2025屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)微專題練習(xí)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

2025屆高三高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)微專題練習(xí)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)1.[2024·安徽馬鞍山質(zhì)檢]二甲亞砜()是一種含硫有機(jī)化合物,是重要的極性非質(zhì)子溶劑,能與水及許多有機(jī)溶劑互溶,被譽(yù)為“萬能溶劑”,有消炎止痛、鎮(zhèn)靜等作用。工業(yè)上常采用二甲硫醚與二氧化氮在60~80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)制得,其裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已省略)。已知:①二甲硫醚是一種無色揮發(fā)性液體,由硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)制得:(CH3O)2SO2+Na2SCH3SCH3+Na2SO4;②硫酸二甲酯,微棕色油狀液體,遇水迅速水解成硫酸和甲醇;③HNO2為一元弱酸,不穩(wěn)定,易分解為NO和NO2。請回答下列問題:(1)E的名稱為,D的作用是。

(2)B中的試劑可選擇。

A.堿石灰 B.無水CaCl2 C.濃硫酸 D.P2O5(3)寫出HNO2的結(jié)構(gòu)式:。

(4)實(shí)驗(yàn)過程中如何確定硫酸二甲酯已完全轉(zhuǎn)化為二甲硫醚:。

(5)為了讓A中較快速地產(chǎn)生NO2,可采取的方法是。

(6)C中生成二甲亞砜的化學(xué)方程式為

。

(7)上述實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處錯(cuò)誤是

。

2.[2024·湖北沙市中學(xué)模擬]某化學(xué)小組制取無水三氯化鐵并研究其與銅的反應(yīng),設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)。Ⅰ.制備無水三氯化鐵實(shí)驗(yàn)裝置如圖。(已知無水三氯化鐵易潮解,易升華)(1)試劑X可以是;若缺少C裝置,其后果是(寫一條)。

(2)整個(gè)裝置充滿黃綠色氣體后,才開始加熱D裝置的目的是。

(3)若實(shí)驗(yàn)過程中FeCl3沉積在D和E的導(dǎo)管之間,導(dǎo)致導(dǎo)管內(nèi)徑變小,除去沉積FeCl3的簡易操作是。

Ⅱ.探究三氯化鐵與銅反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)如圖:(已知CuCl、CuSCN是難溶于水的白色固體)(4)請從平衡角度說明紅色褪去的可能原因:。

(5)為了進(jìn)一步研究白色沉淀進(jìn)行如圖所示實(shí)驗(yàn):①上圖藍(lán)色溶液中可能含有的鹽有Cu(NO3)2、。

②實(shí)驗(yàn)中CuSCN與過量稀HNO3反應(yīng)生成白色沉淀B的陰離子,同時(shí)生成N2、NO和CO2氣體。CuSCN與HNO3反應(yīng)中還原劑與氧化劑的物質(zhì)的量之比為(已知SCN-中C為+4價(jià))。

3.葡萄糖是一種重要的營養(yǎng)物質(zhì),在食品和醫(yī)藥工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室采用碘量法測定注射液中葡萄糖的含量。其實(shí)驗(yàn)的原理如下:①I2+2OH-IO-+I-+H2O②IO-+C6H12O6(葡萄糖)C6H12O7(葡萄糖酸)+I-③I2+2S2O32-2I-+S已知IO-在堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng):3IO-2I-+IO3實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.配制100mLI2溶液,避光保存,備用。Ⅱ.標(biāo)定I2溶液。利用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2溶液,測得I2溶液的濃度為c1mol·L-1。Ⅲ.測定葡萄糖的含量。移取25.00mL葡萄糖溶液于錐形瓶中,加入25.00mLc1mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液,緩慢滴加0.2mol·L-1NaOH溶液,邊加邊搖,直至溶液呈淡黃色。然后加入鹽酸使溶液呈酸性,并立即用c2mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈淺黃色時(shí),加入3mL淀粉指示劑,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積為VmL?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中配制I2溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶和。下列關(guān)于容量瓶的操作,正確的是。

(2)步驟Ⅰ中“配制I2溶液”時(shí)需要加入KI的目的是。

(3)步驟Ⅲ中0.2mol·L-1NaOH溶液需要緩慢滴加的理由是

。

(4)步驟Ⅲ中加入鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(5)步驟Ⅲ中“滴定終點(diǎn)”的現(xiàn)象是

。

(6)葡萄糖酸的結(jié)構(gòu)簡式為。

(7)樣品中葡萄糖的含量為g·L-1。

4.[2024·遼寧實(shí)驗(yàn)中學(xué)模擬]己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一,實(shí)驗(yàn)室以硝酸氧化液態(tài)環(huán)己醇()制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]晶體,制備實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持及加熱裝置省略):反應(yīng)方程式:+HNO3HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+NO↑+H2O(未配平)已知每100g水中己二酸的溶解度如下表:溫度/解度/g1.442.38.4834.1160(1)儀器a的名稱是。

(2)在三頸燒瓶中加入16mL50%的硝酸,用水浴預(yù)熱硝酸溶液到80℃,邊攪拌邊用儀器a滴加環(huán)己醇,維持溫度在85~90℃,滴加環(huán)己醇時(shí),需逐滴加入的原因是。

(3)滴加結(jié)束后,繼續(xù)攪拌并用水浴加熱,反應(yīng)約15min,判斷反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是。反應(yīng)結(jié)束,冷卻,使固體析出,抽濾、洗滌。

(4)用重結(jié)晶法提純己二酸,步驟如下:把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液→加入活性炭脫色→(填操作名稱)→冷卻至室溫,過濾→用(填“冷水”“熱水”或“乙醇”)洗滌晶體→干燥。

(5)己二酸純度的測定將1.000g己二酸樣品配制成100mL溶液,每次取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中,滴入幾滴酚酞溶液,用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點(diǎn),平均消耗NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和)。①下列說法正確的是。

A.將己二酸樣品配制成100mL溶液,定容時(shí)仰視,則測定結(jié)果偏小B.滴定時(shí),未潤洗堿式滴定管,測定結(jié)果偏大C.接近滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)輕輕擠壓堿式滴定管中的玻璃球,改為加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液變?yōu)榉奂t色,且半分鐘內(nèi)不變色D.若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走,滴定后氣泡消失,則測定結(jié)果偏?、诩憾岬募兌葹?。

(6)本實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處明顯不足為

。

5.[2024·吉林白山五模]亞硝酸鈉(NaNO2)主要用于醫(yī)藥、染料和漂白等行業(yè),也常用于食品保鮮劑。某小組擬利用NOx制備亞硝酸鈉,簡易流程如圖。已知:NO2+NO+Na2CO32NaNO2+CO2,2NO2+Na2CO3NaNO2+NaNO3+CO2。(1)利用飽和NH4Cl溶液和飽和NaNO2溶液在加熱條件下反應(yīng)可制得N2,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)間斷性通入適量的O2,其目的是

。

(2)裝置C中盛裝飽和Na2CO3溶液的儀器的名稱是;NO不能單獨(dú)被純堿溶液吸收,為了使NOx完全被堿液吸收且產(chǎn)品純度

高,x=。

(3)裝置D的作用是,采用“倒置漏斗”措施的目的是。

(4)實(shí)驗(yàn)完畢后,從裝置C中分離出NaNO2固體產(chǎn)品(不含Na2CO3雜質(zhì))。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究NaNO2的性質(zhì)。取少量NaNO2固體產(chǎn)品配制成溶液,分成三份分別進(jìn)行甲、乙、丙三組實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象、結(jié)論如表。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論甲滴入無色酚酞溶液中,無色酚酞溶液變紅HNO2是弱酸乙滴入少量酸性KI-淀粉溶液中,振蕩,酸性KI-淀粉溶液變藍(lán)酸性條件下,NO2丙滴入少量酸性KMnO4溶液中,振蕩,酸性KMnO4溶液褪色酸性條件下,NO2上述實(shí)驗(yàn)(填標(biāo)號)的結(jié)論不可靠,理由是。

經(jīng)以下實(shí)驗(yàn)測得實(shí)驗(yàn)丙反應(yīng)后的溶液中氮元素僅以NO3-的形式存在,酸性KMnO4溶液與NO2(5)吸光光度法是借助分光光度計(jì)測定溶液的吸光度,根據(jù)朗伯比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)如表所示。(已知:稀溶液的吸光度與濃度成正比)標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度/(μg·mL-1)取標(biāo)準(zhǔn)液體積/mL相當(dāng)于亞硝酸鈉的質(zhì)量/μg吸光度A1442.7045取0.001gNaNO2樣品溶于蒸餾水配成1000mL稀溶液,取4.00mL該稀溶液測得吸光度為2.7000,對比標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)可知,該亞硝酸鈉產(chǎn)品純度為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字,已知1μg=10-6g)。

參考答案1.(1)恒壓滴液漏斗冷凝回流(2)BD(3)H—O—NO(4)裝置中溶液由棕色變?yōu)闊o色(5)適當(dāng)加熱(6)NO2+CH3SCH3+NO(7)缺少NO尾氣處理裝置[解析]A裝置中硫酸和亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮;B干燥除水;硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)生成二甲硫醚,再與A中產(chǎn)生的二氧化氮反應(yīng)得到二亞甲砜。(1)E的名稱是恒壓滴液漏斗,保持A、E中壓強(qiáng)相等;D是球形冷凝管,作用是冷凝回流。(2)球形干燥管中為固體,B中的試劑起干燥作用,并且不能與二氧化氮反應(yīng),堿石灰可以和二氧化氮反應(yīng),二氧化氮不與無水氯化鈣和五氧化二磷反應(yīng)。(3)HNO2的中心原子是N原子,為+3價(jià),形成三個(gè)共價(jià)鍵,每個(gè)氧原子需要成兩個(gè)共價(jià)鍵,每個(gè)氫原子形成一個(gè)共價(jià)鍵,綜上所述其結(jié)構(gòu)式為H—O—NO。(4)硫酸二甲酯為微棕色油狀液體,二甲硫醚是無色揮發(fā)性液體,當(dāng)裝置中溶液由棕色變?yōu)闊o色即可說明硫酸二甲酯已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為二甲硫醚。(5)升高溫度反應(yīng)速度加快,為了讓A中較快速地產(chǎn)生NO2,可以適當(dāng)提高溫度。(6)C中二甲硫醚與二氧化氮反應(yīng)生成二甲亞砜和一氧化氮,反應(yīng)的化學(xué)方程式為NO2+CH3SCH3+NO。(7)二甲硫醚與二氧化氮反應(yīng)生成二甲亞砜和一氧化氮,尾氣是一氧化氮,有毒氣體需要處理,沒有NO尾氣處理裝置。2.(1)KMnO4、KClO3等D裝置中的鐵粉與水蒸氣反應(yīng)或無水三氯化鐵潮解(2)防止D裝置中的鐵粉與空氣中的氧氣和水蒸氣反應(yīng)(3)加熱D與E之間的導(dǎo)管(4)由于存在反應(yīng)Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,加入銅粉,Cu與Fe3+反應(yīng)消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移動,Fe(SCN)3濃度減小,致紅色褪去(5)①CuCl2、CuSO4②1∶4[解析]A中生成氯氣,通過飽和食鹽水B除去揮發(fā)的氯化氫氣體后,通過C中濃硫酸干燥,進(jìn)入D中和鐵生成氯化鐵,E收集產(chǎn)物,F吸收尾氣。(1)A為不加熱制取氯氣裝置,則X可以為KMnO4、KClO3等;已知無水三氯化鐵易潮解,若缺少C裝置,則鐵和水蒸氣在高溫下反應(yīng)生成四氧化三鐵,且會導(dǎo)致生成的無水三氯化鐵潮解。(2)整個(gè)裝置充滿黃綠色氣體后,才開始加熱D裝置的目的是防止D裝置中的鐵粉與空氣中的氧氣和水蒸氣反應(yīng),干擾實(shí)驗(yàn)。(3)已知無水三氯化鐵易升華,故加熱D與E之間的導(dǎo)管,可以除去沉積的FeCl3。(4)紅色的原因是存在反應(yīng)Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,生成的Fe(SCN)3為紅色,加入銅粉,Cu與Fe3+反應(yīng)消耗Fe3+,也可能生成CuSCN消耗SCN-,使上述平衡逆向移動,Fe(SCN)3濃度減小,致紅色褪去。(5)①已知CuCl、CuSCN是難溶于水的白色固體,加入的稀硝酸具有強(qiáng)氧化性,將+1價(jià)的銅元素氧化為+2價(jià)的銅離子、將-3價(jià)的氮元素氧化為0價(jià)的氮?dú)?將硫元素氧化為硫酸根離子,銅離子的溶液顯藍(lán)色,故實(shí)驗(yàn)中藍(lán)色溶液中可能含有的鹽為Cu(NO3)2、CuCl2、CuSO4。②實(shí)驗(yàn)中CuSCN與過量稀HNO3反應(yīng)生成白色沉淀B的陰離子,B的陰離子為硫酸根離子,同時(shí)生成N2、NO和CO2氣體;CuSCN與HNO3反應(yīng),CuSCN中銅元素化合價(jià)由+1價(jià)變?yōu)?2價(jià)、硫元素由-2價(jià)變?yōu)?6價(jià)、氮元素由-3價(jià)變?yōu)?價(jià),HNO3中氮元素化合價(jià)由+5價(jià)變?yōu)?2價(jià),則根據(jù)得失電子守恒可知,CuSCN~12e-~4HNO3,故還原劑與氧化劑的物質(zhì)的量之比為1∶4。3.(1)量筒C(2)I2與碘離子形成I3-(3)防止加堿速率過快,生成的IO-來不及氧化葡萄糖而發(fā)生歧化反應(yīng),影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(4)5I-+IO3-+6H+3I2+3H2(5)最后半滴Na2S2O3溶液加入后,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)(6)CH2OH(CHOH)4COOH(7)3.6(50c1-c2V)[解析](1)步驟Ⅰ中配制I2溶液需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶和量筒。不能用手堵住容量瓶的瓶口,防止污染,A錯(cuò)誤;定容時(shí)視線與凹液面相切,且膠頭滴管不能伸入瓶中,B錯(cuò)誤;轉(zhuǎn)移時(shí),使用玻璃棒引流,C正確;搖勻要使用另一只托住瓶底,上下顛倒,D錯(cuò)誤。(2)I2與碘離子形成I3-,增大碘單質(zhì)的溶解度,所以步驟Ⅰ中“配制I2溶液”時(shí)需要加入(3)已知,IO-在堿性條件下易發(fā)生歧化反應(yīng):3IO-2I-+IO3-,故步驟Ⅲ中0.2mol·L-1NaOH溶液需要緩慢滴加的目的為防止加堿速率過快,生成的IO-來不及氧化葡萄糖而發(fā)生歧化反應(yīng),(4)碘離子和碘酸根離子在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),步驟Ⅲ中加入鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為5I-+IO3-+6H+3I2+3H2O(5)單質(zhì)碘能使淀粉溶液變藍(lán)色,步驟Ⅲ中“滴定終點(diǎn)”的現(xiàn)象是最后半滴Na2S2O3溶液加入后,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)。(6)葡萄糖分子中醛基被氧化為羧基得到葡萄糖酸,結(jié)構(gòu)簡式為CH2OH(CHOH)4COOH。(7)I2+2S2O32?2I-+S4O42?,根據(jù)題干可知,與葡萄糖反應(yīng)的碘單質(zhì)為25.00×10-3×c1mol-12×V×10-3×c2mol;根據(jù)I2+2OH-IO-+I-+H2O、IO-+C6H12O6(葡萄糖)C6H12O7(葡萄糖酸)+I-可知,樣品中葡萄糖的含量為(25.00×10-3×c1-12×V×10-3×c24.(1)恒壓滴液漏斗(2)防止反應(yīng)過于劇烈(3)不再產(chǎn)生紅棕色氣體(4)趁熱過濾冷水(5)①ABC②73.00(6)沒有尾氣處理裝置,會造成污染[解析]三頸燒瓶中加入硝酸并加熱到80℃,在85~90℃下,邊攪拌邊滴加環(huán)己醇與熱的硝酸反應(yīng),把環(huán)己醇氧化為己二酸,為充分提高原料利用率,還需要冷凝回流。由于硝酸被還原為二氧化氮、一氧化氮,因此實(shí)驗(yàn)裝置缺少尾氣處理裝置。(1)根據(jù)構(gòu)造,儀器a的名稱是恒壓滴液漏斗。(2)醇羥基容易被氧化,硝酸具有強(qiáng)氧化性,則反應(yīng)中需邊攪拌邊逐滴滴加環(huán)己醇的原因是防止反應(yīng)過于劇烈。(3)硝酸會被還原為紅棕色的二氧化氮?dú)怏w,則判斷反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是不再產(chǎn)生紅棕色氣體。(4)由表知,己二酸的溶解度隨溫度升高明顯增大,接近100℃時(shí)急劇增大,則用重結(jié)晶法提純己二酸時(shí)采用冷卻結(jié)晶,步驟如下:把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液→加入活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻至室溫,過濾→用冷水洗滌晶體→干燥。上述步驟中,活性炭可吸附有色雜質(zhì),經(jīng)過趁熱過濾得到熱的己二酸飽和溶液,冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥即可得到己二酸晶體,由于己二酸在水中的溶解度隨溫度明顯增大、易溶于乙醇,因此應(yīng)用冷水洗滌,不能用熱水和乙醇。(5)①將己二酸樣品配制成100mL溶液,定容時(shí)仰視,則溶液體積偏大,己二酸濃度偏小,測定結(jié)果偏小,A正確;滴定時(shí),未潤洗堿式滴定管,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋,標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大,則測定結(jié)果偏大,B正確;為防止過量,接近滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)輕輕擠壓堿式滴定管中的玻璃球,改為加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液變?yōu)榉奂t色,且半分鐘內(nèi)不變色,C正確;若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走,滴定后氣泡消失,則氣泡的體積也作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的一部分體積,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值偏大,則測定結(jié)果偏大,D不正確。②將1.000g己二酸樣品配制成100mL溶液,每次取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中,滴入幾滴酚酞溶液,用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點(diǎn),平均消耗NaOH溶液20.00mL(己二酸被完全中和),由于己二酸為二元羧酸,則20.00mL試樣溶液中所含己二酸的物質(zhì)的量濃度為0.1000mol·L-1×20.00mL2×20.00mL=0.05000mol·L(6)本實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處明顯不足為沒有尾氣處理裝置,會造成污染。5.(1)NH4Cl+NaNO2NaC