水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定

關(guān)于水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定

實驗?zāi)康?/p>

1．了解水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮測定的意義。

2．掌握水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定方法與原理。

第2頁,共21頁，2024年2月25日，星期天

氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機物進入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機氨（NH3）、銨（NH4+

）、亞硝酸鹽（NO2-）和最終產(chǎn)物（NO3-）：第3頁,共21頁，2024年2月25日，星期天含氮有機物→蛋白質(zhì)、氨基酸、氨等

(微生物)NH3（NH4+）→NO2-→NO3-(亞硝酸菌)(硝酸菌)第4頁,共21頁，2024年2月25日，星期天

氨和銨中的氮稱氨氮。亞硝酸鹽中的氮稱亞硝酸鹽氮。硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。這3種形態(tài)氮的含量都可以作為水質(zhì)指標(biāo)，分別代表有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮的各個不同階段,隨著含氮物質(zhì)的逐步氧化分解，水體中的微生物和其他有機污染物也被分解破壞，因而達到凈化水體的作用。水中有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮等幾項指標(biāo)的相對含量，在一定程度上反映了含氮有機物在水體的時間長短從而對探討水體污染歷史、它們的分解趨勢和水體自凈狀況有一定參考價值（見表10-1）。第5頁,共21頁，2024年2月25日，星期天表10-1

水體中3種形態(tài)氮檢出的

環(huán)境化學(xué)意義NH3-NNO2-

NNO3-

N環(huán)境化學(xué)意義

---潔凈水

+--水體受到新近污染

++-水體受到污染不久且污染物正在分解中

-+-污染物已分解，但未完全自凈

-++污染物已基本分解完畢但未自凈

--+污染物已無機化，水體已基本自凈

+-+有新近污染，在此之前的污染已基本自凈

+++以前受到污染，正在自凈過程中，且又有新污染第6頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實驗原理

1．亞硝酸鹽氮的測定——

鹽酸α-萘胺比色法在pH為2.0~2.5時，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氮鹽，當(dāng)與鹽酸α-萘胺發(fā)生偶聯(lián)后生成紅色染料，其色度與亞硝酸鹽含量成正比。(亞硝酸鹽還可用離子色譜法測定)第7頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實驗步驟:

（1）制備不含亞硝酸鹽的水在水中加入少許高錳酸鉀晶體，再加氫氧化鈣或氫氧化鋇，使之呈堿性。重蒸餾后，棄去50mL初濾液，收集中間70%的無亞硝酸餾分。（2）水樣制備水樣如有顏色和懸浮物，可以每1000mL水樣中加入2mL氫氧化鋁懸浮液攪拌，靜置過濾，棄去25mL初濾液，取25.00mL濾液測定。如亞硝酸鹽含量高，可適量少取水樣，用無亞硝酸鹽的水稀釋至50mL。如水樣清澈，則直接取25mL。（3）制備標(biāo)準(zhǔn)系列取50mL比色管6支，分別加入亞硝酸鹽氮1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用無氨水稀釋至刻度。

第8頁,共21頁，2024年2月25日，星期天（4）顯色測定向上述各比色管中分別加1.0mL對氨基苯磺酸，混勻。2~8min后，各加1.0mL醋酸鈉溶液及1.0mL鹽酸α-萘胺溶液，搖勻。放置30min后，于λ=520nm處，用1cm比色皿測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。第9頁,共21頁，2024年2月25日，星期天2.硝酸鹽氮的測定—紫外分光光度法

硝酸根離子在紫外區(qū)有強烈吸收，在220nm波長處的吸光度可定量測定硝酸鹽氮，而其他氮化物在此波長不干擾測定。本法適用于測定自來水、井水、地下水和潔凈地面水中的硝酸鹽氮。(硝酸鹽氮還可用酚二磺酸分光光度法、氣相分子吸收光譜法、離子色譜法測定。)第10頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實驗步驟

:（1）水樣渾濁水樣應(yīng)過濾。如水樣有顏色，應(yīng)在每100mL水樣中加入4mL氫氧化鋁懸浮液，在錐形瓶中攪拌5min后過濾。取25mL經(jīng)過濾或脫色的水樣于50mL比色管中，加入1mL1mol鹽酸溶液，用無氨水稀釋至刻度。（2）制備標(biāo)準(zhǔn)系列將濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍后，分別取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL比色管內(nèi)，各加入1mL1mol鹽酸溶液，用無氨水稀釋至刻度。

第11頁,共21頁，2024年2月25日，星期天（3）比色測定在λ=220nm處，用1cm比色皿分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)系列可得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，由水樣的吸光度可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的濃度，此值乘以稀釋倍數(shù)即得水樣中硝酸鹽氮值。若水樣中存在有機物對測定有干擾作用，可同時在λ=275nm處測定吸光度，并得到校正吸光度：

A校=A220nm－A275nm

第12頁,共21頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄:

比色管號123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)

標(biāo)準(zhǔn)溶液含量(ug)吸光度(A)第13頁,共21頁，2024年2月25日，星期天

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，繪制以氮含量（ug）吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。............................第14頁,共21頁，2024年2月25日，星期天水樣測試記錄:編號水樣體積(ml)吸光度值(A)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含量(ug)第15頁,共21頁，2024年2月25日，星期天

由水樣測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氮含量（ug）。

............................Axmx第16頁,共21頁，2024年2月25日，星期天

數(shù)據(jù)處理:

氮（亞硝酸鹽氮或硝酸鹽氮）（以N計,mg/L）=m/V式中:m—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氮的含量（μg）

V—測定時吸取水樣的體積（mL）第17頁,共21頁，2024年2月25日，星期天注意事項

:1．亞硝酸鹽是含氮化合物分解過程中的中間產(chǎn)物很不穩(wěn)定，采樣后的水樣應(yīng)盡快分析。2．可溶性有機物、亞硝酸鹽、+6價鉻和表面活性劑均干擾硝酸鹽氮的測定。可溶性有機物用校正法消除；亞硝酸鹽干擾可用氨基磺酸法消除；+6價鉻和表面活性劑可制備各自的校正曲線進行校正。第18頁,共21頁，2024年2月25日，星期天思考題:1．如何通過3種形態(tài)氮的測定來研究水體的自凈作用？

２.如何制備無亞硝酸鹽的水？

3.在硝酸鹽氮的測定中,為什么要用石英比色皿?第19頁,共21頁，202