鹵素水分測(cè)定操作規(guī)程(行業(yè)信息)

登海--先鋒張虎森水分測(cè)定操作培訓(xùn)登海--先鋒張虎森水分測(cè)定操作培訓(xùn)提綱水分測(cè)定概述水分測(cè)定方法儀器和設(shè)備測(cè)定程序水分測(cè)定儀測(cè)定水分學(xué)習(xí)淺析提綱水分測(cè)定概述學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定概述目的和意義：測(cè)定種子水分，為種子安全貯藏，運(yùn)輸包裝（尤其是密封包裝）提供依據(jù)。什么是種子水分：是指種子樣品在沒有引起任何化學(xué)變化的條件下，與周圍蒸汽壓平衡至零時(shí)所失去的重量。種子的安全水分一般為12％－14％以下。

學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定概述目的和意義：測(cè)定種子水分，為種子安全貯藏，運(yùn)輸包水分測(cè)定方法測(cè)定方法:烘箱干燥法、電子儀器速測(cè)法（GAC2100b）。GB／T3543.6－1995所規(guī)定種子水分測(cè)定方法為烘箱烘干法，該法以濕重為基礎(chǔ)，并把水分定義為：按規(guī)程規(guī)定的程序?qū)⒎N子樣品在烘箱內(nèi)烘干，用失去水分重量占供檢樣品原始樣品重量的百分率來表示種子水分。

學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定方法測(cè)定方法:烘箱干燥法、電子儀器速測(cè)法（GAC21一、種子水分與水分測(cè)定關(guān)系種子水分分類：種子中的水分按其特性可分為自由水和束縛水兩種。1、自由水：自由水是生物化學(xué)的介質(zhì)，存在于種子表面和細(xì)胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性，可作為溶劑，100℃沸點(diǎn)，0℃結(jié)冰，故很容易蒸發(fā)出去。學(xué)習(xí)淺析一、種子水分與水分測(cè)定關(guān)系種子水分分類：種子中的水分按其特性⑴測(cè)水分時(shí)要采取措施，扦樣時(shí)用保水容器，并立即測(cè)定，如不能則須放置于5℃左右的冰箱中，測(cè)定處理樣品時(shí)，從取樣、磨碎、稱重等操作過程要迅速，時(shí)間不超過2分鐘為宜；⑵高水分種子和自由水含量更高，更易蒸發(fā)，需磨碎的高水分種子采用高水分預(yù)先烘干法。學(xué)習(xí)淺析⑴測(cè)水分時(shí)要采取措施，扦樣時(shí)用保水容器，并立即測(cè)定，如不能則

2、束縛水：束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉，蛋白質(zhì)等物質(zhì)中的化學(xué)基團(tuán)，如羧基、氨基與肽鏈等以氫鍵或氧橋等牢固結(jié)合。不能在細(xì)胞間隙中自由流動(dòng)，不易受外界環(huán)境條件影響。種子中有些化合物如糖類，含有一定比列的能形成水分的氫氧元素。通常稱為化合水或分解水，如果失掉這種水分，糖類就會(huì)分解變質(zhì)，如用較高溫度（130℃）烘干時(shí)間過長，或過高的溫度（超過130℃），有可能使樣品烘成焦黃色，使水分測(cè)定結(jié)果百分率偏高。學(xué)習(xí)淺析2、束縛水：束縛水與種子內(nèi)的親水膠體如淀粉，蛋白質(zhì)等物質(zhì)水分測(cè)定儀器和設(shè)備

水分測(cè)定工作區(qū)：理想的種子水分測(cè)定工作區(qū)是有一間單獨(dú)的房子，盡量避免空氣快速流動(dòng)，條件不許可的情況下，通常采用凈度分析室的一角作為水分測(cè)定工作區(qū)。學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定儀器和設(shè)備水分測(cè)定工作區(qū)：學(xué)習(xí)淺析水分工作區(qū)可分為兩個(gè)部分，第一部分是熱和噪音區(qū)，主要放置烘箱，粉碎機(jī)，篩子，干燥器，真空除塵器，工作臺(tái)，也可放置水分快速測(cè)定儀器等設(shè)備；第二部分是舒適和干凈工作區(qū)，主要放置電子天平，天平工作臺(tái)，試驗(yàn)臺(tái)，計(jì)算器以及水分測(cè)定的其他用具和儀器貯藏空間。學(xué)習(xí)淺析水分工作區(qū)可分為兩個(gè)部分，第一部分是熱和噪音區(qū)，主要放置烘箱儀器設(shè)備1、恒溫烘箱：烘箱可選用數(shù)控電熱干燥箱，并且使整個(gè)烘箱內(nèi)各個(gè)部位溫度保持均勻一致，控制范圍50-300℃之間，自己準(zhǔn)備一只精度為0.5℃的溫度計(jì)，放在靠近感溫器的層網(wǎng)的樣品旁邊。升溫速度應(yīng)能在預(yù)熱到所需溫度后，打開烘箱門放入樣品盒后，可在15分鐘內(nèi)回到所需的溫度。學(xué)習(xí)淺析儀器設(shè)備1、恒溫烘箱：學(xué)習(xí)淺析重力對(duì)流或機(jī)械對(duì)流的類型

（圖一）電熱恒溫干燥箱1、溫度傳感器2、配線接線板3、鼓風(fēng)機(jī)4、石棉5、溫度計(jì)6、烘件托架7、玻璃門8、加熱器

學(xué)習(xí)淺析重力對(duì)流或機(jī)械對(duì)流的類型（圖一）電熱恒溫干燥箱學(xué)習(xí)淺析2、粉碎機(jī)：要求①

不吸濕材料制成。（金屬、塑料）②其構(gòu)造要有密封性，盡量避免受室內(nèi)空氣影響。③磨碎速度要均勻，不致因快速磨碎使其發(fā)熱，空氣對(duì)流引起水分喪失。④

磨椨機(jī)需備孔徑為1.0MM的金屬絲網(wǎng)學(xué)習(xí)淺析2、粉碎機(jī)：要求學(xué)習(xí)淺析3、干燥器：要有變色硅膠，也可用五氧化二磷，活性礬土，缺點(diǎn)是吸濕后不明顯。學(xué)習(xí)淺析3、干燥器：學(xué)習(xí)淺析4、天平：采用1/1000電子。學(xué)習(xí)淺析4、天平：采用1/1000電子。學(xué)習(xí)淺析5、樣品盒：樣品盒是鋁盒，盒與蓋有相同的號(hào)碼，緊湊合適，規(guī)格是直徑5.5～6cm，高2-2.5cm，盛樣品4.5～5g，可達(dá)到樣品在烘盒內(nèi)的厚度每平方厘米不超過0.3g的要求。用前須刷凈、烘干、放入干燥器中備用。使用前要在130℃預(yù)先烘干一小時(shí)，并放在干燥器中冷卻，（為了達(dá)到恒重，也可重復(fù)做一次，使其重量兩次相差不超過0.002克。學(xué)習(xí)淺析5、樣品盒：學(xué)習(xí)淺析6、其它用具鋁制樣品盒廣口帶蓋玻璃瓶牛角匙棉紗手套和線手套紙標(biāo)簽等用具學(xué)習(xí)淺析6、其它用具學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定程序一、不需預(yù)先烘干的水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)程序1.高溫烘干法適用于下列種子：芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜屬，南瓜屬，小麥，玉米等高溫烘干法測(cè)定時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)空氣相對(duì)濕度要求相對(duì)較低（130℃±2℃--1小時(shí)）。學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定程序一、不需預(yù)先烘干的水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)程序?qū)W習(xí)淺析必須磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度作物磨碎細(xì)度燕麥、甜蕎、黑麥、高梁屬、小麥屬、玉米

至少有50％的磨碎成分通過0.5mm篩孔的金屬絲篩，而留在1.0mm篩孔的金屬絲篩子上不超過10％

花生、大豆、菜豆屬、蓖麻需要粗磨，至少有50％的磨碎成分通過4mm篩孔.棉屬、西瓜、向日葵切成薄片，每片厚1mm左右（亦可磨碎）學(xué)習(xí)淺析必須磨碎的種子種類及磨碎細(xì)度作物磨碎細(xì)度燕麥、甜(二)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序1、打開烘箱使之預(yù)熱至140～145℃（高溫烘干法）或110～115℃（低溫烘干法）。學(xué)習(xí)淺析(二)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定程序?qū)W習(xí)淺析2、準(zhǔn)備好需磨碎的樣品，烘干至恒重的鋁盒，廣口玻璃瓶，錐形漏斗，毛刷等放置在粉碎機(jī)附近。學(xué)習(xí)淺析2、準(zhǔn)備好需磨碎的樣品，烘干至恒重的鋁盒，廣口玻璃瓶，錐形漏

3、檢查粉碎機(jī)電源電源是否接好，打開倉門，檢查內(nèi)部是否清潔干凈，如無問題關(guān)閉粉碎機(jī)倉門。4、充分混合樣品：把用保水容器存放的樣品充分?jǐn)嚢?，不要只取表面的樣品。學(xué)習(xí)淺析3、檢查粉碎機(jī)電源電源是否接好，打開倉門，檢查內(nèi)部是否清5、磨碎種子,快速將種子放入粉碎機(jī)的料斗中，然后開啟粉碎機(jī)，慢慢拉開料斗閂門，不堵塞為宜，（用聲音判斷），完成后關(guān)機(jī)，操作時(shí)要戴細(xì)紗棉手套）。6、快速從磨碎材料中取出樣品，放入預(yù)稱重的樣品合中，重量為4.5-5克，并蓋好鋁蓋。7、在原始記載表中，記錄樣品檢測(cè)號(hào)，鋁盒號(hào)和空盒重量，如記載表，以及樣品+盒重，并保留三位小數(shù)。放入干燥器中，以備烘干（每個(gè)樣品必須做一個(gè)重復(fù)）。學(xué)習(xí)淺析5、磨碎種子,快速將種子放入粉碎機(jī)的料斗中，然后開啟粉碎8、當(dāng)烘箱達(dá)到設(shè)的溫度時(shí)，打開烘箱，快速放入箱內(nèi)上層，距溫度傳感器水平位置，迅速關(guān)閉箱門。9、等到溫度計(jì)顯示烘箱回升到工作溫度（約10-15分鐘）開始計(jì)時(shí)，高溫需130-133℃，1小時(shí)；低溫103-105℃，8小時(shí)，可用鬧鐘定時(shí)。學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析10、烘干結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開烘箱門，迅速把鋁盒蓋蓋好，此時(shí)要用手套，并在烘箱內(nèi)完成，避免樣品暴露在空氣中時(shí)間過長。11、把鋁盒放入干燥器中冷卻至室溫，約30-40分鐘。12、鋁盒稱重，保留三位小數(shù)。13、根據(jù)烘后失去重量計(jì)算含水分百分率種子水分（％）=(M2-M3)

/(M2-M1)*100式中：M1=樣品盒和蓋重M2=盒+蓋+樣品烘（前）重量M3=盒+蓋+樣品烘（后）重量學(xué)習(xí)淺析10、烘干結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開烘箱門，迅速把鋁盒蓋蓋好，此14、兩次測(cè)定的結(jié)果誤差不得超過0.2％，最后保留一位小數(shù)。如（10.3％）15、清掃所有用過的儀器和用具，用毛刷清掃即可。學(xué)習(xí)淺析14、兩次測(cè)定的結(jié)果誤差不得超過0.2％，最后保留一位小二、結(jié)果處理一個(gè)樣品兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間容許差距為0.2％，其結(jié)果可用兩次重復(fù)的平均數(shù)表示，精確度為0.1％，填報(bào)在檢驗(yàn)報(bào)告單的規(guī)定空格中。若兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間的差超出了容許差距，應(yīng)重做兩次重復(fù)。學(xué)習(xí)淺析二、結(jié)果處理一個(gè)樣品兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果間容許差距為0.2％，其三、計(jì)算要精確

種子水分含量計(jì)算過程中數(shù)據(jù)的進(jìn)舍，對(duì)結(jié)果影響很大。例如：玉米種子的水分GB4404.2-1996中規(guī)定不高于13.0，如計(jì)算結(jié)果為13.05，在把13.05修約為三位數(shù)字有效數(shù)字的過程中，把5舍去結(jié)果則為13.0，種子水分含量即為合格，如把5進(jìn)上結(jié)果則為13.1，種子水分含量則不合格。因此，在計(jì)算中數(shù)據(jù)修約進(jìn)舍規(guī)則；四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶則舍去，五前為奇則進(jìn)一。如，13.054—13.1；13.05—13；13.15—13.2；13.25—13.2學(xué)習(xí)淺析三、計(jì)算要精確種子水分含量計(jì)算過程中數(shù)據(jù)的進(jìn)舍，對(duì)結(jié)果影響二、高水分預(yù)先烘干法

如果玉米種子水分大于18%。第一次稱取兩份樣品25克（精度為2mg）,置于直徑大于8公分的鋁盒中，在（103±2）℃烘箱中預(yù)烘30分鐘，種子攤成一薄層（厚度不超過2mm）。干燥后在室內(nèi)冷卻2小時(shí)，然后稱重。學(xué)習(xí)淺析二、高水分預(yù)先烘干法如果玉米種子水分大于18%。學(xué)習(xí)淺析第二次將已初步烘干的種子磨碎，從中稱取試樣兩份，用高溫烘干法烘干，冷卻、稱重、計(jì)算百分率。樣品的原始水分可以第一次（預(yù)先烘干）和第二次所得結(jié)果，并按下列公式計(jì)算其百分率。種子水分（%）=S1+S2-(S1*S2)/100式中：S1--第一次整粒種子烘干后失去水分％。

S2--第二次磨碎后種子失去水分％。學(xué)習(xí)淺析第二次將已初步烘干的種子磨碎，從中稱取試樣兩份，用高溫烘干法例如：現(xiàn)有高水分送驗(yàn)樣品，采用預(yù)烘法測(cè)定其水分，第一次測(cè)定時(shí)取整粒試樣25克，烘后重量為22.284g，第二次測(cè)定時(shí)取磨碎試樣4.786g，烘后重量為4.178，試求該樣品的種子水分？采用公式，須分別先求S1和S2

S1=

（25-22.284）/25×100=10.864％S2=

（4.786-4.178）/4.786×100=12.704％種子水分=S1+S2-(S1*S2)/100=10.864+12.704-(10.864×12.704)/100=22.2％學(xué)習(xí)淺析例如：現(xiàn)有高水分送驗(yàn)樣品，采用預(yù)烘法測(cè)定其水分學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定過程中注意項(xiàng)：①

檢測(cè)過程中如發(fā)生意外停電，需重新檢測(cè)（用磨碎裝在玻璃瓶中的試樣）。②

操作過程中如有失誤，如稱量過程中樣品散落天平表面等，要重新稱取。③

如于儀器設(shè)備運(yùn)行不正常等情況，則要重新做。④

在烘箱內(nèi)烘干過程中，不要打開風(fēng)扇強(qiáng)制通風(fēng)，以免樣品吹散，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。學(xué)習(xí)淺析水分測(cè)定過程中注意項(xiàng)：學(xué)習(xí)淺析儀器：GAC水分測(cè)定儀測(cè)定水分學(xué)習(xí)淺析儀器：GAC水分測(cè)定儀測(cè)定水分學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析GAC水分儀的操作菜單操作簡單直觀，開機(jī)后1.將要測(cè)的谷物2.按“進(jìn)料”鍵，3.測(cè)試，10秒鐘內(nèi)顯通過鍵盤選擇谷物品種；倒入漏斗；自動(dòng)進(jìn)樣；示出結(jié)果并打印出來操作簡單，只需3步！學(xué)習(xí)淺析GAC水分儀的操作菜單操作簡單直觀，開機(jī)后1.將要測(cè)的鮮穗水分測(cè)試的具體步驟：學(xué)習(xí)淺析鮮穗水分測(cè)試的具體步驟：學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析學(xué)習(xí)淺析GAC技術(shù)參數(shù)功能特點(diǎn)

測(cè)試原理：電容、傳感器和稱重設(shè)置校準(zhǔn)容量：內(nèi)存可容納64套校準(zhǔn)適用范圍：谷物、油料種子、草籽、語言：共8種，供用戶自行選擇蔬菜種子、豆類、顆粒狀飼料顯示參數(shù)：水分、溫度和容重信息輸出：2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的RS232打印機(jī)端口水分范圍：5-45%（取決于谷物的校準(zhǔn)）溫度差異：室溫與谷物樣品之間的溫度差異不應(yīng)大于20℃安裝要求:操作溫度：5℃-45℃溫度補(bǔ)償：自動(dòng)化水分要求：5-95%非凝結(jié)重復(fù)率：±0.1%電源供給：85-264V/48-62Hz/20VA

（取決于谷物與校準(zhǔn)）