天然藥物提取分離方法

1、.,一、中草藥有效成分的提取1、溶劑法2、蒸餾法3、升華法4、超聲法,第三節(jié)天然藥物提取分離方法,.,（一）、溶劑法（最常用）,根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“相似相溶”的原理，選擇對(duì)所提成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，將所提成分從藥材中溶解出來的方法。,.,石油醚四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水,與水可以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮甲醇,1、常用溶劑,親脂性（非極刑）：大小,親水性（極性）：小大,比水重的有機(jī)溶劑：三氯甲烷,與水分層的有機(jī)溶劑：石油醚正丁醇,.,2、化合物的極性判斷,羧基酚羥基醇羥基氨基酰氨基醛、酮酯基醚基烯基烷基,常見官能團(tuán)極性比較,.,化合物的極性判斷

2、,由分子中官能團(tuán)的種類、數(shù)目、及排列方式等綜合因素決定。,分子較小，極性基團(tuán)多的物質(zhì)：親水性較強(qiáng)，易溶于親水性溶劑,分子較大，極性基團(tuán)少的物質(zhì)：親脂性較強(qiáng)，易溶于親脂性溶劑,.,3、選擇溶劑的原則：對(duì)有效成分溶解度大，而對(duì)共存雜質(zhì)的溶解度最小。,.,4、溶劑提取法-步驟,按溶劑極性遞增順序分步提取，然后確定活性成分有效部位,石油醚油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物；,甲醇、乙醇、丙酮苷類、生物堿、鞣質(zhì)等；,水氨基酸、糖類、無機(jī)鹽,氯仿或乙酸乙酯游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等；,.,1）煎煮法：中藥材加水浸泡后加熱煮沸。,5、常用方法,如熬中藥,.,2）浸漬法在常溫或溫?zé)幔?080）條件下

3、用適當(dāng)?shù)娜軇┙n藥材，以溶出其中的有效成分的方法。,博物志曾記載道：昔有三人冒霧晨行，一人飲酒，一人飽食，一人空腹?？崭拐咚?，飽食者病，飲酒者健。,優(yōu)點(diǎn)：適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。,.,3）滲漉法,基本過程：藥材浸潤裝筒浸漬滲漉,.,適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取，如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。,（二）、蒸餾法,.,.,咖啡因,（三）、升華法適用于遇熱揮發(fā)，遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。,.,（四）、超聲波輔助提取法,原理：空化作用和攪拌作用,特點(diǎn)：不改變有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)提高提取效率,.,二、分離方法,（一）根據(jù)溶解度差異分離,1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進(jìn)行分離主要包括：結(jié)晶與重

4、結(jié)晶,.,1）水提醇沉法2）醇提水沉法,2、改變極性,.,通過調(diào)節(jié)溶液pH值，改變分子狀態(tài)，使其溶解度改變。,3、改變pH值,.,4、改變鹽離子濃度-鹽析法,.,5、沉淀試劑沉淀法：,.,(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行分離-液-液萃取法,利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中，分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。,.,(三)、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離色譜法,.,1、硅膠色譜和氧化鋁色譜-極性吸附劑,1）吸附三要素：吸附劑、溶質(zhì)、溶劑,.,洗脫時(shí)：,2）吸附特點(diǎn)：,對(duì)極性物質(zhì)的親和力強(qiáng),上樣：用極性弱的溶劑,用極性較強(qiáng)的溶劑,3）分離依據(jù)：化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則分離效果

5、越好。,.,2、聚酰胺色譜：化學(xué)吸附（氫鍵吸附）,不但適用極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。,.,形成氫鍵的數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。被分離物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵，吸附力減弱。分子中芳香程度化越高，吸附力強(qiáng)。,吸附規(guī)律,.,.,洗脫順序：A，B，C，D,.,洗脫順序：B，A,.,3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒，具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。,1）原理：吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離材料。,.,2）影響因素大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。,如：極性大成分易被極性樹脂吸附極性小成分易被非極性樹脂附,.,(四)根據(jù)物質(zhì)的分子大小進(jìn)行分離,1、透析法

6、小分子物質(zhì)（無機(jī)鹽、氨基酸等）在溶液中可通過半透膜，而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能通過半透膜的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。,.,2、凝膠過濾層析利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過濾作用使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。,凝膠種類：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠,.,(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進(jìn)行分離離子交換層析,1、原理依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進(jìn)行分離純化。結(jié)合力：相反離子間的靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液,.,2、離子交換劑的組成、高分子聚合物基質(zhì)、電荷基團(tuán)、平衡離子,.,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,X+,R,Y-,A-,R,Y+,X-,A+,陰離子交換劑,陽離子交換劑,R：基質(zhì)X+或X-：電荷基團(tuán)Y+或Y-：平衡離子A+或A-：溶液中的離子基團(tuán),.,分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性化合物，如生物堿、氨基酸、有機(jī)酸、酚類、肽類等天然藥物化學(xué)成分。,3、應(yīng)用,.,.,1、從樟樹中提取樟腦，常用的提取方法是（）A.浸漬法B.水蒸氣蒸餾法C.煎煮法D.回流提取法E.升華法,練習(xí)題,.,2、大孔吸附樹脂吸附的物質(zhì)用水充分洗脫后，再用丙酮洗脫，被丙酮洗下的物質(zhì)是A.單糖B.蛋白質(zhì)C.氨基酸D.中性親脂性成分,.,3、具有氫鍵