SNT 5348-2021 工業(yè)壬醇含量的測定 氣相色譜法-PDF解密

ICSCCSC62中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準SN/T5348—2021工業(yè)壬醇含量的測定氣相色譜法Determinationofcontentsinindustrialnonylalcohol—Gaschromatography2021-11-22發(fā)布2021-06-01實施中華人民共和國海關總署發(fā)布ⅠSN/T5348—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。本文件負責起草單位:中華人民共和國湛江海關,中國檢驗認證集團廣東有限公司,廣東石油化工學院。1SN/T5348—2021工業(yè)壬醇含量的測定氣相色譜法1范圍本文件規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)壬醇含量的方法。本文件適用于用烯烴進行氫甲?；に嚿a(chǎn)的工業(yè)壬醇產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。工業(yè)壬醇Industrialnonylalcohol有機原料的一種,主要為異壬醇(如7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等)和正壬醇的混合物,通常為烯烴進行氫甲?；に嚿a(chǎn)的壬醇產(chǎn)品,分子式是C9H20O。4方法提要本方法采用石英毛細管色譜柱分離樣品組分,氫火焰離子化檢測器測定壬醇的含量,輔以氣相色譜質譜聯(lián)用儀定性分析確認,按面積歸一化法計算得到壬醇組分的含量。5儀器和設備5.1氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測器(FID)。5.2氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS):配EI源。5.3分析天平:感量0.1mg。5.4微量注射器:1μL。6分析步驟6.1氣相色譜條件由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數(shù)。設定的參數(shù)應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,下列給出的參數(shù)證明是可行的。a)色譜柱:HP-PONA,50m×0.2mm×0.5μm,或相當者;b)進樣口溫度:250℃;2SN/T5348—2021c)檢測器溫度:260℃;d)柱溫:初始溫度80℃保持0min,以5℃/min升溫至100℃保持2min,以1℃/min升溫至120℃保持5min,然后以20℃/min升溫至220℃,保持3min;e)載氣:氮氣,純度≥99.999%,柱流量1.2mL/min;f)進樣方式:分流進樣,分流比150∶1;g)進樣量:0.5μL;h)燃氣:氫氣,純度≥99.999%。6.2樣品的測定按6.1所列條件進行樣品的測定。典型色譜圖參見附錄A。6.3定性分析壬醇各組分的定性采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行定性確認。參見附錄B。6.4定量測試對壬醇樣品的色譜圖進行積分,得到各組分峰面積,對壬醇的所有組分峰面積加和即為壬醇組分的總面積,采用面積歸一化法定量,得到壬醇的總含量。7結果計算試樣中壬醇組分的含量按式(1)計算:C=×100%式中:C—樣品中壬醇組分的含量,%(質量分數(shù));A1—樣品中所有壬醇峰面積之和;A—樣品中所有組分峰面積之和。8結果表示壬醇含量以兩次平行測定值的算術平均值為結果,精確至0.01%。9精密度典型樣品精密度數(shù)據(jù)如表1所示:表1方法精密度…………(1)單位:%(質量分數(shù))壬醇含量范圍重復性限r再現(xiàn)性限R0.030.263SN/T5348—2021附錄A(資料性)工業(yè)壬醇樣品在HP-PONA柱上的典型氣相色譜圖圖A.1工業(yè)壬醇樣品典型色譜圖4SN/T5348—2021附錄B(推薦性)氣相色譜-質譜典型條件B.1氣相色譜-質譜典型條件a)色譜柱:HP-PONA柱,50m×0.2mm×0.5μm,或相當者;b)進樣口溫度:250℃;c)柱溫:初始溫度80℃保持0min,以5℃/min升溫至100℃保持2min,以1℃/min升溫至120℃保持5min,然后以20℃/min升溫至220℃,保持3min;d)載氣:氦氣(純度≥99.999%),柱流量1.2mL/min;e)接口溫度:260℃;f)離子源:電子轟擊離子源(EI);g)電子轟擊源能量:70eV;h)離子源溫度:230℃;i)監(jiān)測模式:總離子流監(jiān)測(TIC);j)進樣方式:分流進樣,分流比150∶1;k)進