《瀝青相似度快速檢測規(guī)程》（指南）

ICS03.220.20

CCSR10

JT45

廣西壯族自治區(qū)交通運輸行業(yè)指南

DBJT45/TXXXX—XXXX

瀝青相似度快速檢測規(guī)程

Codeofpracticeforrapiddetectionofasphaltsimilarity

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

廣西壯族自治區(qū)交通運輸廳發(fā)布

DBJT45/TXXXX—XXXX

瀝青相似度快速檢測規(guī)程

1范圍

本文件界定了道路石油瀝青相似度檢測的術(shù)語、定義和原理，規(guī)定了道路石油瀝青相似度檢測的儀

具與材料、試驗環(huán)境、取樣、檢測步驟、相似度計算、結(jié)果判定、報告等內(nèi)容。

本文件適用于廣西壯族自治區(qū)行政區(qū)域內(nèi)使用傅里葉紅外光譜法的道路石油瀝青相似度檢測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6040紅外光譜分析方法通則

GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程

3術(shù)語和定義

GB/T6040、JTGE20界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

道路石油瀝青petroleumasphaltforroadpavement

以石油為原料，經(jīng)適當?shù)墓に嚿a(chǎn)得到的適用于各等級公路、城市道路和機場道面的基質(zhì)瀝青。

透過率tansmittrance

透過樣品的輻射能I1與入射輻射能I0之比，即I1/I0。

[來源:GB/T6040-2019,3.1,有修改]

吸光度absorbance

入射光強度I0與透射光強度I1比值的以10為底的對數(shù)，即lg(I0/I1)。

[來源:GB/T6040-2019,3.2,有修改]

衰減全反射法attenuatedtotalreflectionmethod

用于高吸收樣品或樣品表面的測定方法,紅外光以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折

射指數(shù)晶體時,由于樣品折光指數(shù)低于晶體,發(fā)生全反射,紅外光只進入樣品極淺的表層,只有某些頻率

被吸收，測量這一被衰減了的輻射即得到樣品的衰減全反射光譜。

注:衰減全反射法,簡稱ATR。

[來源:GB/T6040-2019,3.15]

3

DBJT45/TXXXX—XXXX

相似度similarity

采用紅外光譜法檢測道路石油瀝青對比樣品與標準樣品紅外光譜圖的相似程度稱為相似度。

標準樣品standardsample

代表已知技術(shù)性質(zhì)、品牌、來源的道路石油瀝青樣品。

對比樣品comparisonsample

被檢測的道路石油瀝青樣品。

4原理

根據(jù)待測瀝青樣品每種分子因能量吸收而產(chǎn)生獨特振動與不同瀝青成分的關(guān)系，建立特征官能團紅

外吸收峰全譜數(shù)據(jù)與瀝青化學結(jié)構(gòu)的指紋對應關(guān)系的數(shù)學計算模型，通過將測試樣品的特征官能團代入

模型，計算得到待測樣品與標準樣品的相似度。衰減全反射法儀器光路示意圖如圖1所示。

1——紅外光源；

2——反射元件；

3——測試樣品；

4——光檢測器。

圖1衰減全反射法儀器光路示意圖

5儀具與材料

傅里葉變換紅外光譜儀

5.1.1符合GB/T6040和GB/T21186中對傅立葉變換紅外光譜儀(以下簡稱：紅外光譜儀)的要求,配

置ATR附件。

5.1.2儀器可設(shè)置分辨率8cm-1、波數(shù)范圍：4000cm-1～400cm-1、掃描次數(shù)：64次,儀器掃描時自動扣

除大氣背景。

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烘箱

控溫范圍為25℃～200℃，控制精度為±2.0℃。

盛樣容器

可加熱帶蓋廣口金屬或玻璃容器（如罐、桶等），容量不少于4L。

其他

玻璃棒、鑷子、稱量紙、硅膠墊、三氯乙烯、無水乙醇、脫脂棉球等。

6試驗環(huán)境

通風良好，環(huán)境溫度17℃～25℃，相對濕度≤60%。

7取樣

現(xiàn)場取樣方法按照JTGE20中的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

采集其來源、品牌、型號、生產(chǎn)日期、廠家等信息。

用于工程質(zhì)量控制時，標準樣品需核驗其技術(shù)指標。

8檢測步驟

樣品制備

8.1.1瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至135℃左右，呈黏稠流狀，加熱時間不應超過30min，使用玻璃棒

攪拌均勻；

8.1.2用玻璃棒滴取約0.2g樣品在硅膠墊上備用，每次滴取前均需重新攪拌均勻；

8.1.3樣品冷卻后不應再次加熱使用。

8.1.4對比樣品制樣個數(shù)不少于10個，標準樣品制樣個數(shù)不少于20個。

紅外光譜儀器準備

啟動儀器待用，并設(shè)定操作條件如下：

a)波數(shù)范圍：4000cm-1～400cm-1；

b)分辨率：8cm-1；

c)掃描次數(shù)：64次。

圖譜測試

a)抬起紅外光譜儀的ATR附件壓頭，依次用三氯乙烯和無水乙醇清潔樣品池后，進行空氣背景

掃描并保存圖譜；

b)用鑷子或稱量紙將硅膠墊上樣品移入ATR附件樣品池，壓緊壓頭，進行測試并保存圖譜；

c)測試結(jié)束后依次用三氯乙烯和無水乙醇清潔樣品池；

d)圖譜間波數(shù)波動不大于2cm-1且相同位置吸光度與平均值偏差在5%以內(nèi)的為有效圖譜；

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e)重復8.3（a）至8.3（d）步驟，對比樣品有效圖譜不少于5個，標準樣品有效圖譜不少于15

個。

9相似度計算

相似度計算按以下步驟進行：

a)參照附錄A對瀝青樣品紅外光譜圖譜進行預處理；

b)將預處理得到的瀝青對比樣品和標準樣品的6個波段，通過按照公式（1）、（2）和（3）計

算不同波段范圍內(nèi)對比樣品與標準樣品圖譜的相似度?；

1)基于相關(guān)系數(shù)算法，按照公式（1）計算瀝青對比樣品與標準樣品在不同波段的相關(guān)系數(shù)

值??。

???

∑1(?????)(?????)(1)

??=?2?2····························································

√∑1(??????)√∑1(??????)

式中：

??——第m個波段區(qū)間中，對比樣品與標準樣品的相關(guān)系數(shù)，m=1,2…6；

-1

???——標準樣品在第m個區(qū)間中波數(shù)平均值，單位：cm；

???——標準樣品在第m個區(qū)間中吸光度平均值；

-1

??——對比樣品在第m個區(qū)間中的第i個波數(shù)，i=1,2…n，單位：cm；

??——對比樣品在第m個區(qū)間中的第i個吸光度，i=1,2…n；

?——樣品紅外光譜測試個數(shù)。

2)基于公式（1）分波段相關(guān)系數(shù)值，按照公式（2）進一步計算對比樣品與標準樣品的紅

外光譜圖譜的相似度??。

6

??=∑1??|??|×100%································································(2)

式中：

??——第i個對比樣品與標準樣品的相似度，i=1,2…n；

??——第m個波段區(qū)間的相關(guān)系數(shù)??的權(quán)重系數(shù)，??取值根據(jù)瀝青紅外光譜圖譜中不同波段特征峰

強度和區(qū)分性進行賦值，m=1,2…6，其具體取值見表1。

3)基于公式（2），按照公式（3）計算對比樣品與標準樣品的紅外光譜圖譜的相似度S。

?=(?1+?2+???)/n································································(3)

式中：

?——對比樣品與標準樣品的相似度值，以5個試樣相似度測量值的平均值作為測定值，結(jié)果精確

至0.1%。5個試件測量值的最大值或最小值與均值之差超過3%則舍棄超差數(shù)據(jù)，以至少3個測量值的平

均值作為測定值；反之，該組試驗結(jié)果無效。

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表1??取值表

序號波數(shù)范圍??取值

11000cm-1～700cm-10.3

21300cm-1～1000cm-10.05

31500cm-1～1300cm-10.3

41800cm-1～1500cm-10.05

53200cm-1～2600cm-10.25

63995cm-1～3550cm-10.05

10結(jié)果判定

當對比樣品與標準樣品的相似度S≥90%，可判定對比樣品與標準樣品一致。

11報告

報告中至少包括樣品的紅外光譜圖譜、相似度值等，并參考附錄C中的報告格式出具檢測報告。

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

瀝青紅外光譜圖譜處理方法

A.1平滑

將紅外光譜儀測試得到的每組原始光譜圖進行異常峰值平滑處理,扣除在2600cm-1～1800cm-1波數(shù)

范圍內(nèi)空氣產(chǎn)生的異常峰值。

A.2基線校準

采用“二階導函數(shù)”對紅外光譜圖數(shù)據(jù)進行基線校正。

A.3分波段預處理

對測試得到的吸光度，根據(jù)瀝青紅外譜圖中特征峰位置特點，將瀝青紅外光譜儀的波數(shù)范圍

（4000cm-1～400cm-1）進行分波段處理：

a)將瀝青光譜數(shù)據(jù)中的不存在瀝青特征峰的無效區(qū)域進行裁剪，其中2600cm-1～1800cm-1處為空

氣中雜質(zhì)特征峰，3200cm-1～3500cm-1為無特征峰區(qū)域，故上述兩個區(qū)域不參與計算；

對瀝青樣品紅外光譜進行波段劃分處理，具體劃分為6個波段：①1000cm-1～700cm-1，②1300cm-1～

1000cm-1，③1500cm-1～1300cm-1，④1800cm-1～1500cm-1，⑤3200cm-1～2600cm-1，⑥3995cm-1～3550

cm-1。

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B

B

附錄B

（資料性）

檢測報告樣式

樣品號：報告編號：

委托單位送樣日期

試驗單位

工程名稱檢驗日期

蓋章

工程部位報告日期

檢驗依據(jù)生產(chǎn)日期檢驗類別

判定依據(jù)進場日期批號

生產(chǎn)廠家類別品種批量

取樣地點取樣人取樣證號

見證單位見證人見證證號

抽樣單位抽樣人抽樣證號

試驗條件樣品狀態(tài)

主要儀器設(shè)備及編號

紅外光譜圖譜

標準樣對比樣品

相似度值

（%）

結(jié)論

備注

批準：審核：主檢：

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C

C

附錄C

（資料性）

檢測記錄樣式

瀝青紅外光譜圖譜及相似度原始記錄表

樣品流水號瀝青類別試驗日期20年月日-20年月日

□對比樣儀器、設(shè)備代

瀝青產(chǎn)地來樣類別

□標準樣號

試驗方法

樣品狀態(tài)試驗條件溫度：濕度：

樣品編號電子數(shù)據(jù)存儲路徑

至

測試數(shù)據(jù)

至

至

波數(shù)范圍（cm-1）1000～7001300～10001500～13001800～15003200～26003995～3550

標準樣品???

（???1）

標準樣品

???

計算結(jié)果fm0.30.050.30.050.250.05

對比樣品與標準樣品

間的相關(guān)系數(shù)Rm

???1?2?3?4?5

對比樣品與標準樣品

單值

間的相似度?（%）

均值

紅外光譜圖

備注

審核：主檢：

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D

D

附錄D

（資料性）

某道路石油瀝青相似度計算實例

D.1標準樣品計算

某道路石油瀝青標準樣品共計測試得到15個有效數(shù)據(jù)，對不同波段分區(qū)的計算標準樣品在第m個區(qū)

間中波數(shù)平均值??和第m個區(qū)間中吸光度平均值??，計算結(jié)果見表D-1。

表D-1標準樣的波數(shù)平均值和吸光度平均值計算結(jié)果

波數(shù)范圍-1

??（cm）??

1000cm-1～700cm-1850.88660.0501

1300cm-1～1000cm-11153.74500.0372

1500cm-1～1300cm-11405.09600.0677

1800cm-1～1500cm-11654.38700.0156

3200cm-1～2600cm-12900.84300.0538

3995cm-1～3550cm-13772.33300.0043

D.2對比樣品1與標準樣的相似度計算

該瀝青對比樣品1共計測試得到5個有效數(shù)據(jù)，分別編號為1-1,1-2,1-3,1-4,1-5，按照前文公式（1）

分別計算對比樣品中5個有效數(shù)據(jù)與標準樣品在不同波段的相關(guān)系數(shù)值??。樣品1-1的紅外測試數(shù)據(jù)在

1000cm-1～700cm-1波數(shù)范圍內(nèi)容的計算過程展示如下：

(700.4877?850.8866)×(0.040496?0.0501)+(704.6083?850.8866)×(0.043486?0.0501)+?

?=+(997.1649?850.8866)×(0.030569?0.0501)+(1001.285?850.8866)×(0.031171?0.0501)=?0.84178

?√(700.4877?850.8866)2+(704.6083?850.8866)2+?(1001.285?850.8866)2

×√(0.040