安捷倫標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成：G1311A（四元泵）、G1329A（標(biāo)準(zhǔn)型自動進(jìn)樣器）、G1316A（柱溫箱）、G1314B（VWD檢測器）、G1315D（DAD檢測器）。基本操作步驟:(一)、開機(jī)：1、打開計算機(jī)，進(jìn)入WindowsXP畫面。（IP地址由BootpService程序?qū)懭耄?、打開1200LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后，雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo)，或（點(diǎn)擊屏幕左下角的“開始”，選擇“程序”，選擇“AgilentChemstation”，選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”）化學(xué)工作站自動與1200LC通訊，進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面,點(diǎn)擊“系統(tǒng)視圖”，“樣品視圖”，使其命令前有“√”標(biāo)志，來調(diào)用所需的界面。5、把流動相放入溶劑瓶中。6、手動旋開沖洗閥。7、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。8、設(shè)流速：3-5ml/min，點(diǎn)擊“確定”。9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“啟動”，點(diǎn)擊“確定”，則系統(tǒng)開始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有要用通道無氣泡為止。若使用緩沖鹽，要加入泵頭沖洗（seal-wash），點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選擇“用于泵密封墊清洗的泵”，開啟清洗泵前要配制90%水+10%異丙醇，溶劑不能干涸。10、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“關(guān)閉”，點(diǎn)擊“確定”關(guān)泵，手動旋緊沖洗閥。11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵選項(xiàng)”，設(shè)流速：min。12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示（以四元泵為例），輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊“確定”。（二）數(shù)據(jù)采集方法編輯：1、開始編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng)，如下圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。2、方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息（如：Thisisfortest!）。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。3、泵參數(shù)設(shè)定：（以四元泵為例）在“流速”處輸入流量,如min，停止時間：10min。在“溶劑B”處輸入,(A=100-B-C-D)，也可“插入”一行“時間表”，編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。4、自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:（以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例）選擇合適的進(jìn)樣方式,如圖所示，進(jìn)樣體積，洗瓶位置為6號?！皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”----只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無洗針功能?！跋瘁樳M(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針?！笆褂眠M(jìn)樣器程序”---可以點(diǎn)擊“編輯”按鈕進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如：40度。并選中它，點(diǎn)擊“更多信息>>”鍵，如圖所示，選中“與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm，在“峰寬(響應(yīng)時間)”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇合適的響應(yīng)時間,如>(2s)。G1314B:最快采樣速率。在“時間表”中可以“插入”一行，輸入隨時間切換的波長，如1min，波長=300nm。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。7、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:檢測波長:254nm，帶寬=4nm，參比波長=360nm，帶寬=100nm;檢測波長：一般選擇最大吸收處的波長。樣品帶寬：一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬（響應(yīng)時間）：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄，光譜分辨率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。10、在“運(yùn)行時選項(xiàng)表”中，選中“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“確定”。11、從“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測試”，點(diǎn)擊“確定”。12、從“視圖”菜單中，選中“在線信號”，選中“信號窗口1”，然后點(diǎn)擊“改變”鈕，將所要繪圖的信號移到右邊的框中，點(diǎn)擊“確定”。(如同時檢測二個信號，則重復(fù)10，選中“信號窗口2”。)13、從“運(yùn)行控制”菜單中，選擇“樣品信息”選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動”或“前綴/計數(shù)器”。區(qū)別:手動--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。前綴/計數(shù)器----“前綴”框中輸入前綴，在“計數(shù)器”框中輸入計數(shù)器的起始位，儀器會自動命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002。14、點(diǎn)擊“確定”，從“儀器”菜單選擇“啟動系統(tǒng)”。15、等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”，進(jìn)樣。(若無自動進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并搬動手動進(jìn)樣閥，啟動運(yùn)行。)（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。2、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點(diǎn)擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。3、做譜圖優(yōu)化：從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”，如下圖所示。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。4、積分:從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng)，如下圖所示。選擇合適的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積”，“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。點(diǎn)擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。5、打印報告:從“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項(xiàng)。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框右側(cè)的黑三角，選中“面積百分比”，其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“確定”。從“報告”菜單中選擇“打印報告”，則報告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則點(diǎn)擊“報告”底部的“打印”鈕。(五)、關(guān)機(jī):1、關(guān)機(jī)前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。2、退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計算機(jī)（用shutdown關(guān)）。3、關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開關(guān)。(六)、Agilent1200LC維護(hù)保養(yǎng)：1、色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死