吉林大學《分析化學實驗》分析化學實驗2013實驗四

1、2020/7/30,分析化學實驗,1,分析化學實驗之四EDTA的標定與水硬度的測定,化學教學與研究中心,2020/7/30,分析化學實驗,2,已做實驗的總結(jié),器皿洗滌 燒杯、錐形瓶、試劑瓶、量筒等 移液管、滴定管、容量瓶等 天平稱量： 動作要輕、緩，關(guān)天平門讀數(shù) 保持天平內(nèi)外的整潔，及時將撒出的樣品（試劑）清掃到中間臺上的大燒杯中。 定容： 試樣（試劑）要完全溶解，小燒杯潤洗6次。 分?。?原液潤洗三次； 食指？拇指？ 滴定： 原液潤洗三次；讀數(shù)的方法：提起滴定管讀數(shù)。記錄：初讀數(shù)、終讀數(shù)。 數(shù)字修改：應規(guī)范。 實驗室環(huán)境：時時保持臺面、地面和水槽整潔，用過毛巾要及時用洗滌液洗干凈。實驗結(jié)束要

2、將器皿用自來水洗干凈并放好，包括公共器皿（只要你用過的都要洗），滴定管要倒掛放好。每個人和值日生都是參與者。,2020/7/30,分析化學實驗,3,EDTA標定與水硬度測定,了解常見金屬指示劑的使用和變色原理。,了解配位滴定基本原理和測定方法,掌握EDTA標準溶液的配制與標定方法,進一步掌握基本操作并熟悉化學分析的一般步驟。,目標要求,2020/7/30,分析化學實驗,4,本次實驗的原理,1、滴定原理 (cV)標 = (cV)樣,EDTA為氨羧類絡合劑，以N、O為鍵合原子，與金屬離子配位時形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)配位化合物?？梢酝蠖鄶?shù)金屬離子形成11的可溶于水的螯合物。根據(jù)這種定量關(guān)系，進行配位滴定

3、。,2020/7/30,分析化學實驗,5,本次實驗的原理,EDTA與常見金屬離子的穩(wěn)定常數(shù)：,2020/7/30,分析化學實驗,6,本次實驗的原理,常用金屬指示劑,2020/7/30,分析化學實驗,7,本次實驗的原理,M + Y MY (主反應),副反應,2020/7/30,分析化學實驗,8,本次實驗的原理,滴定反應 H2YM MY 2H+,溶液的酸度增加使螯合物條件穩(wěn)定常數(shù)變?。粭l件穩(wěn)定常數(shù)變小，滴定突躍變小。,金屬指示劑的變色需要固定溶液的pH在一定的范圍,結(jié)論：配位滴定需要緩沖溶液支持溶液的pH在一定的范圍,2020/7/30,分析化學實驗,9,本次實驗的原理,3、計算： 110mg/L

4、,硬度計算：,EDTA濃度：,2020/7/30,分析化學實驗,10,本次實驗的實驗步驟,1. 0.02 mol/L Ca2+標準溶液的配制,少量水濕潤 2ml1:1HCl 純凈水30ml,少量多次,減量法準確稱量 0.4 0.5g CaCO3基準物質(zhì)于小燒杯中：W1W2= m,2020/7/30,分析化學實驗,11,本次實驗的實驗步驟,2. EDTA標準溶液的標定 吸取鈣標準溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL搖勻，加20% NaOH 5mL搖勻，鈣指示劑一勺，此時溶液呈紫紅色，搖勻后用EDTA標準溶液滴定至溶液變?yōu)榧兯{色。重復五次，根據(jù)消耗的EDTA標準溶液的體積，計

5、算EDTA標準溶液的濃度(c mol/L)。,2020/7/30,分析化學實驗,12,本次實驗的實驗步驟,3.水樣中鈣鎂總量的測定 用移液管移取25.00mL模擬水樣于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL搖勻，加10mL氨緩沖溶液搖勻，加鉻黑T指示劑一勺，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榧兯{色為終點。平行測定3份，根據(jù)消耗的EDTA標準溶液的體積，計算水樣的鈣鎂總量，以mol/L表示結(jié)果。,2020/7/30,分析化學實驗,13,本次實驗的注意事項,1、稱量要精確 2、定容、滴定要準確。 3、分取溶液要定量：分取標準溶液EDTA時，要直接用干凈的移液管在試劑瓶中直接吸取，注意潤洗操

6、作和擦拭移液管。 4、指示劑使用：加一份指示劑，滴定一份，不可5份（3份）一次性都加指示劑。 5、終點顏色可能略有不同,2020/7/30,分析化學實驗,14,下次實驗的布置,配位滴定實驗之二 Bi3+ -Pb2+混合液的測定,1.混合液中測定 Bi3+- 用移液管移取25mL Bi3+-Pb2+混合液3份于250 mL錐形瓶中，加1-2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，當溶液由紫紅色恰變成黃色，即為Bi3+的終點。根據(jù)EDTA消耗的體積，計算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化學實驗,15,下次實驗的布置,配位滴定實驗之二 Bi3+ -Pb2+混合液的測定,2.混合液中測定 Pb2+ 在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶20ml，溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色,用EDTA標準溶液滴定Pb2+，當溶液由紫紅色恰變成黃色，即為Pb2+的終點。根據(jù)EDTA消耗的體積，計算混合液中Pb2+的含量（mol/L表示）。,2020/7/30,分析化學實驗,16,下次實驗的布置