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第第頁色譜柱的維護(hù)措施有哪些色譜柱維護(hù)和修理保養(yǎng)色譜柱基本上是每個試驗室必備的一種試驗室耗材,色譜柱的品牌規(guī)格很多,每一種色譜柱都應(yīng)對于相對于的樣品分析中。
色譜柱的維護(hù):
1.盡量能夠使用預(yù)柱或保護(hù)柱保護(hù)色譜柱;
2.大多數(shù)色譜柱的PH范圍是28,盡量不要超過范圍使用;
3.避開流動相的構(gòu)成或比例急劇變化;
4.流動相使用前必需進(jìn)行過濾和脫氣處理;
5.假如使用極性或粒子性的緩沖液作流動相,試驗完畢后應(yīng)將色譜柱沖洗干凈。
菲羅門Mercury系列藥典分析專用柱特別針對2023版《藥典》而開發(fā),地符合藥典對于柱效、分別度、相對保留時間和對稱因子等參數(shù)的各項要求,并且具有良好的質(zhì)量穩(wěn)定性和高度的批間重現(xiàn)性,從而可幫忙制藥企業(yè)對藥品質(zhì)量進(jìn)行有效監(jiān)控。
色譜柱的使用注意事項及維護(hù)
在日常分別分析工作中,色譜柱的正確使用和維護(hù)特別緊要,色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱。
(1)柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必需防止較強(qiáng)的機(jī)械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。
(2)假如儀器用來做儀器分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
(3)避開壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的驀地變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充情形;柱壓的驀地上升或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)整流速時應(yīng)當(dāng)緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
(4)應(yīng)漸漸更改溶劑的構(gòu)成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑更改為全部是水,反之亦然。
(5)如使用柱溫掌控裝置時,應(yīng)注意在通人流動相后才能升溫。
(6)一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會快速降低柱效。
(7)選擇使用適合的流動相,以避開固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一個預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避開分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
(8)避開將基質(zhì)多而雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相像固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)當(dāng)常常更換。
(9)常常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑漸漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50—75mL。
(10)保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充分乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。確定禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。
(11)色譜柱使用過程中,假如壓力上升,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)人柱內(nèi),使柱頭被污染;假如柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭顯現(xiàn)塌陷,
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