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脂類物質(zhì)的測(cè)定主要內(nèi)容概述食品中脂類物質(zhì)的功能食品中脂類物質(zhì)的測(cè)定食用油的檢測(cè)指標(biāo)第2頁,共56頁,2024年2月25日,星期天脂類的定義
主要是指脂肪(三甘油酯)和類脂質(zhì)(如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蠟等)三甘油酯的含量大于95%,而其它類脂質(zhì)的含量相對(duì)較少第3頁,共56頁,2024年2月25日,星期天脂類物質(zhì)在食品中的作用提供熱量提供營養(yǎng),如必須脂肪酸:亞油酸、亞麻酸脂溶性維生素的載體,VE、VD、VA賦予食品特殊風(fēng)味賦予食品柔滑的外觀脂類含量是評(píng)價(jià)食品質(zhì)量和營養(yǎng)情況、加工和保藏工藝的指標(biāo)。第4頁,共56頁,2024年2月25日,星期天脂類物質(zhì)的化學(xué)特性不溶解于水,但溶于有機(jī)溶劑,如正己烷,石油醚、甲醇和氯仿等。脂類物質(zhì)的存在形式:游離態(tài)、結(jié)合態(tài)形式。游離態(tài):以上性質(zhì)不適用于磷脂。第5頁,共56頁,2024年2月25日,星期天食品中脂類物質(zhì)的測(cè)定索氏提取法酸性乙醚提取法堿性乙醚提取法(羅茲-哥特里法)巴布科氏法和蓋勃氏法氯仿-甲醇抽提法第6頁,共56頁,2024年2月25日,星期天索氏提取法樣品粗脂肪蒸去溶劑乙醚或石油醚Principle第7頁,共56頁,2024年2月25日,星期天過程:1)樣品制備:
固體樣品–磨碎半固體樣品或者液體樣品–加入沙子–烘干—磨碎2)制備底端封口的濾紙筒,筒底部放脫脂棉,105℃烘至恒重。3)把樣品放入濾紙筒中.4)溶劑抽提脂肪5)稱量6)計(jì)算第8頁,共56頁,2024年2月25日,星期天注意事項(xiàng):抽提的粗脂肪
:磷脂、色素,蠟等醚溶性物質(zhì).適宜抽提游離態(tài)脂含量高的樣品,不適宜于結(jié)合脂含量高的樣品。樣品應(yīng)干燥,如含水會(huì)影響抽提效果,也會(huì)增加水溶物質(zhì)。如果樣品中糊精和糖類物質(zhì)含量高,則應(yīng)先用水除去,再進(jìn)行測(cè)定。乙醚應(yīng)該純凈,不含水分、過氧化物、和醇類。水浴加熱,小心著火。第9頁,共56頁,2024年2月25日,星期天酸性乙醚提取法原理:
樣品+HCl+H2O結(jié)合脂轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)脂游離態(tài)脂+乙醇+乙醚+石油醚粗脂肪回收溶劑,測(cè)定粗脂肪含量加熱水解抽提第10頁,共56頁,2024年2月25日,星期天過程樣品制備水解:水浴70-80℃加熱40-50分鐘抽提乙醇,乙醚,石油醚稱重計(jì)算
第11頁,共56頁,2024年2月25日,星期天注意事項(xiàng):不適宜高糖和磷脂含量的樣品適宜液體樣品、半固體樣品、難以干燥除去水分的樣品,不能采用索氏抽提的一些樣品可測(cè)定食品中的結(jié)合脂乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促進(jìn)脂肪聚集、溶解碳水化合物。石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促進(jìn)分層。第12頁,共56頁,2024年2月25日,星期天羅茲-哥特里法(堿性乙醚提取法)原理樣品+NH3.H2O+乙醇水解釋放結(jié)合脂為游離態(tài)水解樣品+乙醚+石油醚抽提粗脂肪回收溶劑,干燥,稱重第13頁,共56頁,2024年2月25日,星期天過程:樣品中加入NH3.H2O,混合均勻,于水浴60℃加熱5分鐘。在反應(yīng)體系中加入乙醇,混合,冷卻。用乙醚和石油醚抽提回收溶劑,于100-105℃干燥抽脂瓶,稱重。第14頁,共56頁,2024年2月25日,星期天注意事項(xiàng):此法用于測(cè)定乳制品中的脂含量。NH3.H2O能破壞膠體介質(zhì)和脂肪球,釋放脂肪。醇作用是沉淀蛋白,防止乳化,溶解醇可溶性物質(zhì)。石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性,促進(jìn)相分離。第15頁,共56頁,2024年2月25日,星期天巴布科氏法和蓋勃氏法原理:
乳制品+高濃度H2SO4
破壞脂肪球膜,脂肪游離
脂肪分層讀取脂肪層體積
加熱離心第16頁,共56頁,2024年2月25日,星期天注意事項(xiàng):控制H2SO4濃度,如果太高,牛奶會(huì)碳化,如果太低,脂肪球不能完全破壞.用于乳制品的檢測(cè),不適宜于高糖含量和巧克力等樣品。第17頁,共56頁,2024年2月25日,星期天氯仿-甲醇抽提法原理氯仿-甲醇結(jié)合脂游離脂樣品過濾除去非脂類物質(zhì)、回收溶劑、在殘留物中加入石油醚抽提
蒸餾、除去溶劑稱重第18頁,共56頁,2024年2月25日,星期天注意事項(xiàng):適宜于高結(jié)合脂含量的樣品,尤其是高磷脂含量,如雞蛋、魚類、肉類等。對(duì)于不含水分的樣品,如果用此法,則應(yīng)該加入適量水分。第19頁,共56頁,2024年2月25日,星期天食用油理化指標(biāo)測(cè)定第20頁,共56頁,2024年2月25日,星期天透明度色澤氣味滋味相對(duì)密度折射率煙點(diǎn)熔點(diǎn)凝固點(diǎn)測(cè)定指標(biāo)第21頁,共56頁,2024年2月25日,星期天10.雜質(zhì)測(cè)定11.酸價(jià)測(cè)定12.磷脂測(cè)定13.含皂量測(cè)定14.皂化價(jià)測(cè)定15.不皂化物測(cè)定16.碘價(jià)測(cè)定17.過氧化值測(cè)定18.羰基價(jià)測(cè)定第22頁,共56頁,2024年2月25日,星期天植物油透明度:
油樣品在一定溫度下,靜止一定時(shí)間后,目測(cè)觀察油樣品的透明程度。品質(zhì)正常合格的油脂應(yīng)該澄清、透明,但若油脂中含有過高的水分、磷脂、蛋白質(zhì)、固體脂肪、蠟質(zhì)或者含皂量高,油脂會(huì)混濁,影響透明度。植物油國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)植物油的透明度有規(guī)定。
透明度第23頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法
如果油脂樣品溫度太低,則必須加熱到50℃,然后再冷卻到20℃,再進(jìn)行觀察試驗(yàn)。油脂樣品100ml比色管20℃放置24h白熾燈泡下觀察第24頁,共56頁,2024年2月25日,星期天色澤是植物油的重要質(zhì)量標(biāo)志,要求具有較淺的顏色。色澤主要來源于油料籽中含有的葉黃素、葉綠素等。檢測(cè)方法:
色度計(jì)色度羅維朋比色計(jì)第25頁,共56頁,2024年2月25日,星期天不同油脂具有其獨(dú)特的油脂氣味菜籽油-辣味芝麻油-香味酸敗油-哈味氣味和滋味第26頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法油脂樣品加熱到50℃攪拌,聞氣味第27頁,共56頁,2024年2月25日,星期天
指油脂在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比。相對(duì)密度是油脂的特征性參數(shù)。如:橄欖油的相對(duì)密度范圍(d15℃/15℃)
0.9090-0.9150;棕櫚油相對(duì)密度范圍(d20℃/4℃)0.9170-0.9440
相對(duì)密度第28頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法密度瓶法、油度計(jì)等。第29頁,共56頁,2024年2月25日,星期天折射率折射率是油脂的特征性參數(shù),如棕櫚油的折光指數(shù)(n4℃D)1.4560-1.4590
;橄欖油的折光指數(shù)(n20℃D)1.4635-1.4731第30頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法阿貝折光儀第31頁,共56頁,2024年2月25日,星期天又稱為發(fā)煙點(diǎn),是油脂接觸空氣加熱時(shí)對(duì)它的熱穩(wěn)定性的一種度量。是指在避免通風(fēng)并備有特殊照明的試驗(yàn)裝置中,加熱時(shí)第一次呈現(xiàn)藍(lán)煙時(shí)的溫度。煙點(diǎn)第32頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法油脂煙點(diǎn)測(cè)定儀只要將假設(shè)的油脂煙點(diǎn)值直接進(jìn)行設(shè)置,當(dāng)儀器升溫達(dá)到設(shè)定值前42℃,儀器自動(dòng)進(jìn)入控制。然后按每分鐘5-6℃的速率升溫。提供發(fā)煙觀察和記錄。
在這個(gè)升溫區(qū)域范圍內(nèi)您只要仔細(xì)觀察油煙生煙情況,當(dāng)樣品出現(xiàn)少量煙,同時(shí)繼續(xù)有淺藍(lán)色的煙冒出時(shí),借助射燈燈光看發(fā)煙時(shí)的溫度計(jì)讀數(shù),迅速按鎖定鍵,此時(shí)溫度顯數(shù)被鎖定。即為該樣品的煙點(diǎn)溫度。第33頁,共56頁,2024年2月25日,星期天固體油脂完全轉(zhuǎn)變成液體狀態(tài)時(shí)的溫度測(cè)定方法:熔點(diǎn)油脂樣品水浴加熱,0.5℃/min記錄樣品完全轉(zhuǎn)變?yōu)橥该鞒吻逡后w時(shí)的溫度第34頁,共56頁,2024年2月25日,星期天指液體油脂或脂肪酸冷卻凝結(jié)為固體時(shí),在短時(shí)間內(nèi)停留不變的最高溫度。
凝固點(diǎn)第35頁,共56頁,2024年2月25日,星期天脂肪酸凝固點(diǎn)測(cè)定方法按照一定順序結(jié)晶。高熔點(diǎn)組分先結(jié)晶,油脂渾濁;進(jìn)一步冷卻,低熔點(diǎn)組分結(jié)晶,進(jìn)一步渾濁。然后,混合物凝固。由于凝固時(shí)放出的潛熱能使溫度在短時(shí)間內(nèi)保持不變,有時(shí)會(huì)暫時(shí)使溫度回升。這個(gè)暫時(shí)不變或者回升的溫度作為油脂或脂肪酸的凝固點(diǎn)。由于油脂的凝固點(diǎn)不穩(wěn)定,溫度只有極小的回升,或只有很短暫的停留時(shí)間,然后就很快下降,一般來測(cè)定脂肪酸的的凝固點(diǎn),即油脂的脂肪酸凍點(diǎn)。油脂樣品脂肪酸130℃干燥冷凍點(diǎn)測(cè)定皂化第36頁,共56頁,2024年2月25日,星期天雜質(zhì)測(cè)定不溶解于有機(jī)溶劑(石油醚等)的殘留物量,如混入油脂樣品中的沙石、泥土等。油脂樣品石油醚溶解過濾,收集不溶物干燥不溶物稱重第37頁,共56頁,2024年2月25日,星期天酸價(jià)測(cè)定酸價(jià)產(chǎn)生:酶、氧化酸價(jià)定義:指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量(mg)酸價(jià)物理意義:反映油脂酸敗的主要指標(biāo),此指標(biāo)可以評(píng)定油脂品質(zhì)的好壞及貯藏方法是否恰當(dāng)。食用油脂都有規(guī)定的國家標(biāo)準(zhǔn)
第38頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法:油樣3~5g油樣溶液油樣溶液3滴酚酞當(dāng)出現(xiàn)微紅色,且30s內(nèi)不消失,記錄KOH的消耗量,計(jì)算。加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定第39頁,共56頁,2024年2月25日,星期天磷脂測(cè)定結(jié)構(gòu)特性對(duì)油品質(zhì)的影響測(cè)定第40頁,共56頁,2024年2月25日,星期天第41頁,共56頁,2024年2月25日,星期天兩性分子,與三甘油酯相比,極性較強(qiáng)。磷脂具有親水性,磷脂含量高的油脂不耐貯藏,容易導(dǎo)致油脂的水解酸敗,氧化等。磷脂含量高的油脂加熱時(shí)產(chǎn)生泡沫。磷脂特性和對(duì)油脂品質(zhì)的影響第42頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法油樣品+H2O丙酮洗滌沉淀混合、離心棄去油層、沉淀收集收集沉淀干燥、稱重、計(jì)算第43頁,共56頁,2024年2月25日,星期天含皂量測(cè)定定義:油脂精煉后殘留于油樣中的皂。這是由于水洗不完全而造成的。測(cè)定方法:原理:用強(qiáng)酸滴定油樣品中的殘留皂第44頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定過程油樣品10g樣品溶解液乙醇10ml石油醚60ml80℃蒸餾水80ml樣品液3滴甲基紅試劑濃H2SO4滴定、滴至分層下溶液顯出微紅色、計(jì)算消耗的酸量第45頁,共56頁,2024年2月25日,星期天皂化價(jià)測(cè)定定義
中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和甘油酯中脂肪酸所消耗的KOH質(zhì)量(mg).皂化價(jià)的物理意義皂化價(jià)結(jié)合其它檢驗(yàn)指標(biāo),可以對(duì)油脂的種類和純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定。組成甘油酯的脂肪酸分子量越大,則皂化價(jià)越??;若油脂內(nèi)含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯,則皂化價(jià)會(huì)降低,而含有游離脂肪酸則皂化價(jià)升高。第46頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法樣品KOH-乙醇溶液水浴加熱回流1~2h加入酚酞指示劑HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失計(jì)算耗酸量第47頁,共56頁,2024年2月25日,星期天不皂化物測(cè)定定義
油樣品中不能被皂化的物質(zhì),一般有色素、維生素、蠟、固醇等。不皂化物可溶于醚類,但不能溶于水。測(cè)定方法油樣品皂化用乙醚提取不皂化物烘干、稱重第48頁,共56頁,2024年2月25日,星期天碘價(jià)測(cè)定定義:
100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量。物理意義:
碘價(jià)越高,油脂中的不飽和脂肪酸的含量越高,油脂越不穩(wěn)定,易氧化和分解。測(cè)定碘價(jià),可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常,有無摻假。第49頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法原理:不飽和雙鍵與碘發(fā)生加成反應(yīng)。
CH3…CH2=CH2-COOH+ICl-…CHI-CHCl…ExcessiveKIwasaddedtoactwithresidualICl,KI+ICl=KCl+I2I2wastitratedbyNa2S2O3I2+2Na2S2O3—Na2S4O6+2NaI油脂樣品0.25g加入20ml環(huán)己烷和冰乙酸等體積混合液準(zhǔn)確加入25ml韋氏碘液搖勻,置于黑暗處一定時(shí)間加入20mlKI、150mlH2O,用Na2S2O3滴定至淺黃色,加幾滴淀粉指示劑繼續(xù)滴定,至藍(lán)色消失,同時(shí)做空白對(duì)照,計(jì)算消耗的Na2S2O3,并算出碘量。第50頁,共56頁,2024年2月25日,星期天過氧化值測(cè)定過氧化值的產(chǎn)生
油脂水解,產(chǎn)生脂肪酸;油脂氧化產(chǎn)生脂肪酸、醛、酮等,具有特殊的臭味和發(fā)苦的滋味,以致影響油脂的性質(zhì)。過氧化值的定義
1g油脂所需某種規(guī)定濃度Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)表示,或用碘的百分?jǐn)?shù)來表示,或每千克油脂中活性氧物質(zhì)的量(mmol),或每克油脂中活性氧物質(zhì)的量(mmol)。過氧化值測(cè)定的意義根據(jù)過氧化值的大小,可判斷油脂是否新鮮和酸敗的程度第51頁,共56頁,2024年2月25日,星期天測(cè)定方法原理:
油脂在氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物不穩(wěn)定,能氧化KI成為游離I2,用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)析出的I2量來計(jì)算過氧化值。過程:油樣品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的飽和KI密閉、振蕩均勻、避光靜止反應(yīng)5min加水100mlNaS2O3滴定至淺黃色時(shí),加入淀粉直至藍(lán)色消失。同時(shí)做空白樣。計(jì)算。第52頁,共56頁,2024年2月25日,星期天
羰基價(jià)測(cè)定羰基化合物的產(chǎn)生在油脂氧化過程中,過氧化物進(jìn)一步分解
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