空氣中氮氧化物的測(cè)定1

空氣中氮氧化物的測(cè)定

（鹽酸萘乙二胺比色法）

覃健1．了解大氣中監(jiān)測(cè)采樣器的結(jié)構(gòu)和使用操作。2．熟悉用氣體吸收比色法測(cè)定大氣中氣態(tài)污染物的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

空氣中的氮氧化合物經(jīng)三氧化鉻氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540nm測(cè)定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。實(shí)驗(yàn)原理

儀器與試劑多孔玻板吸收管空氣采樣器三氧化鉻氧化管吸收液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定氮氧化物總量：樣氣0.5L/min避光采氣10L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色10ml吸收液

管號(hào)

溶液0123456NO2-標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量00.51.01.52.02.53.0

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

取七只10mL比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色階樣品測(cè)定樣品放置15min（室溫＜20℃,放置40min），混勻。在540nm下，測(cè)定樣品、空白溶液的A。配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定A。計(jì)算查標(biāo)準(zhǔn)曲線，得NO2—質(zhì)量（μg）。根據(jù)NO2—質(zhì)量和采氣體積，按下式計(jì)算NO2含量：C=a/(V0*0.76)式中：C——氮氧化物（以NO2計(jì)）濃度，mg/m3；a——NO2—質(zhì)量，μg；V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；0.76——NO2（氣）轉(zhuǎn)換成NO2—（液）的系數(shù)。Vt——實(shí)際采樣體積，L

T0——絕對(duì)溫度，273K

t——采樣溫度，℃

P0——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，101.325kPa

P——采樣大氣壓，kPa

注意事項(xiàng)1．采樣時(shí)，平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近、采樣的開(kāi)始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間一致。樣品的采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程中避免陽(yáng)光照射。2．制備好的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，若沾在一起，說(shuō)明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。3．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)濕度30%～70%時(shí)使用，空氣相對(duì)濕度較大時(shí)，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應(yīng)勤換氧化管；相對(duì)濕度較小時(shí)，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡1h，然后放入相對(duì)濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當(dāng)氧化劑因吸濕板結(jié)或部分變綠色（三氧化二鉻是綠色），應(yīng)及時(shí)更換。4．吸收液為無(wú)色，若呈現(xiàn)微紅色，則說(shuō)明吸收液吸收了空氣中的NO2或者水中有。吸收液在使用