藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證概述目的：證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求效能指標(biāo)：評(píng)價(jià)分析方法的尺度效能指標(biāo)包括:

精密度,準(zhǔn)確度,檢測(cè)限,定量限,選擇性,線性與范圍,耐用性

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。測(cè)量值與真實(shí)值接近的程度表示:回收率測(cè)定方法：回收試驗(yàn)加樣回收試驗(yàn)1.準(zhǔn)確度（accuracy）：

精密度系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。2.精密度（precision）：

專屬性系指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定方法均應(yīng)考察其專屬性。如方法不夠?qū)?，?yīng)采用多個(gè)方法予以補(bǔ)充。3.專屬性

檢測(cè)限系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。藥品的鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法，均應(yīng)通過(guò)測(cè)試確定方法的檢測(cè)限。4.檢測(cè)限

定量限：系指試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測(cè)定方法研究時(shí)，應(yīng)確定方法的定量限。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定定量限。5.定量限

線性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線性關(guān)系?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測(cè)定，至少制備5份供試樣品。以測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)作為被測(cè)物濃度的函數(shù)作圖，觀察是否呈線性，再用最小二乘法進(jìn)行線性回歸。必要時(shí)，響應(yīng)信號(hào)可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換，再進(jìn)行線性回歸計(jì)算。

6.線性

范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。7.范圍

耐用性系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗(yàn)提供依