DB32T-職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范 第2部分 濾料類

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語、定義 14濾料類質(zhì)量控制樣品的技術(shù)要求 15濾料類質(zhì)量控制樣品的研制步驟 26濾料類質(zhì)量控制樣品的制備 27濾料類類質(zhì)量控制樣品的貯存/使用 3附錄A（資料性） 4附錄B（資料性） 7前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為DB/TXXXX《職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》的第2部分。DB/TXXXX分為以下5個(gè)部分：——第1部分：固體吸附劑管類；——第2部分：濾料類；——第3部分：吸收液類；——第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測(cè)定）；——第5部分：生物樣本類。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江陰市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘇大衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)研究所有限公司、無錫市疾病預(yù)防控制中心、徐州市疾病預(yù)防控制中心、昆山市疾病預(yù)防控制中心本文件主要起草人：周長美、張鋒、朱建豐、陳軍、封蓉芳、馬小丹、蔣琴、孟元華、龔燕、陳金、陳權(quán)、嵇心怡職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范第2部分：濾料類范圍本文件適用于職業(yè)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室研制濾料類質(zhì)量控制樣品，以下簡稱QCM。本文件規(guī)定了該類QCM的技術(shù)要求、制備步驟、規(guī)范使用等原則。本文件的基本用戶是需要研制特定的QCM的實(shí)驗(yàn)室人員。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15000.1-1994標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(1)在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定GB/T15000.2-2019標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義GB/T15000.3-2023標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法GB/T15000.7-2021標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第7部分：標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求CNAS-GL003-2018能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南CNAS-GL005-2018實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南GBZ/T224-2010職業(yè)衛(wèi)生名詞術(shù)語ISO/IEC指南99國際計(jì)量學(xué)詞匯-基本及一般概念和相關(guān)術(shù)語ISO3534-1統(tǒng)計(jì)學(xué)-術(shù)語及符號(hào)：第一部分通用統(tǒng)計(jì)學(xué)及概率論術(shù)語術(shù)語、定義GB/T15000.2-2019、ISO/IEC指南99、ISO3534-1、GBZ/T224-2010中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。濾料類質(zhì)量控制樣品的技術(shù)要求基體要求濾料類QCM的基體應(yīng)與日常檢測(cè)樣品的基體相同，應(yīng)選擇與日常樣品類型一致的微孔濾膜或其它濾料以及配套的封裝濾料盒.濾料總量可在考慮實(shí)驗(yàn)室一定周期（如每年）的QCM需求量及研制過程用量后確定，所有樣本應(yīng)來自經(jīng)驗(yàn)收合格的同一生產(chǎn)商的同一批次產(chǎn)品。特性和特性值濾料QCM的特性與所需進(jìn)行質(zhì)量控制的測(cè)量特性一致，其特性值的范圍可在考慮該目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的職業(yè)衛(wèi)生限值、日常樣品濃度、標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍等因素后確定。均勻性和穩(wěn)定性均勻性：抽取樣品的檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小于檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)偏差的三分之一時(shí)，則該批次QCM均勻性符合要求；方法沒有給出標(biāo)準(zhǔn)偏差的，也可運(yùn)用單因素方差分析統(tǒng)計(jì)分析抽取樣品的檢測(cè)結(jié)果有無顯著性差異，判定該批次QCM均勻性是否符合要求。穩(wěn)定性：各存放條件下，各考察時(shí)間點(diǎn)抽取樣品的檢測(cè)結(jié)果與均勻性檢驗(yàn)的總體均值運(yùn)用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，無顯著性差異時(shí)間點(diǎn)前該批次QCM的穩(wěn)定性符合要求。濾料類質(zhì)量控制樣品的研制步驟使用一種實(shí)用且簡便的方法來確保QCM的均勻性和穩(wěn)定性，以達(dá)到開發(fā)成本和預(yù)期用途之間的平衡，可為實(shí)驗(yàn)室提供較有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）更為經(jīng)濟(jì)的識(shí)別測(cè)量波動(dòng)的方法。研制過程除需具備一定技術(shù)水平和能力的組織外，研制人員還應(yīng)有豐富的樣品知識(shí)并熟悉相關(guān)過程。濾料類QCM研制步驟為：材料準(zhǔn)備→加料制備→封裝→均勻性評(píng)估→賦值→穩(wěn)定性評(píng)估→研制文件整理→貯存/使用。材料及其處理、分裝和包裝均可由具有一定經(jīng)驗(yàn)和特定設(shè)備的第三方完成。濾料類質(zhì)量控制樣品的制備材料準(zhǔn)備按照4.1要求，準(zhǔn)備一定數(shù)量的濾料，選用量程適宜的單道可調(diào)移液器；按照4.2要求準(zhǔn)備一定濃度的加料用目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，濾料按照目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)定/推薦測(cè)定方法程序進(jìn)行驗(yàn)收，確認(rèn)該批次濾料及濾料空白試驗(yàn)符合要求。加料封裝用一次性無目標(biāo)化合物塑料鑷子將微孔濾膜放置于防酸絲線上，用單道可調(diào)移液器準(zhǔn)確吸取一定體積（建議為10～50μL）的目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貯備液由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)滴加于微孔濾膜中心表面，自然晾干后封裝于相應(yīng)尺寸的單個(gè)微孔濾膜盒。該批次QCM全部完成加料封裝后還應(yīng)給每個(gè)樣品貼上清晰的標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括樣品名稱和材料描述、編號(hào)、批號(hào)等內(nèi)容。均勻性評(píng)估從該批次QCM中通過簡單隨機(jī)抽樣方式隨機(jī)抽取不少于10個(gè)樣品用于均勻性檢驗(yàn)。使用目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)定/推薦測(cè)定方法程序測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。樣品的重復(fù)測(cè)定可按隨機(jī)次序進(jìn)行，以降低測(cè)量飄移對(duì)均勻性評(píng)估的影響。標(biāo)準(zhǔn)偏差小于檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)偏差的三分之一或采用單因素方差分析法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的。定值將6.3中均勻性評(píng)估研究獲得的樣本總平均值作為指示值，3倍總評(píng)均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限。穩(wěn)定性評(píng)估在室溫存放條件下，按照每個(gè)考察時(shí)間點(diǎn)（時(shí)間點(diǎn)的確定可參考附錄B）6個(gè)樣品的數(shù)量隨機(jī)抽取穩(wěn)定性評(píng)估用樣品，各時(shí)間點(diǎn)取出6個(gè)樣本，使用目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)規(guī)定/推薦測(cè)定方法程序測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。各時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果與均勻性檢驗(yàn)的總體均值運(yùn)用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，無顯著性差異時(shí)間點(diǎn)前該批次QCM的穩(wěn)定性符合要求。各時(shí)間點(diǎn)樣本測(cè)定前，應(yīng)使用CRM等對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量程序進(jìn)行校準(zhǔn)，以降低實(shí)驗(yàn)室長期再現(xiàn)性對(duì)穩(wěn)定性評(píng)估的影響。樣品信息文件QCM的單個(gè)樣品除應(yīng)有清晰、合適的標(biāo)簽外，還應(yīng)附有使用說明文件。文件信息應(yīng)包括制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項(xiàng)等內(nèi)容。樣品的貯存/運(yùn)輸/使用貯存QCM制備完成后，應(yīng)嚴(yán)格按照樣品信息文件中的貯存條件來貯存，確保包裝容器密封、遠(yuǎn)離熱源、避光和防潮也是通則。此外，還應(yīng)定期監(jiān)測(cè)貯存條件（如：冰箱溫度）并記錄，以確保貯存條件合適。運(yùn)輸本文件所述QCM通常無需廣泛分發(fā)，如需要運(yùn)輸還有必要進(jìn)行運(yùn)輸穩(wěn)定性評(píng)估，可參考ISO指南35。使用濾料類QCM的使用應(yīng)嚴(yán)格按照有效期、預(yù)期用途、使用安全注意事項(xiàng)等內(nèi)容進(jìn)行。濾料類QCM均為一次性使用全部單元，無須考慮最小取樣量、單元內(nèi)均勻性、啟封后的保存等問題。

（資料性）

微孔濾膜中鉛QCM研制（示例）材料準(zhǔn)備：準(zhǔn)備175張（QCM需求量以175張計(jì)）通過驗(yàn)收的同批次微孔濾膜，鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000mg/L），100μL單道可調(diào)移液器。加料封裝：用一次性無目標(biāo)化合物塑料鑷子將微孔濾膜懸空于防酸絲線上，用單道可調(diào)移液器準(zhǔn)確吸取20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液由內(nèi)向外旋轉(zhuǎn)滴加于微孔濾膜中心表面，自然晾干后封裝于相應(yīng)尺寸的單個(gè)微孔濾膜盒。該批次QCM全部完成加料封裝后還應(yīng)給每個(gè)樣品貼上清晰的標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括樣品名稱和材料描述、編號(hào)、批號(hào)等內(nèi)容。均勻性評(píng)估：從該批次微孔濾膜中鉛的QCM中隨機(jī)抽取10支用于均勻性檢驗(yàn)。按照GBZ/T300.33-2017金屬及其化合物的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，測(cè)定結(jié)果見表1。樣品的重復(fù)測(cè)定應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行（可參考如下示例），以降低測(cè)量飄移對(duì)均勻性評(píng)估的影響。采用單因素方差分析法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個(gè)樣品，重復(fù)測(cè)量3次，適合的測(cè)量方案如下：第一次測(cè)量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測(cè)量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測(cè)量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9注：配備自動(dòng)進(jìn)樣器的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可在工作站中直接輸入上述進(jìn)樣位置進(jìn)行測(cè)量順序的調(diào)整。表1微孔濾膜中鉛均勻性測(cè)定結(jié)果(μg)樣號(hào) 測(cè)定次數(shù)123119.819.419.3219.919.619.6319.819.719.9419.819.519.7519.719.519.4619.819.619.6719.819.819.5819.719.619.7919.819.619.61019.719.419.6總平均值19.6標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2表2單因素方差分析結(jié)果方差來源自由度平方和均方F單元間90.2150.0240.994重復(fù)測(cè)定200.4800.024F臨界值F0.05(9,20)=2.39。計(jì)算的F值為0.994，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時(shí)，該批次微孔濾膜中鉛的QCM是均勻的。定值：將均勻性評(píng)估研究中獲得的10個(gè)鉛的QCM的總平均值作為指示值，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限，本批次活微孔濾膜中鉛QCM的指示值及控制限為：19.6±0.6（μg）。穩(wěn)定性評(píng)估：室溫條件下按照0、1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月存放時(shí)間（存放條件及時(shí)間點(diǎn)的選擇可參考附錄B），各時(shí)間點(diǎn)取出6個(gè)樣本進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次后取平均值，測(cè)定結(jié)果見表3。各時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果與均勻性檢驗(yàn)的總體均值運(yùn)用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，無顯著性差異時(shí)間點(diǎn)前該批次濾膜QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3微孔濾膜中鉛穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果(μg)樣號(hào) 存放時(shí)間（月）013612119.619.719.8219.619.8319.819.5419.719.8519.719.8619.119.7平均值19.619.7標(biāo)準(zhǔn)偏差0.20.12t02.04按下式計(jì)算t值：t=式中：x─n次測(cè)量的平均值；μ─參考值(指示值)；n─測(cè)量次數(shù)；S─n次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。表3結(jié)果顯示，室溫條件下存放1個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，各時(shí)間點(diǎn)測(cè)定6個(gè)樣本計(jì)算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時(shí)間點(diǎn)平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次微孔濾膜中鉛QCM至少可穩(wěn)定存放12個(gè)月。樣品信息文件：為該批次微孔