DB32T-職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范 第2部分 濾料類

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語、定義 14濾料類質(zhì)量控制樣品的技術要求 15濾料類質(zhì)量控制樣品的研制步驟 26濾料類質(zhì)量控制樣品的制備 27濾料類類質(zhì)量控制樣品的貯存/使用 3附錄A（資料性） 4附錄B（資料性） 7前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為DB/TXXXX《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》的第2部分。DB/TXXXX分為以下5個部分：——第1部分：固體吸附劑管類；——第2部分：濾料類；——第3部分：吸收液類；——第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）；——第5部分：生物樣本類。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由江蘇省衛(wèi)生標準化技術委員會提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省疾病預防控制中心、江陰市疾病預防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術研究所有限公司、無錫市疾病預防控制中心、徐州市疾病預防控制中心、昆山市疾病預防控制中心本文件主要起草人：周長美、張鋒、朱建豐、陳軍、封蓉芳、馬小丹、蔣琴、孟元華、龔燕、陳金、陳權、嵇心怡職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范第2部分：濾料類范圍本文件適用于職業(yè)衛(wèi)生實驗室研制濾料類質(zhì)量控制樣品，以下簡稱QCM。本文件規(guī)定了該類QCM的技術要求、制備步驟、規(guī)范使用等原則。本文件的基本用戶是需要研制特定的QCM的實驗室人員。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15000.1-1994標準樣品工作導則(1)在技術標準中陳述標準樣品的一般規(guī)定GB/T15000.2-2019標準樣品工作導則第2部分：常用術語及定義GB/T15000.3-2023標準樣品工作導則(3)標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法GB/T15000.7-2021標準樣品工作導則第7部分：標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南GBZ/T224-2010職業(yè)衛(wèi)生名詞術語ISO/IEC指南99國際計量學詞匯-基本及一般概念和相關術語ISO3534-1統(tǒng)計學-術語及符號：第一部分通用統(tǒng)計學及概率論術語術語、定義GB/T15000.2-2019、ISO/IEC指南99、ISO3534-1、GBZ/T224-2010中界定的術語和定義適用于本文件。濾料類質(zhì)量控制樣品的技術要求基體要求濾料類QCM的基體應與日常檢測樣品的基體相同，應選擇與日常樣品類型一致的微孔濾膜或其它濾料以及配套的封裝濾料盒.濾料總量可在考慮實驗室一定周期（如每年）的QCM需求量及研制過程用量后確定，所有樣本應來自經(jīng)驗收合格的同一生產(chǎn)商的同一批次產(chǎn)品。特性和特性值濾料QCM的特性與所需進行質(zhì)量控制的測量特性一致，其特性值的范圍可在考慮該目標化學物質(zhì)的職業(yè)衛(wèi)生限值、日常樣品濃度、標準曲線范圍等因素后確定。均勻性和穩(wěn)定性均勻性：抽取樣品的檢測結(jié)果標準偏差小于檢測方法標準偏差的三分之一時，則該批次QCM均勻性符合要求；方法沒有給出標準偏差的，也可運用單因素方差分析統(tǒng)計分析抽取樣品的檢測結(jié)果有無顯著性差異，判定該批次QCM均勻性是否符合要求。穩(wěn)定性：各存放條件下，各考察時間點抽取樣品的檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次QCM的穩(wěn)定性符合要求。濾料類質(zhì)量控制樣品的研制步驟使用一種實用且簡便的方法來確保QCM的均勻性和穩(wěn)定性，以達到開發(fā)成本和預期用途之間的平衡，可為實驗室提供較有證標準物質(zhì)（CRM）更為經(jīng)濟的識別測量波動的方法。研制過程除需具備一定技術水平和能力的組織外，研制人員還應有豐富的樣品知識并熟悉相關過程。濾料類QCM研制步驟為：材料準備→加料制備→封裝→均勻性評估→賦值→穩(wěn)定性評估→研制文件整理→貯存/使用。材料及其處理、分裝和包裝均可由具有一定經(jīng)驗和特定設備的第三方完成。濾料類質(zhì)量控制樣品的制備材料準備按照4.1要求，準備一定數(shù)量的濾料，選用量程適宜的單道可調(diào)移液器；按照4.2要求準備一定濃度的加料用目標化學物質(zhì)標準貯備溶液，濾料按照目標化學物質(zhì)規(guī)定/推薦測定方法程序進行驗收，確認該批次濾料及濾料空白試驗符合要求。加料封裝用一次性無目標化合物塑料鑷子將微孔濾膜放置于防酸絲線上，用單道可調(diào)移液器準確吸取一定體積（建議為10～50μL）的目標化學物質(zhì)標準貯備液由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)滴加于微孔濾膜中心表面，自然晾干后封裝于相應尺寸的單個微孔濾膜盒。該批次QCM全部完成加料封裝后還應給每個樣品貼上清晰的標簽，標簽內(nèi)容應包括樣品名稱和材料描述、編號、批號等內(nèi)容。均勻性評估從該批次QCM中通過簡單隨機抽樣方式隨機抽取不少于10個樣品用于均勻性檢驗。使用目標化學物質(zhì)規(guī)定/推薦測定方法程序測定，每個樣品重復測定3次。樣品的重復測定可按隨機次序進行，以降低測量飄移對均勻性評估的影響。標準偏差小于檢測方法標準偏差的三分之一或采用單因素方差分析法對測定結(jié)果進行統(tǒng)計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的。定值將6.3中均勻性評估研究獲得的樣本總平均值作為指示值，3倍總評均值的標準偏差建立指示值的控制限。穩(wěn)定性評估在室溫存放條件下，按照每個考察時間點（時間點的確定可參考附錄B）6個樣品的數(shù)量隨機抽取穩(wěn)定性評估用樣品，各時間點取出6個樣本，使用目標化學物質(zhì)規(guī)定/推薦測定方法程序測定，每個樣品重復測定3次。各時間點檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次QCM的穩(wěn)定性符合要求。各時間點樣本測定前，應使用CRM等對實驗室測量程序進行校準，以降低實驗室長期再現(xiàn)性對穩(wěn)定性評估的影響。樣品信息文件QCM的單個樣品除應有清晰、合適的標簽外，還應附有使用說明文件。文件信息應包括制備日期、貯存條件、有效期、預期的用途、指示值、使用的安全注意事項等內(nèi)容。樣品的貯存/運輸/使用貯存QCM制備完成后，應嚴格按照樣品信息文件中的貯存條件來貯存，確保包裝容器密封、遠離熱源、避光和防潮也是通則。此外，還應定期監(jiān)測貯存條件（如：冰箱溫度）并記錄，以確保貯存條件合適。運輸本文件所述QCM通常無需廣泛分發(fā)，如需要運輸還有必要進行運輸穩(wěn)定性評估，可參考ISO指南35。使用濾料類QCM的使用應嚴格按照有效期、預期用途、使用安全注意事項等內(nèi)容進行。濾料類QCM均為一次性使用全部單元，無須考慮最小取樣量、單元內(nèi)均勻性、啟封后的保存等問題。

（資料性）

微孔濾膜中鉛QCM研制（示例）材料準備：準備175張（QCM需求量以175張計）通過驗收的同批次微孔濾膜，鉛標準儲備溶液（1000mg/L），100μL單道可調(diào)移液器。加料封裝：用一次性無目標化合物塑料鑷子將微孔濾膜懸空于防酸絲線上，用單道可調(diào)移液器準確吸取20μL鉛標準貯備液由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)滴加于微孔濾膜中心表面，自然晾干后封裝于相應尺寸的單個微孔濾膜盒。該批次QCM全部完成加料封裝后還應給每個樣品貼上清晰的標簽，標簽內(nèi)容應包括樣品名稱和材料描述、編號、批號等內(nèi)容。均勻性評估：從該批次微孔濾膜中鉛的QCM中隨機抽取10支用于均勻性檢驗。按照GBZ/T300.33-2017金屬及其化合物的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定，每個樣品重復測定3次，測定結(jié)果見表1。樣品的重復測定應按隨機次序進行（可參考如下示例），以降低測量飄移對均勻性評估的影響。采用單因素方差分析法對測定結(jié)果進行統(tǒng)計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個樣品，重復測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9注：配備自動進樣器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可在工作站中直接輸入上述進樣位置進行測量順序的調(diào)整。表1微孔濾膜中鉛均勻性測定結(jié)果(μg)樣號 測定次數(shù)123119.819.419.3219.919.619.6319.819.719.9419.819.519.7519.719.519.4619.819.619.6719.819.819.5819.719.619.7919.819.619.61019.719.419.6總平均值19.6標準偏差0.2表2單因素方差分析結(jié)果方差來源自由度平方和均方F單元間90.2150.0240.994重復測定200.4800.024F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計算的F值為0.994，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，該批次微孔濾膜中鉛的QCM是均勻的。定值：將均勻性評估研究中獲得的10個鉛的QCM的總平均值作為指示值，3倍標準偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔濾膜中鉛QCM的指示值及控制限為：19.6±0.6（μg）。穩(wěn)定性評估：室溫條件下按照0、1個月、3個月、6個月、12個月存放時間（存放條件及時間點的選擇可參考附錄B），各時間點取出6個樣本進行測定，每個樣品重復測定3次后取平均值，測定結(jié)果見表3。各時間點檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運用t檢驗法進行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次濾膜QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3微孔濾膜中鉛穩(wěn)定性測定結(jié)果(μg)樣號 存放時間（月）013612119.619.719.8219.619.8319.819.5419.719.8519.719.8619.119.7平均值19.619.7標準偏差0.20.12t02.04按下式計算t值：t=式中：x─n次測量的平均值；μ─參考值(指示值)；n─測量次數(shù)；S─n次測量結(jié)果的標準偏差。注：為了保證平均值和標準偏差的準確度，n≥6。表3結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個月、3個月、6個月、12個月后，各時間點測定6個樣本計算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時間點平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次微孔濾膜中鉛QCM至少可穩(wěn)定存放12個月。樣品信息文件：為該批次微孔