鉛的測定方法

鉛的測定方法

鉛具有積聚性和親水性。這種鉛化合物可以通過呼吸道和胃腸道穿透身體，導致身體神經(jīng)系統(tǒng)功能或結構的損害。長期攝入會導致神經(jīng)系統(tǒng)疾病或神經(jīng)系統(tǒng)疾病。根據(jù)研究，鉛可以抑制生物中各種酶的活力，尤其是影響腎上皮細胞骨干細胞的代謝功能，從而影響腎功能障礙和損傷。成人血鉛濃度在80g.l以上，兒童血鉛濃度在60g.l以上。它可以誘導快速和慢性腦病，如快速和慢性疾病。總結了鉛法測試的進展情況。1食品中鉛測定的科學研究1.1對樣品的預處理研究1.1.1檢出限和測定下限直接在石墨爐內(nèi)對樣品進行消化,然后快速測定乳制品中鉛。結果:對于嬰幼兒配方奶粉,鉛的檢出限為0.02mg/kg(3σ,n=11);含乳飲料樣品鉛的檢出限為0.002mg/kg(3σ,n=11),回收率為93.8%～107.0%,相對標準偏差為0.7%～4.8%(n=5)。1.1.2鉛的含量測定將白酒樣置于水浴鍋上加熱蒸發(fā)后用1%硝酸定容,用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的含量。結果:標準曲線相關系數(shù)為0.9992,相對標準偏差為0.96%,平均回收率為94.4%～106%。1.1.3鉛含量測定選用30%～50%的乙醇溶劑稀釋標準系列,石墨爐原子吸收光譜法直接測定蒸餾酒中鉛含量。結果:方法的檢出限為0.0012mg/L,線性范圍為0.0050～0.1000mg/L,回收率為95.0%～110%。1.1.4原子吸收法深刻法選用丙三醇作為懸浮劑,用PdCl2-Mg(NO3)2作基體改進劑,用原子吸收法直接測定魚樣中的鉛。結果:方法的檢出限為0.061μg/ml,回收率為94.4%～102.2%,相對標準偏差小于6.45。1.1.5高鹽食品中鉛的測定采用氫氧化鎂共沉淀法捕集鉛,使鉛離子與干擾組分分離,石墨爐原子吸收法測定高鹽食品中的鉛。結果:鉛在0～80ng/ml范圍內(nèi)線性關系良好,r=0.9993,回收率為93.8%～107.0%,檢出限為1.8ng/ml,相對標準偏差為3.16%～4.15%。1.1.6板栗中鉛的檢測這是一種簡便、安全、快速溶解有機樣品的方法,樣品反復經(jīng)雙氧水、硝酸和鹽酸溶解、碳化和消化,用石墨爐光譜法測定板栗中鉛的含量。結果:回收率平均為98.9%,RSD<5.3%。1.1.7rsd回收率用原子熒光光譜法測定食品中的鉛。結果:相關系數(shù)r=0.998～0.9997,RSD在3.3%～4.5%之間,回收率為89.4%～106.2%。1.1.8膨化食品的消化選用過氧化氫與硝酸的比例為1+20的體系,在95℃水浴中密封消煮5h的方法對膨化食品進行消化,由于過氧化氫易于分解,分析結果較準確。結果:回收率在94.1%～97.3%之間。1.2對氨基環(huán)境劑的研究1.2.1食鹽中鉛的測定采用酒石酸(50g/L的1%硝酸溶液)作為基體改進劑,用GFAAS法測定食鹽中的鉛。結果:降低了原子化溫度,方法的檢出限和特征質(zhì)量分別為0.05mg/kg和6.6pg,精密度優(yōu)于2%,15μl進樣的線性范圍為0～40μg/L,回收率為95.0%～104%。1.2.2高鈣樣品中鉛的測定用磷酸二氫銨(5%)-氯化鈀(0.02%)作為混合基體改進劑,采用GFAAS測定高鈣樣品中鉛的含量。結果:提高灰化溫度和原子化溫度,減少灰化階段中鉛的損失和原子化階段的氣相干擾,回收率為96.0%～99.2%。1.2.3石磨爐原子吸收法采用微波消解法進行樣品消解,用抗壞血酸(150g/L)溶液作為基體改進劑,用石磨爐原子吸收法塞曼背景扣除測定鈣粉中鉛含量。結果:回收率為95.6%～101.0%,相對標準偏差(n=7)在1.8%～2.7%之間。1.2.4袋泡茶及茶湯中鉛含量的測定用微波消解法進行樣品消解,氯化鈀(0.3%)+抗壞血酸(2%)溶液作為基體改進劑,用石墨爐原子吸收法測定袋泡茶及茶湯中的鉛含量。結果:相對標準偏差(n=6)為3.8%,回收率為92.5%～101%。1.2.5原子吸收吸收劑以氯化鈀(0.66g/L)和硝酸銨(500g/L)為基體改進劑,將醬油樣品經(jīng)稀釋后直接用石墨爐原子吸收測定。結果:灰化溫度提高到1000℃,降低了氯化鈉對測定結果的影響,線性范圍為0～80μg/L,相關系數(shù)大于0.9980,方法的檢出限為1.7μg/kg,定量限為5.6μg/kg,相對標準偏差在1.5%～3.0%之間,回收率為89.5%～108.0%。1.3測定方法的研究1.3.1飲用水中鉛的測定用玻璃汞膜電極在0.1mol/LHNO3-0.1mol/LKCl底液測定飲用水中的鉛。結果:方法的線性范圍為0.006～0.04mg/L,相關系數(shù)為0.9977,相對標準偏差為0.8%～5.0%,回收率為94.2%～109.7%。1.3.2樣品中鉛的測定用10μl的MWCNT-DHP懸浮制備多壁碳納米管修飾玻璃電極,測定水樣中的鉛。結果:方法的線性范圍為1.8×10-8～1.0×10-5mol/L,相關系數(shù)r=0.9972,檢出限為4.0×10-9mol/L,相對標準偏差(對2.0×10-12mol/L的鉛,n=10)為3.9%。1.3.3工作曲線的繪制直接測定經(jīng)適當稀釋后醬油中鉛的濃度,采用209Bi做在線內(nèi)標元素,外標法繪制工作曲線。結果:相對標準偏差小于3.0%,回收率為95.8%～104.3%。2研究表明，在生物樣品中，鉛法的測定2.1尿液測試2.1.1化激光在尿中的穩(wěn)定性①用0.5%Triton-100表面活性劑來稀釋樣品,用磷酸二氫銨+抗壞血酸作為基體改進劑,采用標準加入法,用石墨爐原子吸收光譜法測定尿中鉛。結果:回收率為98.9%～100.1%,在同一份尿樣中分別加入10、20、30μg/L鉛標準液,相對標準偏差(n=6)分別是2.17%、2.08%、1.23%。②選用氯化鈀作基體改進劑,在尿樣和基體改進劑等體積的條件下,用石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鉛,結果:線性范圍0～200.00μg/L,在尿比重≤1.016的區(qū)間Y?Y^=0.632X+0.03707,在1.016≤尿比重≤1.028的區(qū)間Y?Y^=0.996X-0.02607,在尿比重≥1.028的區(qū)間Y?Y^=0.839X+0.04482,最低檢出濃度均為2.0μg/L,相關系數(shù)均為r=0.9998,回收率為97.49%～104.36%,相對標準偏差為3.21%～5.18%。③將50μl尿樣用3.5%硝酸定容至3.0ml,用氫化物原子熒光光譜法直接測定尿中鉛。結果:線性范圍0～10.0μg/L,相對標準偏差為1.36%,檢出限為0.02μg/L,回收率為92.4%～104.3%。④于1.0ml尿樣中加入19.0ml底液,直接用溶出分析儀測定尿液中的鉛。結果:檢測范圍為2.0～125μg/L,方法的檢出限為2.0μg/L,相關系數(shù)大于99%,回收率為95.2%～102.7%,相對標準偏差為2.61%。2.1.2標準曲線及檢出限用流動注射氫化物原子熒光光譜法測定尿中的鉛。結果:線性范圍1.0～40.0μg/L,相關系數(shù)r=0.9992,相對標準偏差為3.21%～5.18%,檢出限為0.21μg/L。2.2血液樣本的測量2.2.1加標回收率和精密度①用抗凝管采集的靜脈血與基體改進劑(0.5%Triton-100+0.2%NH4H2PO4+0.5%HNO3)按1∶9的比例混合,用石墨爐原子吸收光譜法直接測定血中鉛。結果:相對標準偏差為2.02%,檢出限為2.1μg/L,平均加標回收率為95.15%。②全血樣用5%硝酸脫去蛋白,經(jīng)離心,取上清液備用,采用依次吸取10μl純水,2μl混合基體改進劑(1.0g硝酸鎂+10.0g硝酸銨+5.0ml磷酸)和20μl樣品的編程用石墨爐原子吸收光譜法直接測定全血中鉛。結果:方法的精密度為2.74%～5.20%,回收率為98.7%～102.0%。①③血樣用混合基體改進劑(0.2g/LPdCl2+0.1g/LTriton-100+1.0ml/LHNO3)按一定比例(一般正常人群稀釋10倍,職業(yè)性鉛接觸者稀釋20倍)稀釋,用石墨爐原子吸收光譜法直接測定全血中的鉛。結果:方法線性范圍0～40.0μg/L,相關系數(shù)r=0.9998,RSD為3.3%～10%,回收率為90%～103%。2.2.2血中鉛的檢測①血樣在加入硝酸和過氧化氫后用微波消解,驅(qū)酸后,再加入草酸和鐵氰化鉀,用氫化物原子熒光光譜法測定血中鉛。結果:方法的檢出限為0.402μg/L,精密度為1.68%,回收率為93.7%～102.5%。②將血樣經(jīng)硝酸消化后,用磷酸二氫銨作基體改進劑,用氘燈校正背景,用石墨爐原子吸收光譜法測定血中鉛。結果:回收率大于89%,檢出限為0.402μg/ml,RSD為0.89%。③采用干法灰化對全血樣進行前處理,用磷酸二氫銨作基體改進劑,用塞曼-石墨爐原子光譜法測定鉛的含量。結果:在0～50μg/L的范圍內(nèi),相關系數(shù)r=0.9994,方法的最低檢出限為6.9×10-12g,RSD為0.9%～5.4%,加標回收率為91.0%～102.0%。④將血樣用混合酸(2～5ml硝酸和2～5滴高氯酸)進行消解,用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=5)溶解樣品,用固體汞合金電極電位溶出法測定血中鉛。結果:方法線性范圍0～100μg/L,檢出限為0.22μg/L。3研究表明，在服裝樣品中測定鉛3.1加標回收率測定樣品經(jīng)消解后,用硝酸(0.5mol/L)溶解和定容,用石墨爐原子光譜法測定鉛的含量。結果:取樣量為1.00g時,最低檢出濃度為0.01mg/kg,測定靈敏度比其他方