(高清版)GBT 39306-2020 再生水水質(zhì) 總砷的測定 原子熒光光譜法

ICS13.060.50:71.040.40再生水水質(zhì)總砷的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39306—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南清水源科技股份有限公司、廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、北京理工大學(xué)珠海學(xué)院、華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、藍(lán)保(廈門)水處理科技有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)1GB/T39306—2020再生水水質(zhì)總砷的測定原子熒光光譜法警告——本標(biāo)準(zhǔn)使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應(yīng)立即用大1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了再生水中總砷含量的測定方法——原子熒光光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于再生水中總砷含量為0.1μg/L～50μg/L的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法提要試樣經(jīng)加酸消解處理后，加入硫脲使五價砷預(yù)還原為三價砷，再加入硼氫化鉀使所有三價砷進(jìn)一步還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測溶液中的砷濃度成正比，由此測得水樣中的總砷含量。4試劑或材料4.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，均使用優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的二級水。4.2試驗(yàn)中所需雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其他要求時，按GB/T602規(guī)定制備或使用市售溶液。4.3鹽酸。4.4硝酸。4.5鹽酸溶液：1+19。4.6硝酸溶液：1+4。4.7硫脲-抗壞血酸溶液：100g/L。分別稱取50.0g硫脲(分析純)和50.0g抗壞血酸(分析純)置于500mL燒杯中，加水溶解并稀釋至500mL。4.8硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液：稱取2.0g氫氧化鈉(分析純)和10.0g硼氫化鉀(分析純)于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。4.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1μg/mL。移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽GB/T39306—2020稀釋至刻度，混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器設(shè)備原子熒光光譜儀：配有砷空心陰極燈。6.1采樣容器應(yīng)為聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。6.2樣品采集后，應(yīng)立即加入鹽酸酸化，防止碳酸鈣沉淀。通常每升水樣加入8mL鹽酸可以滿足。當(dāng)水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯瓶內(nèi)(4℃條件下可放置兩周)。7試驗(yàn)步驟7.1玻璃儀器的預(yù)清洗實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿使用前應(yīng)于硝酸溶液浸泡24h,然后用水沖洗干凈備用。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制7.2.1分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個50mL容量瓶中，分別加入2.5mL鹽酸，2.5mL硫脲-抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置7.2.2儀器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。注：使用原子熒光光譜儀測定時，所需的硼氫化鉀溶液濃度、載流溶液濃度以及各種元素校準(zhǔn)曲線線性范圍、樣品溶液的pH值等會因儀器的型號不同而有差異，使用者可根據(jù)儀器型號選擇最佳測試條件。7.3樣品的測定7.3.1用移液管量取適量的水樣(6.2)或稀釋水樣(根據(jù)原子熒光光譜儀的元素校準(zhǔn)曲線范圍來確定)置于150mL燒杯。加入5.0mL硝酸，補(bǔ)水至溶液體積約為30mL。蓋上表面皿微沸約1min。冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸，5mL硫脲-抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min。7.3.2按7.2.2的步驟測定上述溶液的熒光強(qiáng)度。由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出砷的質(zhì)量濃度。8結(jié)果計(jì)算砷含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以μg/L表示，按式(1)計(jì)算：式中：…………p?——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出的砷的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單