） 密勒布拉菲指數(shù)（四軸）,uvtw (hkil) 只有三個(gè)是獨(dú)立的 t=-(u+v) i=-(h+k),倒易點(diǎn)陣一種晶體學(xué)的表達(dá)方 式 與正點(diǎn)陣間的關(guān)系是：矢量方向代表該族晶面的法線方向。 矢量長(zhǎng)度為晶面間距的倒數(shù)。 這樣，正空間的許多晶面在倒易空間中就成了許多點(diǎn)。,Ewald 球 以O(shè)為圓心，1/為半徑的球.Sin=(OG/2)/(1/)=(OG* )/2. 2dSin= ,Sin= /2d , (OG* )

9、/2= /2d ,OG=1/d 所以G點(diǎn)衍射斑就是晶面間距為d晶面的倒易點(diǎn)。 很短， 1/半徑很長(zhǎng)，又很小，因此Ewald 球與倒易面相交的部分可看作一個(gè)平面。 另外， 有一狹窄的范圍分布， 所以 Ewald 球有一定的厚度。 再有，樣品有一厚度，通過計(jì)算 可以證明倒易點(diǎn)在hkl方向會(huì)被 拉長(zhǎng)成為倒易桿。延長(zhǎng)的長(zhǎng)度為 2/nkl, 為樣品厚度。,晶帶,晶體中與某一晶向uvw平行的所有(hkl)晶面屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶；晶向uvw中過（點(diǎn)陣坐標(biāo)）原點(diǎn)的直線稱為晶帶軸。,晶帶軸指數(shù),h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2,+,+,+,-,-,-,u,v,w,

10、u:v:w= (k1l2-k2l1): (l1h2-l2h1): (h1k2-h2k1),已知uvw晶帶中任意兩晶面 (h1kl)與(h1kl)，則可求出晶 帶軸指數(shù)uvw,注意計(jì)算結(jié)果 的低指數(shù)化，如224112。,晶帶定理: hu+kv+lw=0,u, v, w 晶帶軸的指數(shù) （正點(diǎn)陣中晶向指數(shù)） h, k, l 倒易點(diǎn)陣矢量指數(shù) （正點(diǎn)陣中晶面指數(shù)）,立方晶系晶面夾角：,立方晶系晶面間距：,Bragg定率： 2dsin=,高能電子衍射圖倒易點(diǎn)陣平面的投影放大象,衍射方程： K-K=g,圖中幾何關(guān)系：tan 2 = R/L,tan 2 = 2 Sin ,這樣： Rd = L,因極小，約12

11、度，所以近似有：,設(shè)相機(jī)常數(shù)K= L 則： Rd = K,衍射圖形的解釋,多晶衍射: 得到連續(xù)或不連續(xù)的衍射環(huán)，測(cè)定產(chǎn)生每一個(gè)衍射環(huán)的晶面間距，就可以定出晶體結(jié)構(gòu)。 多晶體的織構(gòu)：這時(shí)衍射環(huán)成為不連續(xù)的對(duì)稱弧段。,雙相共存時(shí)產(chǎn)生的多重衍射基體的衍射斑作為第二相的入射束時(shí)所產(chǎn)生的結(jié)果,兩層重疊晶體的雙重衍射上面一層晶體的衍射斑作為下面一層晶體的入射束時(shí)的結(jié)果,電子衍射花樣的標(biāo)定,一、多晶體電子衍射花樣的標(biāo)定,取向雜亂的小晶體顆粒，d值相同 的同一hkl晶面族內(nèi)符合衍射條件 的晶面組所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以 入射束為軸，2為半頂角的圓錐面， 它與照相底版的交線即為半徑 R=L/d的圓環(huán)。,1. 主要

12、有兩個(gè)用途： 1）利用已知晶體樣品標(biāo)定相機(jī)常數(shù)K 2）大量彌散粉末粒子的物相鑒定 2. 標(biāo)定步驟： 1）量衍射環(huán)半徑R（量直徑D可減小誤差） 2）計(jì)算R2及Rj2/R12（R1為最內(nèi)層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷），由此確定各環(huán)N值（代表晶面族的整數(shù)指數(shù)，Nh2+k2+l2），查N值對(duì)照表或X射線ASTM卡片可標(biāo)出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl 3)若為已知晶體，則各面間距d值確定，根據(jù)公式K=Rd可標(biāo)定電鏡相機(jī)常數(shù)K。若K確定，則可求出d值，由照片估計(jì)環(huán)強(qiáng)度，查ASTM卡片核對(duì)，同時(shí)參考已知的其它信息（樣品來源及處理、化學(xué)成分等）確定物相。,注意不同晶系的N值的遞增規(guī)律不

13、同，如bcc的h+k+l=偶數(shù)才有衍射，它的 N只有2、4、6、8；fcc的h、k、l為全奇數(shù)或全偶數(shù)時(shí)才有衍射，它的N為3、4、8、11、12。,二、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定,衍射斑點(diǎn)就是衍射晶面的倒易陣點(diǎn)， 斑點(diǎn)的作標(biāo)矢量R就是相應(yīng)的倒易矢量g， 兩者只相差衍射的放大率即相機(jī)常數(shù)K。 作標(biāo)矢量R之夾角等于相應(yīng)晶面的夾角。,單晶衍射花樣標(biāo)定確定產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)的晶面組指數(shù)（hkl） 標(biāo)定方法（預(yù)先了解盡量多的樣品信息） 1.嘗試核算法 1）與多晶環(huán)標(biāo)定相同，測(cè)量靠近中心且不在一直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)半徑R，計(jì)算R2及Rj2/R12（R1為最內(nèi)層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷）

14、，由此確定各點(diǎn)N值（Nh2+k2+l2），查N值對(duì)照表或X射線ASTM卡片可標(biāo)出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl;若相機(jī)常數(shù)已知?jiǎng)t直接算出各面間距d值并與標(biāo)準(zhǔn)d值比較直接寫出hkl。 2）根據(jù)斑點(diǎn)所屬的hkl，任意假定一斑點(diǎn)的指數(shù)h1k1l1，第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)h2k2l2須根據(jù)R1與R2夾角的測(cè)量值是否與該兩組晶面的夾角相符來確定；晶面夾角可計(jì)算或查表獲得。其余斑點(diǎn)的指數(shù)可由R的矢量運(yùn)算獲得，注意反復(fù)驗(yàn)算夾角確保無誤。 3）由不在一直線上的兩斑點(diǎn)指數(shù)確定晶帶軸指數(shù)入射電子束方向B（注意底片分析時(shí)應(yīng)選g2在g1的逆時(shí)針方向且夾角小于180度）。 2.標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法,會(huì)聚電子束衍射,EDS Analysis

15、 in the Analytical EM 電鏡中的能譜分析,Quantitative Linescan線掃描,能譜分析例子,Line profiles,能譜微區(qū)成分分析,EDS mapping with FESTEM,能譜分析例子,Thickness Issues 樣品厚度的影響,Effect of sample thickness on Quant Results樣品厚度對(duì)結(jié)果的影響,SpectrumIn stats.OAlTotal Thickest Yes35.2264.78100.00 ThickerYes36.0663.94 100.00 Thin areaYes41.2158.7

16、9100.00,Electron Energy Loss Spectroscopy 電子能量損失譜 EELS,能量過濾系統(tǒng)(Energy Filter System),把彈性散射和非彈性散射的電子分開，分別加以處理 型能量過濾器(In-column Energy Filter) 裝在鏡筒內(nèi)部，由4個(gè)譜儀構(gòu)成 觀察視野不受限制，特別適合會(huì)聚束電子衍射等模擬計(jì)算 造價(jià)較之GIF系統(tǒng)要貴 扇形能量過濾器(Post-column Energy Filter) GIF系統(tǒng)屬于這種 裝在照相室的下部 只有中心部分進(jìn)入過濾器中，觀察視野受到限制,EELS 優(yōu)點(diǎn),對(duì)輕元素更加敏感 能得到化學(xué)鍵的信息 非彈性散

17、射電子產(chǎn)生的色差可能會(huì)在圖像中被濾去 可以和能譜的面掃描同時(shí)得到能量損失譜的面分布圖,Drawbacks of EELS 缺點(diǎn),User interface complicated 操作介面復(fù)雜 Spectrometers need to be focussed and aligned 譜儀需要聚焦并對(duì)中 Interpretation complex 更難詮釋數(shù)據(jù) Sample thickness very important 樣品的厚度對(duì)結(jié)果影響很大,JEM2010 FEF（UHR）,場(chǎng)發(fā)射槍 FEG,UHR極靴,STEM,GIF Tridiem-能量過濾器,EFTEM of boro-si

18、licates 氮化硅線,EELS Analysis of an IBM 64 Meg Trench Capacitor DRAM One of the more popular methods for performing chemical analysis on material samples is Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS). It requires that a TEM sample be fabricated and that that sample be made very thin, in order for the analysis to be as close to two dimensional as possible. The EELS technique was employed here to analyze the respective Silicon, Nitrogen and Oxygen contents in a 64 Meg Trench Capacitor DRAM. The area denoted by the rotated square above is shown below at higher magnification in Figure