《中國藥典》＆凡例知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

《中國藥典》＆凡例知識(shí)點(diǎn)總結(jié)一、凡例解說1、《中國藥典》是依據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》組織制定和頒布實(shí)施；中國藥典一經(jīng)頒布，其同品種的上版標(biāo)準(zhǔn)或其原有國家標(biāo)準(zhǔn)即同時(shí)停止使用。2、中國藥典是執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)最低標(biāo)準(zhǔn)。3、《中國藥典》由：一部、二部、三部、四部、增補(bǔ)本。4、一部收載中藥，二部收載化學(xué)藥品，三部收載生物制品及相關(guān)通用技術(shù)要求，四部收載通用技術(shù)要求和藥用輔料。5、藥典中要求采用“除另有規(guī)定外”，一般表示在與凡例或通用技術(shù)技術(shù)要求有關(guān)規(guī)定不一致的情況時(shí)，除非又品種正文中另作規(guī)定，依據(jù)執(zhí)行。6、凡例是為正確使用《中國藥典》進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對《中國藥典》正文、通則與藥品質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。7、正文品種內(nèi)容包括：品名（中文名、漢語拼音、英文名）、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量與CAS號、來源（化學(xué)名稱）、制法、含量或效價(jià)規(guī)定、性狀、鑒別、檢查、含量或效價(jià)測定、類別、規(guī)格、貯藏、制劑、標(biāo)示、雜質(zhì)信息、附圖/表。8、支撐GMP、GLP、INN、INPUC、WHO。9、凡例主要內(nèi)容：總則、正文、通則、名稱與編排、項(xiàng)目與要求、檢驗(yàn)方法和限度、標(biāo)準(zhǔn)品與對照品、計(jì)量、精確度、試液與試藥及指示劑、動(dòng)物試驗(yàn)、說明書與包裝及標(biāo)簽。10、正文中引用的藥品系指本版藥典收載的品種，其質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定。11、正文中所設(shè)各項(xiàng)規(guī)定是針對符合《藥品生產(chǎn)管理規(guī)范》產(chǎn)品而言，必須符合GMP要求；任何違反GMP或未經(jīng)批準(zhǔn)添加物質(zhì)所生產(chǎn)的藥品，即使符合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有檢測出其添加物質(zhì)或相關(guān)雜質(zhì)，也不能認(rèn)為其符合規(guī)定。二、項(xiàng)目與要求之常用＆通用內(nèi)容解釋說明（1）性狀：在一定程度上反映藥品的質(zhì)量特性與屬性；性狀有外觀、氣味、溶解度以及物理常數(shù)等相關(guān)內(nèi)容。1、外觀：藥品外在色澤和外表感官的規(guī)定，采用目測法，鼻嗅法以及對比法進(jìn)行的一項(xiàng)基礎(chǔ)檢查工作2、溶解度：研究藥品的溶解性以及在某種溶劑中的性能，可供藥品的精制和制備樣品溶液以及溶劑開發(fā)作參考，也為制劑用藥提供給藥配制方案。①溶解試驗(yàn)梯度：序號溶解度級別濃度（mg/ml）01極易溶解＜100002易溶1000≤C＜10003溶解100≤C＜33.304略溶33.3≤C＜1005微溶10≤C＜106極微溶解1≤C＜0.107不溶≤0.1②試驗(yàn)方法：取其細(xì)粉或液體樣品，于25±2℃一定容量的溶劑中，每隔5min珍搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)溶解情況，無目視可見溶質(zhì)顆粒或液滴，則視為完全溶解。③操作方法：按上述梯度進(jìn)行試驗(yàn)，在25±2℃的水浴鍋上進(jìn)行30分鐘操作觀察。④詳細(xì)細(xì)節(jié)詳見質(zhì)量研究手冊之“溶解度開發(fā)”。3、物理常數(shù)：相對密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、凝點(diǎn)、折光率、粘度、酸值、羥值、碘值、過氧化值、皂化值；其測定結(jié)果對藥品具有鑒別意義，同時(shí)反應(yīng)藥品純度，是評價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。①能夠反映純度指標(biāo)：相對密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度；“范圍越窄，純度越高”。②能夠起到鑒別作用指標(biāo)：相對密度、吸收系數(shù)、凝點(diǎn)、折光率。③評價(jià)質(zhì)量指標(biāo)：酸值、羥值、碘值、過氧化值、皂化值。（2）鑒別：反映物理、化學(xué)、生物學(xué)特性的試驗(yàn)，不代表化學(xué)結(jié)構(gòu)確證。1、常見方法：紅外鑒別、液相鑒別、紫外鑒別、晶型鑒別、生化反應(yīng)、化學(xué)反應(yīng)、TLC鑒別、顯微鑒別；2、結(jié)構(gòu)確證方法有：MS、HNMR、CNMR、QNMR（定量核磁）；（3）檢查：反映藥用輔料理化性質(zhì)、安全性和功能性相關(guān)指標(biāo)等的檢查；反應(yīng)藥品安全性與有效性實(shí)驗(yàn)方法和限度、均一性、純度制備工藝要求。1、藥典一部（中藥）檢查項(xiàng)目：pH值、密度、水分、總灰分、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留、干燥失重等；還有限度雜質(zhì)檢查，中成藥按照“制劑通則”。2、藥典二部（化學(xué)藥）檢查項(xiàng)目：結(jié)晶性、溶液顏色、溶液澄清度、酸堿度、溶解時(shí)間、水分、重金屬、熾灼殘?jiān)?、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑等；無機(jī)鹽和雜質(zhì)；化學(xué)制劑按照“制劑通則”。3、藥典三部（生物制品）檢查項(xiàng)目：無菌、異常毒性等。4、具體內(nèi)容詳見質(zhì)量研究手冊之“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究”。（4）含量測定：用于測定原料及制劑或成品藥中有效成分的百分含量1、表示方法：百分含量（%）、標(biāo)示百分含量（g/片/粒/袋）、效價(jià)含量（IU/單位）；2、測定方法：滴定法、色譜法（LC/GC外標(biāo)法）、WB效價(jià)法、質(zhì)譜（化學(xué)）3、具體內(nèi)容詳見質(zhì)量研究手冊之“含量測定方法開發(fā)與研究”。（5）貯藏標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：遮光、密閉、密封、熔封、陰涼、冷處、常溫1、遮光：不透光容器，棕色容器或黑色包裝材料包裹無色透明、半透明容器；2、避光：避免日光直射；3、密閉：容器密閉，防止灰塵及異物進(jìn)入；4、密封：容器密封，防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)；5、熔封或嚴(yán)封：防止空氣、水分進(jìn)去；6、陰涼：不超過20℃；7、涼暗處：避光且不超過20℃；8、冷處：2~10℃；9、常溫（室溫）：10~30℃。10、巧計(jì)方法：遮光-全黑、密閉-蓋緊、密閉-加蠟封、熔封-硅質(zhì)玻璃火封、涼-不超20、冷處-210、常溫-130。（6）檢驗(yàn)方法與限度：化學(xué)法、儀器方法、生物法1、《中國藥典》收載的檢驗(yàn)方法是經(jīng)過驗(yàn)證并進(jìn)行適用性確認(rèn)通過的。2、化學(xué)法：參照物理常數(shù)測定方法0600、限量檢查法0800、特性檢查法0900。3、儀器方法：光譜法0400、色譜法0500。4、生物法：生物檢查法1100、生物活性檢查法1200（7）標(biāo)準(zhǔn)品＆對照品：1、標(biāo)準(zhǔn)品-用于生物檢定或效價(jià)測定；2、對照品-采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查、含量測定。（8）計(jì)量主要知識(shí)：要記住1、長度換算關(guān)系：1米（m）=10分米（dm）=100厘米（cm）=1000毫米（mm）=10000微米（um）=100000納米（nm）；2、體積換算關(guān)系：1升（L）=1000毫升（mL）=1000000微升（ul）；3、質(zhì)量換算關(guān)系：1千克（kg）=1000克（g）=106微克（ug）=109納克（ng）=1012皮克（pg）；4、物質(zhì)的量/濃度：1摩爾（mol/L）=1000毫摩爾（mmol/L）；5、壓力換算關(guān)系：1兆帕（Mpa）=1000千帕（kpa）=106帕（Pa）；6、壓力單位：pA、psi7、密度與體積關(guān)系：1立方米=1000升（L）、1立方厘米=1毫升（mL）、1立方米=106立方厘米；8、滴定液表示：NaOH滴定液（0.1mol/L）-XXX滴定液（YYYmol/L）；9、溶液表示：0.05mol/L甲酸銨溶液；10、溫度標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：序號描述溫度值（℃）01水浴溫度98~10002熱水70~8003微溫或溫水40~5004室溫（常溫）10~3005冷水2~1006冰浴約0℃（冰水混合）07放冷室溫

11、濃度（%）表示方法：①固體→溶液：每100ml溶液中含有XXg固體；②液體→溶液：每100ml溶液中含有XXml液體；③混合模式：每100g/ml中含有XXXg/ml。④液體溶液濃度%（mL/mL）-100mL為單位，溫度20℃進(jìn)行配制。12、液體的滴：20℃時(shí)，1mL的水為20滴。13、溶液（1→10）：1.0g/ml溶質(zhì)用溶劑溶解稀釋使成10ml的溶液。14、ppm表示：百萬分比（10-6/1）；ppb表示：十億分比（10-9/1）。15、藥篩標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：篩號篩孔內(nèi)徑（um）目號1號2000um±70um10目2號850um±29um24目3號355um±13um50目4號250um±3.9um65目5號180um±7.6um80目6號150um±6.6um100目7號125um±5.8um120目8號90um±4.6um150目9號75um±4.1um200目

16、粉末分級標(biāo)準(zhǔn)：等級規(guī)定全過（＄）附加過（￥）最粗粉1號篩過3號≤20%粗粉2號篩過4號≤40%中粉4號篩過5號≤60%細(xì)粉5號篩過6號≥95%最細(xì)粉6號篩過7號≥95%極細(xì)粉8號篩過8號≥95%

17、乙醇未說明濃度含量，一般系指95%濃度（mL/mL）。18、稱量（約）：根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定①稱取0.1g---系指稱量范圍0.06~0.14g；②稱取2g---系指稱量范圍1.5~2.5g；③稱取2.0g---系指稱量范圍1.95~2.05g；④稱取2.00g---系指稱量范圍1.995~2.005g等。19、精量稱定：精密稱定-準(zhǔn)確至千分之一；稱定-準(zhǔn)確至百分之一；約--不超過±10%。20、實(shí)驗(yàn)溫度：25±2℃（一定要控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度）。21、試驗(yàn)用水：理化試驗(yàn)-純化水、儀器分析-超純水、生物檢定-純化水。22、酸堿度檢查所用水：系指新沸并放冷至室溫的水。23、酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。24、恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或