分析化驗(yàn)安全技術(shù)操作規(guī)程

分析化驗(yàn)安全技術(shù)操作規(guī)程一、分析化驗(yàn)安全操作規(guī)程1.從事分析化驗(yàn)人員必須熟悉所用設(shè)備儀器的性能，熟練掌握操作規(guī)程和安全規(guī)程，持證上崗。2.化驗(yàn)室內(nèi)要配備必要的消防器材和防毒面具。每個化驗(yàn)員必須熟悉消防器材的使用方法和注意事項(xiàng)。3.到現(xiàn)場取樣時要穿戴好工作服和必要的防護(hù)用品。4.化驗(yàn)室內(nèi)要經(jīng)常保持衛(wèi)生、試劑、藥品分類排放。5.易燃易爆品應(yīng)遠(yuǎn)離明火和熱源。6.易揮發(fā)的有毒試劑操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，分析人員應(yīng)大部分在通風(fēng)柜外，以免引起中毒。7.所有試劑樣品必須明確貼上標(biāo)簽，特殊試劑應(yīng)標(biāo)明“有毒”、“易燃易爆”標(biāo)記。8.吸取試劑時應(yīng)使用橡皮吸球或吸管。9.稀釋濃硫酸時應(yīng)將酸倒入水中，嚴(yán)禁將水倒入酸中，使用酸堿操作時，嚴(yán)格按酸堿規(guī)程執(zhí)行。10.分析工取樣要遵守國家標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，并注意遵守生產(chǎn)車間的有關(guān)安全規(guī)定。二、化驗(yàn)分析技術(shù)操作規(guī)程（一）、原料分析1甲醇原料1.l外觀：目測,無異臭味、無色透明液體，無可見雜質(zhì)。1.2含量的測定：密度計(jì)法。2.儀器密度計(jì)：分度值為0.001g/cm3;溫度計(jì)：0～50C，分度值為0.1C。玻璃量筒：250～500ml。3.操作步驟3.1將待測試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。3.2溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。3.3密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過2～3分度。3.4待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。3.5溫度t下測定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值，a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025t測定密度時的溫度。3.6根據(jù)P15=Pt+k*(t-15)計(jì)算15度時的密度。k校正系數(shù)0.000583.7由吉托瑪兒表查地甲醇含量。4.甲醇雜質(zhì)含量測定（二）.成品分析1.外觀：目測。2.技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法優(yōu)等品一級品合格品外觀密度（P20）/(g/cm3)1.075～1.114GB/T4472-84甲醛含量％37.0～37.436.7～37.436.5～37.4GB/T9009-98酸度（以甲酸計(jì)）％0.020.040.05GB/T9009-9810GB/T3143鐵含量％0.0003桶0.0005槽GB/T30490.0010桶0.0010槽甲醇含量％供需協(xié)商GB/T9009-983.甲醛含量的測定3.1原理甲醛與過量的中性亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，生成氫氧化鈉，以百里香酚酞作指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O3.2儀器與試劑a、分析天平b、亞硫酸鈉溶液：c(Na2SO3)＝126g/Lc、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)＝0.5mol/Ld、百里香酚酞指示液：1g/L3.3測定方法3.3.1于250毫升錐形瓶中加入50毫升亞硫酸鈉溶液及3滴百里香酚酞指示液。3.3.2用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至藍(lán)色剛剛消失。3.3.3分析天平用減量法稱取1.3～1.5g甲醛試樣，精確至0.0002克，放入錐形瓶中。3.3.4用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)。3、4結(jié)果表述以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示的試樣甲醛含量：X＝(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M式中：V一滴定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL：C一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，moI／L；M一試樣的質(zhì)量，gO．03003一與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(1/2H2SO4)＝1.000moI／L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募兹┵|(zhì)量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.1％。4、密度的測定4.1儀器密度計(jì)：分度值為0.0005,密度值范圍1.050～1.100g/cm3及1.100～1.150g/cm3。4.2步驟4.2.1將待測試樣注入清潔、干燥的量筒中，不得有氣泡。4.2.2溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩慢的放入試樣中，其下端離量筒底2厘米以上，不得與筒壁接觸。4.2.3密度計(jì)的上端在液面外的部分所沾液體不得超過2～3分度。4.2.4待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外）。4.2.5溫度t下測定試驗(yàn)密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)Pt'溫度t下密度計(jì)的讀數(shù)值；a密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù)，一般為0.000025；t測定密度時的溫度。4.2.6根據(jù)P20=Pt+k*(t-20)計(jì)算20度時的密度。k校正系數(shù)0.000585.甲醇含量測定5.l原理根據(jù)3條測得的甲醛含量和4條測得的密度由“工業(yè)甲醛溶液密度-甲醛含量－甲醇含量關(guān)系表”查的甲醇含量。6.酸度的測定6.1原理以溴百里香酚藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的有機(jī)酸。RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O6.2試劑、溶液與儀器6.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)＝0.1moI／L6.2.2溴百里香酚藍(lán)指示液：0.1克溴百里香酚藍(lán)溶于8.0毫升濃度0.8g／L的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250毫升。6.2.3微量滴定管；容量5毫升，分度值0.02毫升。6.3分析步驟移取50.0毫升試樣于250毫升錐形瓶中，加入4滴溴百里香酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。6.4分析結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的酸度（以甲酸計(jì)X2按下式計(jì)算）：X2＝V2C2*0.046*100/VPt＝V2C2*4.60/VPt其中：V2——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/LV——試樣的體積mlPt——tC溫度下的試樣密度，g/cm30.0460——與1ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)＝1.000mol／L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜募姿岬馁|(zhì)量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.005％。7鐵含量測定7.1原理用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵，在PH值2～9時，可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)和物，于分光光度計(jì)吸收波長510nm處測定吸光度。7.2儀器與試劑a、721分光光度計(jì)。b、分析天平。c、鹽酸,6N及3N溶液d、氨水10％及2.5％e、硫酸f、丙乙酸g、乙酸鈉h、抗壞血酸，2％溶液i、鄰菲啰啉，0.2％溶液j、硫酸鐵胺k、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1毫升含有0.100毫克鐵。7.3試驗(yàn)步驟按照GB/T3049的步驟進(jìn)行。7.4結(jié)果計(jì)算根據(jù)分光光度計(jì)的吸光度值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得鐵含量。三.化驗(yàn)室安全規(guī)程（一）一般要求1.從事各種化驗(yàn)分析，試驗(yàn)工作人員，都應(yīng)熟悉所使用的化學(xué)藥品的物理化學(xué)性質(zhì)，儀器、設(shè)備的性能以及操作方法和安全事項(xiàng),經(jīng)過考試合格后，方可獨(dú)立操作。2.進(jìn)行化學(xué)分析和試驗(yàn)時，應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程和安全技術(shù)規(guī)程進(jìn)行，掌握對各類事故的處理方法。3.化驗(yàn)室要有充足的照明和通風(fēng)設(shè)施。4.進(jìn)行化驗(yàn)工作時，勞保護(hù)品必須穿戴齊全。5.所有分析藥品、試劑、樣品必須貼有明確的標(biāo)簽，并注明名稱、濃度、配制時間以及有效期等，且字跡要清楚。6.處理易燃、有毒、揮發(fā)性物質(zhì)時，必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.廢棄溶液、藥品應(yīng)按有關(guān)規(guī)定處理。8.化驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火器材。9.化驗(yàn)工作結(jié)束后，所有的儀器設(shè)備要清洗干凈，切斷電源，關(guān)閉水、氣閥門。(二)電器設(shè)備的使用l.嚴(yán)格遵守用電安全規(guī)定，非電工禁止從事電氣作業(yè)。2.檢修設(shè)備、線路、開關(guān)、照明，安裝臨時電源等電氣作業(yè)，均應(yīng)由電工擔(dān)任。3.電氣設(shè)備必須有可靠的安全接地。4.使用電氣設(shè)備時，要檢查電源電壓是否與使用設(shè)備的電壓相符。5.保險絲容量必須符合規(guī)定，不準(zhǔn)以粗代細(xì)或用其它金屬絲代替。6.電氣設(shè)備的線路發(fā)熱,溫度超過規(guī)定，電氣設(shè)備故障，應(yīng)立即切斷電源，聯(lián)系電工檢查和修理。7.電氣設(shè)備應(yīng)嚴(yán)防受潮，禁止用濕布擦電源開關(guān)，手上有水時，禁止拉、合電閘。8.發(fā)現(xiàn)有人觸電時,應(yīng)先切斷電源，并立即進(jìn)行搶救。(三)易燃易爆物質(zhì)的使用l.嚴(yán)禁在火源附近進(jìn)行易燃易爆物質(zhì)的操作。使用醚類、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物質(zhì),其附近不得有明火。2.加熱易燃液體時，必須在有冷卻回流器的燒瓶中進(jìn)行。3.禁止將易燃物質(zhì)在明火上加熱。4.水浴和油浴應(yīng)使用密閉電爐，禁止將油浴加熱到接近油的著火點(diǎn)。5.易發(fā)生爆炸危險的操作，應(yīng)采取安全隔離措施。6.禁止將氧化劑與可燃物一起研磨。(四)有毒有害物質(zhì)的使用1.能放出有毒有害氣體或蒸氣的工作，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行夕必要時應(yīng)戴防毒面具。2.有毒有害物質(zhì)必須按指定地點(diǎn)、要求存放。3.在使用劇毒物品時，必須有人監(jiān)護(hù)和佩戴防護(hù)用具。(五)腐蝕性物質(zhì)的使用1.使用腐蝕性、刺激性物品時,必須戴膠皮手套和防護(hù)眼鏡。2.稀釋濃酸時，必須將酸注入水中,用玻璃棒緩慢攪拌,禁止將水注入酸中，稀釋時應(yīng)緩慢進(jìn)行,若溫度過高,應(yīng)等冷卻后進(jìn)行。3.溶解化學(xué)藥品和稀釋溶液時，必須在耐熱容器和硬質(zhì)玻璃器皿中進(jìn)行。4.當(dāng)酸、堿溶液，化學(xué)試劑灼傷皮膚和濺入眼睛時，應(yīng)立即進(jìn)行處理。5.禁止?jié)庀跛崤c可燃物接觸。6、溶解氫氧化鈉或氫氧化鉀時,要嚴(yán)防沸騰濺出，應(yīng)緩慢進(jìn)行,嚴(yán)防溶液飛濺。(六)化學(xué)試劑的儲存和保管l.禁止將取出的試劑再放回瓶中，且不得將