土壤和地下水+石油烴C10-C40中脂肪族和芳香族分類及分段的測(cè)定+氣相色譜法 標(biāo)準(zhǔn)文本

xxxxx

上海市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB31/TXXXX—XXXX

土壤和地下水石油烴（C10-C40）中

脂肪族、芳香族分類及分段的測(cè)定

氣相色譜法

SoilandUndergroundWater-DeterminationofAliphaticandAromatic

ClassificationandSegmentationinPetroleumHydrocarbons(C10-C40)-

GasChromatography

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布023-XX-XX實(shí)施

上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

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土壤和地下水石油烴（C10-C40）中脂肪族、芳香族

分類及分段的測(cè)定氣相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族、芳香族分類及分段的

氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族、芳香族分類及分段的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中石油烴（C10-C40）濃度高于826mg/kg和地下水中石油烴（C10-C40）

濃度高于0.6mg/L的樣品測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)在土壤和地下水中的方法檢出限、測(cè)定下限分別與HJ1021和HJ894相同。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于

本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ894水質(zhì)可萃取性石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法

HJ1021土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

3.1

石油烴（C10-C40）中脂肪族AliphaticinPetroleumHydrocarbons(C10-C40)

石油烴（C10-C40）中具有脂肪特性的混合物，包括烷烴、烯烴、炔烴和環(huán)烷烴及其衍

生物。

3.2

石油烴（C10-C40）中芳香族AromaticinPetroleumHydrocarbons(C10-C40)

石油烴（C10-C40）中具有芳香特性的混合物，包括單環(huán)芳烴、多環(huán)芳烴及其衍生物。

4方法原理

石油烴（C10-C40）提取液，經(jīng)固相萃取柱吸附，依次用正己烷洗脫得到石油烴（C10-

C40）中脂肪族，用二氯甲烷洗脫得到石油烴（C10-C40）中芳香族，洗脫液分別濃縮定容后，

經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

1

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5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾

水或去離子水。

5.1正己烷（C6H14）：HPLC級(jí)。

5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級(jí)。

5.3石油烴（C10-C40）中脂肪族標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（C10-C40）=31000mg/L

單組分正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000mg/L，溶劑為正己烷?？芍苯淤徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.4石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=32000mg/L

16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，單組分芳香烴化合物質(zhì)量濃度均為2000mg/L。可直接

購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。具體化合物種類見附錄A。

5.5石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=320mg/L。

5.6無水硫酸鈉（Na2SO4）：

在450℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.7氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

5.8氫氣：純度≥99.99%。

5.9空氣：經(jīng)變色硅膠除水和經(jīng)除烴管除烴的空氣，或經(jīng)5?分子篩凈化的無油空氣。

6儀器和設(shè)備

6.1氣相色譜儀

具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），能實(shí)現(xiàn)一定時(shí)

間范圍內(nèi)峰面積加和功能。

6.2色譜柱

石英毛細(xì)管色譜柱，30m×0.32mm×0.25μm，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或

其它等效的色譜柱。

6.3濃縮裝置

氮吹濃縮儀或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置，或其他等效濃縮裝置。

6.4固相萃取柱

混合型弱陰離子交換反相柱（含親水基團(tuán)的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物上鍵合哌嗪基

團(tuán)，粒徑50μm、孔徑80?、比表面積800m2/g），1500mg/12ml。

2

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6.5微量注射器：10μl、100μl、1000μl。

6.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品保存

石油烴（C10-C40）提取液，4℃以下密封、避光保存，于40d內(nèi)完成分析。

7.2試樣的制備

7.2.1石油烴（C10-C40）提取液的制備

按HJ1021和HJ894的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤和地下水樣品的提取和凈化。

注1：若提取液溶劑為非正己烷，需進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換至正己烷，再定容到1ml，待下一步處理。

7.2.2固相萃取柱活化

使用15ml二氯甲烷（5.2），按每次5ml共三次活化固相萃取柱（6.4），再使用10ml

正己烷（5.1），按每次5ml共二次活化固相萃取柱。

7.2.3石油烴（C10-C40）中脂肪族試樣的收集

將1ml石油烴（C10-C40）濃縮液全部轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（6.4）中，立即收集石油烴

（C10-C40）中脂肪族流出液，待柱上濃縮液近干時(shí)，使用6ml正己烷(5.1)，按每次2ml共

三次洗脫固相萃取柱(6.4)，在同一收集管中繼續(xù)收集石油烴（C10-C40）中脂肪族流出液至

近干。將石油烴（C10-C40）中脂肪族流出液濃縮，定容至1.0ml。

7.2.4石油烴（C10-C40）中芳香族試樣的收集

待柱上正己烷近干時(shí)，使用10ml二氯甲烷（5.2），按每次5ml共二次洗脫固相萃取柱

（6.4），同時(shí)，收集全部石油烴（C10-C40）中芳香族流出液。將石油烴（C10-C40）中芳香

族流出液濃縮，定容至1.0ml。

注2：每次活化和洗脫固相萃取柱時(shí)，應(yīng)等柱上溶劑近干時(shí)再加入溶劑。

7.3實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備

取1ml正己烷（5.1），按與試樣制備相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。

8分析步驟

8.1氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：300℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。

柱溫：初始溫度50℃保持2min，以每分鐘40℃的速率升至230℃，以每分鐘20℃的

速率升至320℃保持20min。

氣體流量：氮?dú)猓?.7）：1.5ml/min，氫氣（5.8）：30ml/min，空氣（5.9）：300ml/min。

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檢測(cè)器溫度：325℃；進(jìn)樣量：1.0μl。

8.2校準(zhǔn)

8.2.1保留時(shí)間窗的確定

石油烴（C10-C40）中脂肪族和石油烴（C10-C40）中芳香族各段的保留時(shí)間，見表1、

表2。

表1石油烴（C10-C40）中脂肪族的保留時(shí)間

第一段第二段第三段第四段

C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40

開始時(shí)間C10出峰開始C13出峰開始C17出峰開始C22出峰開始

結(jié)束時(shí)間C13出峰開始前C17出峰開始前C22出峰開始前C40出峰結(jié)束

表2石油烴（C10-C40）中芳香族的保留時(shí)間

第一段第二段第三段第四段

C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40

111

C10出峰開始（C12~C13）（C16~C17）（C21~C22）

開始時(shí)間222

111

（C12~C13）（C16~C17）（C21~C22）C40出峰結(jié)束

結(jié)束時(shí)間222

1

注3：（Ci~Cj）為Ci出峰結(jié)束至Cj出峰開始的中間位置。

2

8.2.2校準(zhǔn)曲線的建立

用微量注射器（6.5）分別移取8μl、25μl、50μl、100μl、300μl石油烴（C10-C40）脂

肪族標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3），用正己烷（5.1）定容到1.0ml，混勻，配制石油烴（C10-C40）中脂

肪族標(biāo)準(zhǔn)系列，見表3。

用微量注射器（6.5）分別移取3μl、5μl、30μl、50μl、100μl石油烴（C10-C40）芳香

族標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4、5.5），用正己烷（5.1）定容到1.0ml，混勻，配制成石油烴（C10-C40）

中芳香族標(biāo)準(zhǔn)系列，見表4。

表3石油烴（C10-C40）中脂肪族標(biāo)準(zhǔn)系列單位（mg/L）

化合物

C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40

序列

1243240152

275100125475

3150200250950

43004005001900

5900120015005700

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表4石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)系列單位（mg/L）

化合物

C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40

序列

11.8331.8

23553

318303018

430505030

56010010060

按照氣相色譜參考條件（8.1），從低濃度到高濃度依次測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo)，以確

定的保留時(shí)間窗（8.2.1）內(nèi)總峰面積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

8.3試樣測(cè)定

按照與校準(zhǔn)曲線的建立（8.2.2）相同儀器參考條件進(jìn)行試樣（7.2）的測(cè)定。

8.4實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)

按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣（8.4）的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1定性分析

根據(jù)8.2.1確定的保留時(shí)間窗對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，即從Ci出峰開始至Cj出峰結(jié)束

連接一條水平基線進(jìn)行積分。在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的參考色譜條件下，石油烴（C10-C40）中脂肪

族參考色譜圖見圖1，石油烴（C10-C40）中芳香族參考色譜圖見圖2。

石油烴（C10-C40）中脂肪族（C10-C12）、（C13-C16）、（C17-C21）、（C22-C40）。

圖1石油烴（C10-C40）中脂肪族四段參考色譜圖

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FID2B,FID2B,后部信號(hào)(D:\CHEM32-20180301\1\DATA\2018\20180119TPH-KT2018-01-1910-03-09\PAH200-16-CCV.D)

pA

4000

3500

11.901-C10-C40-11.901

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

024681012141618min

石油烴（C10-C40）中芳香族（C10-C12）、（C13-C16）、（C17-C21）、（C22-C40）。

圖2石油烴（C10-C40）中芳香族四段參考色譜圖

9.2定量分析

根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線（8.2.2），石油烴（Ci-Cj）定性時(shí)間窗內(nèi)總峰面積，外標(biāo)法定量。

注4：由于分析石油烴（C10-C40）的氣相色譜條件會(huì)引起顯著的柱流失，使基線上升，因此石油烴

（C10-C40）的總峰面積應(yīng)扣除柱流失的面積。

注5：測(cè)定石油烴（Ci-Cj）時(shí)，一些化合物不能色譜分離導(dǎo)致在色譜圖上出現(xiàn)“駝峰”，這些“駝峰”是

不同油品的特征峰。

9.3結(jié)果計(jì)算

土壤中石油烴（C10-C40）中脂肪族、石油烴（C10-C40）中芳香族含量，按公式（1）進(jìn)

行計(jì)算：

ρ（C?C）×V

ij（）

w(Ci?Cj)=1

m×Wdm

式中：

W——土壤中石油烴（C10-C40）中脂肪族、石油烴（C10-C40）中芳香族的含量，

（Ci?Cj）

mg/kg；

ρ——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算所得石油烴（Ci-Cj）的濃度，mg/L；

（Ci?Cj）

V——提取液濃縮定容后的體積，ml；

m——樣品量（濕重），g；

Wdm——土壤干物質(zhì)含量，%。

地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族、石油烴（C10-C40）中芳香族含量，按公式（2）

進(jìn)行計(jì)算：

，，

ρ(C?C)×V

ρ=ij（2）

(Ci?Cj)V

式中：

地下水中石油烴（）中脂肪族和石油烴（）中芳香族的

ρ(Ci?Cj)——C10-C40C10-C40

濃度，mg/L；

，

ρ——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算所得（Ci-Cj）的濃度，mg/L；

(Ci?Cj)

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V，——提取液濃縮定容后的體積，ml；

V——樣品取樣體積，ml。

9.4結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與HJ1021和HJ894方法檢出限一致，最多保留3位有

效數(shù)字。

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)空白加標(biāo)樣品（采用石英砂作為空白樣品基質(zhì)，石油烴（C10-C40）

中脂肪族總濃度135mg/kg、388mg/kg，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度9.6mg/kg、32

mg/kg）、編制組自制實(shí)際土壤樣品（石油烴（C10-C40）中脂肪族總濃度1302mg/kg，石油

烴（C10-C40）中芳香族總濃度32mg/kg）、市售有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（石油烴（C10-C40）中脂

肪族總濃度509mg/kg，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度20mg/kg）、地下水樣品（石油

烴（C10-C40）中脂肪族總濃度0.70mg/L，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度0.06mg/L），

進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：

石油烴（C10-C40）中脂肪族的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的范圍分別為：8.1%~17%、

8.9%~21%、11%~28%；石油烴（C10-C40）中芳香族的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的范圍分別為：

9.2%~20%、3.8%~14%、5.8%~12%。

石油烴（C10-C40）中脂肪族重復(fù)性限11mg/kg，56mg/kg，191mg/kg，81mg/kg，0.09

mg/L；芳香族重復(fù)性限2mg/kg，4mg/kg，4mg/kg，2mg/kg，0.01mg/L。

石油烴（C10-C40）中脂肪族再現(xiàn)性限40mg/kg，120mg/kg，436mg/kg，164mg/kg，

0.27mg/L；石油烴（C10-C40）中芳香族再現(xiàn)性限5mg/kg，9mg/kg，5mg/kg，3mg/kg，

0.02mg/L。

精密度數(shù)據(jù)參見附錄B。

10.2正確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)空白加標(biāo)樣品（采用石英砂作為空白樣品基質(zhì)，石油烴（C10-C40）

中脂肪族總濃度135mg/kg、388mg/kg，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度9.6mg/kg、32

mg/kg）、編制組自制實(shí)際土壤樣品（石油烴（C10-C40）中脂肪族總濃度1302mg/kg，石油

烴（C10-C40）中芳香族總濃度32mg/kg）、市售有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（石油烴（C10-C40）中脂

肪族總濃度509mg/kg，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度20`mg/kg）、地下水樣品（石油

烴（C10-C40）中脂肪族總濃度0.70mg/L，石油烴（C10-C40）中芳香族總濃度0.06mg/L），

進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：

石油烴（C10-C40）中脂肪族空白加標(biāo)的回收率范圍為82.3%~106%；土壤標(biāo)準(zhǔn)品的相

對(duì)誤差范圍為-14%~-2.5%；地下水樣品的加標(biāo)回收率范圍為73.3%~87.9%。

石油烴（C10-C40）中芳香族空白加標(biāo)回收率的范圍為92.5%~115%；土壤標(biāo)準(zhǔn)品的相對(duì)

誤差范圍為-25%~-3.4%；地下水樣品的加標(biāo)回收率范圍為91.5%~113%。

石油烴（C10-C40）中脂肪族總量的加標(biāo)回收率最終值：92.3%±21%，88.5%±20%，

84.4%±26%；石油烴（C10-C40）中芳香族總量的加標(biāo)回收率最終值：102%±22%，

98.3%±18%，102%±12%。

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石油烴（C10-C40）中脂肪族總量的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差為-29%~-0.3%、-15%~16%，

相對(duì)誤差最終值分別為-13%±21%、-2.5%±21%；

石油烴（C10-C40）中芳香族總量的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差為-26%~-14%、-16%~-6.3%，

相對(duì)誤差最終值分別為-18%±7.8%、-11%±6.6%。

正確度數(shù)據(jù)參見附錄B。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗(yàn)

每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)

定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

11.2校準(zhǔn)

校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。每分析20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）進(jìn)行

一次校準(zhǔn)，校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)定值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。

當(dāng)校準(zhǔn)時(shí)目標(biāo)物的保留時(shí)間窗與建立校準(zhǔn)曲線時(shí)目標(biāo)物的保留時(shí)間窗不一致時(shí)，需重

新按（9.1）確定保留時(shí)間窗。

11.3平行樣

土壤按HJ1021、地下水按HJ894方法執(zhí)行。

11.4空白加標(biāo)

取1ml正己烷（5.1），加入校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)附近濃度的石油烴（C10-C40）中脂肪族

（5.3）與石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4），按與試樣制備相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

室空白加標(biāo)測(cè)定，每分析20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）進(jìn)行一次空白加標(biāo)，加

標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%。

12廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

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13注意事項(xiàng)

13.1分析樣品前應(yīng)檢查柱補(bǔ)償，避免柱流失變化帶來誤差。如扣除柱補(bǔ)償后基線仍然維持

在較高的水平，則應(yīng)查明原因，必要時(shí)更換進(jìn)樣口、老化色譜柱以及烘烤檢測(cè)器，重新進(jìn)

行柱補(bǔ)償分析。

13.2每批次固相萃取柱應(yīng)做空白和空白加標(biāo)驗(yàn)收，空白測(cè)定結(jié)果不得超過HJ1021和HJ

894規(guī)定的方法檢出限，空白加標(biāo)回收率應(yīng)滿足本方法要求。

13.3如樣品測(cè)定值超過校準(zhǔn)曲線，應(yīng)減少取樣量，重新按HJ1021和HJ894進(jìn)行樣品制

備，不得稀釋測(cè)定。

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附錄A

(資料性附錄)

芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液中化合物名稱

表A.1給出了石油烴（C10-C40）中芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液所含16種化合物中英文名稱。

表A.1芳香族標(biāo)準(zhǔn)溶液中化合物名稱

序號(hào)名稱英文名

1萘Naphthalene

2苊烯Acenaphthylene

3苊Acenaphthene

4芴Fluorene

5熒蒽Fluoranthene

6菲Phenanthrene

7蒽Anthracene

8芘Pyrene

9苯并[a]蒽Benzo(a)anthracene

10?Chrysene

11苯并[b]熒蒽Benzo(b)fluoranthene

12苯并[k]熒蒽Benzo(k)fluoranthene

13苯并[a]芘Benzo(a)pyrene

14茚并[1,2,3-cd]芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene

15二苯并[a,h]蒽Dibenz(a,h)anthracene

16苯并[g,h,i]苝Benzo(g,h,i)perylene

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DB31/TXXXX—XXXX

附錄B

(規(guī)范性附錄)

方法的準(zhǔn)確度

表B.1~B.2中給出了方法的精密度和正確度匯總數(shù)據(jù)

表B.1-1方法的精密度

實(shí)驗(yàn)室間

再現(xiàn)性限

總均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)

樣品化合物

R

(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)

(mg/kg)

(%)

C10-C12111.3~6.21716

C13-C16172.1~6.88.124

脂

肪C17-C21232.1~7.01238

族C22-C40731.7~3.712626

空白

總量1251.8~4.9111140

加標(biāo)

C10-C1224.5~9.1170.51

1

C13-C1633.8~8.61411

芳

香C17-C2132.5~7.9190.52

族C22-C4023.7~14200.51

總量113.0~7.81525

C10-C12311.9~8.312411

C13-C16432.4~8.511614

脂

肪C17-C21552.2~8.614923

族

空白C22-C402142.6~8.9113974

總量3433.0~8.51156120

加標(biāo)

C10-C1263.1~7.91613

2C13-C16103.7~7.71013

芳

香C17-C2193.1~7.81725

族C22-C4063.2~7.61413

總量312.7~6.39.249

C10-C12920.3~14102032

C13-C162430.4~151935136

脂

肪C17-C211900.5~152129115

族C22-C406010.8~1417118308

自

制總量11270.6~1413191436

土C10-C1251.0~7.18.40.41

壤

C13-C1691.1~7.15.50.92

芳

香C17-C2171.1~7.8131.03

族C22-C4051.5~25101.62

總量261.0~8.84.83.55

C10-C12ND////

C13-C16ND////

脂

肪C17-C21ND////

族C22-C404820.5~108.984143

標(biāo)總量4960.5~101181164

準(zhǔn)

C10-C1230.6~146.10.51

土

C13-C1660.6~124.40.91

芳

香C17-C2150.7~12140.92

族C22-C4030.6~8.9120.51

總量180.6~113.82.53

11

DB31/TXXXX—XXXX

表B.1-2方法的精密度

實(shí)驗(yàn)室間

再現(xiàn)性限

總均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)相對(duì)重復(fù)性限r(nóng)

樣品化合物

R

(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)

(mg/L)

(%)

C10-C120.060.8~9.8110.010.02

C13-C160.131.1~9.1140.020.05

脂

肪C17-C210.101.6~8.7170.010.05

族C22-C400.301.1~14280.060.24

地總量0.591.0~10150.090.27

下

C10-C120.011.1~16100.0020.004

水

C13-C160.022.3~168.40.0050.007

芳

香C17-C210.022.9~14100.0050.007

族C22-C400.013.3~13120.0020.004

總量0.062.4~145.80.010.02

表B.2-1方法的正確度

加標(biāo)濃度

加標(biāo)回收率±2

樣品化合物(%)(%)

(%)

(mg/kg)(%)

C10-C121357.9~99.287.51587.5±31

C13-C161787.6~10596.97.996.9±16

脂

肪C17-C212291.7~12010613106±25

族

空白C22-C408371.3~10188.61188.6±22

總量13578.6~10492.31092.3±21

加標(biāo)

C10-C121.895.834

1

C13-C163.081.6~11510012100±23

芳

香C17-C213.078.2~11395.51595.5±29

族C22-C401.885.3~11910014100±28

總量9.685.3~11610211102±22

C10-C123868.8~9582.39.782.3±19

C13-C165071.4~97.785.89.485.8±19

脂

肪C17-C216374.3~10488.61288.6±25

族

空白C22-C4023875.5~10190.19.890.1±20

總量38874.1~10088.51088.5±20

加標(biāo)

C10-C126.084.936

2

C13-C161082.2~10495.79.295.7±18

芳

香C17-C211066.3~11092.51692.5±32

族C22-C406.080.3~12410315103±30

總量3282.7~10898.39.098.3±18

C10-C120.0865.5~84.673.38.273.3±16

C13-C160.1663.0~93.981.51181.5±22

脂

肪C17-C210.1264.3~10385.31485.3±28

族C22-C400.3455.5~11687.92587.9±49

地總量0.7068.1~10084.41384.4±26

下

C10-C120.0199.323

水

C13-C160.0297.8~1211089.1108±18

芳

香C17-C210.0273.3~99.091.59.691.5±19

族C22-C400.0180.9~11499.01299.0±24

總量0.0691.0~1071025.9102±12

12

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