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鈦基鍍鉑工藝技術(shù)
1在鈦上鍍鉑鈦具有良好的耐腐蝕性,比強(qiáng)度高,質(zhì)量密度低。因此,它被廣泛應(yīng)用于航空航天和化學(xué)工業(yè),成為不可忽視的材料。然而鈦表面的耐磨性差,接觸電阻高,釬焊性差,在某些介質(zhì)或高溫下鈦的耐蝕性也變差,使其應(yīng)用受到一定的限制。在鈦上鍍鉑可以克服以上缺點(diǎn)。鉑鍍層硬度高,電阻小,可釬焊。本文就鈦基鍍鉑工藝技術(shù)加以敘述及討論。2含鈦基導(dǎo)電材料的鍍層前處理目前,鍍鉑溶液種類(lèi)繁多,在不少基體上都可進(jìn)行電鍍鉑,但在鈦基上鍍鉑比較困難。這是因?yàn)殁伿且环N極易鈍化的金屬,表面鈍化膜使鍍層與基體不能緊密結(jié)合,難以獲得結(jié)合良好的鍍層,必須進(jìn)行前處理,除掉鈍化膜,使鈦表面生成一層活性膜——?dú)浠伳?氫化鈦與鈦基體和鍍層之間形成一定的金屬鍵,從而保證鈦基體與鍍層結(jié)合良好。2.1侵蝕液的配比侵蝕的目的在于除去鈦表面的鈍化膜,一般在濃度較高的硝酸-氫氟酸體系中進(jìn)行。溫度為室溫,時(shí)間為5min~10min,侵蝕液的配比:HF(40%),50ml/l~70ml/l;HNO3(65%),50ml/l~100ml/l;H2O2(30%),100ml/l~200ml/l。2.2鈦tih2活化的目的是在鈦材表面生成活性膜。鈦材經(jīng)活化處理后得到的活性膜為氫化鈦(TiH2),呈灰黑色,在基體鈦、氫化鈦和鍍層金屬中,各自形成的能帶,由于其能量相近,發(fā)生了能量重迭,形成了準(zhǔn)金屬鍵,從而得到結(jié)合良好的鍍層。經(jīng)活化處理后的鈦片方可放入鍍液中進(jìn)行鍍鉑。3當(dāng)前的研磨和黃金處理3.1檢測(cè)方法水溶液電鍍鉑是目前應(yīng)用較廣泛的鍍鉑工藝,它的溶液種類(lèi)主要分酸性和堿性?xún)纱箢?lèi),堿性鍍鉑溶液有:以二亞硝酸二氨鉑為主鹽即P鹽鍍鉑溶液,以六羥基鉑酸鉀為主鹽的強(qiáng)堿性鍍鉑溶液等。酸性鍍鉑溶液有氨基磺酸型鍍鉑溶液和硫酸鹽DNS鍍鉑溶液等。各種鍍鉑溶液工藝條件列于表1。下面重點(diǎn)介紹一些常用的鍍鉑溶液。(1)用亞硝酸鈉做酰氯的制備工藝這類(lèi)槽液出現(xiàn)于1931年,曾得到廣泛應(yīng)用。槽的操作條件為鉑(以P鹽計(jì))20g/l~30g/l,硝酸銨100g/l,亞硝酸鈉10g/l,氫氧化銨50ml/l,pH>9,溫度95℃,陰極電流密度100A/m2~300A/m2。它所采用的P鹽即二亞硝酸二氨鉑[Pt(NH2)2(NO2)2·2H2O],由于其制作方便,性能穩(wěn)定,被普遍用做主鹽。P鹽制作方法是把一定量的鉑溶于王水制成氯鉑酸,然后把氯鉑酸(10%濃度)加熱攪拌,加入氯化鉀溶液(10%濃度),析出氯鉑酸鉀沉淀,取出沉淀加蒸餾水,在砂浴上加熱,同時(shí)加入亞硝酸鈉,溫度達(dá)到90℃時(shí)有氣泡產(chǎn)生,析出NO2氣體,溫度最好控制在105℃左右,直至反應(yīng)完全,溶液呈黃綠色。反應(yīng)物冷卻后,加入適量氨水,很快有沉淀析出,過(guò)濾沉淀,洗滌、干燥、即成成品P鹽。本類(lèi)槽液P鹽是主鹽,提供陰極反應(yīng)所需要的鉑離子,其含量低時(shí),鍍層呈灰色,甚至發(fā)黑,提高主鹽含量可相應(yīng)的提高陰極電流密度,加快沉積速度,但由于鉑價(jià)極高,一般鉑含量要嚴(yán)格控制在工藝范圍內(nèi),過(guò)高的主鹽還容易使鍍層粗糙。亞硝酸鈉是同離子效應(yīng)鹽,能防止P鹽的分解,穩(wěn)定鍍液??刂坪霉に嚄l件,可以得到光亮的鉑鍍層,但若要得到較厚鉑鍍層,陰極應(yīng)經(jīng)常移動(dòng),且中途還應(yīng)多次取出鍍件,擦掉毛刺再鍍,由于內(nèi)應(yīng)力不斷增大,在這類(lèi)槽液中沉積得到的鉑鍍層的厚度是有限的。(2)氨基磺酸鹽顯色劑用此鍍液可以獲得無(wú)應(yīng)力、厚的鉑鍍層。操作條件為鉑(以P鹽計(jì))10g/l~20g/l,電流密度100A/m2~500A/m2,氨基磺酸50g/l~100g/l,pH<2,溫度為60℃~80℃。P鹽為主鹽,氨基磺酸為絡(luò)合劑,它能提高陰極極化,使鍍層結(jié)晶細(xì)致光亮。該鍍液的缺點(diǎn)是需高溫操作,鍍液需定期更換。鈦基鍍鉑,該鍍液很有前途,關(guān)鍵是尋找合適的添加劑,減少鍍液的更換次數(shù),降低操作溫度。(3)苯基硫酸鉑pt的制備硫酸鹽型鍍鉑液呈強(qiáng)酸性,在此溶液中能鍍厚鉑,鍍層表面光亮。可在各種基材上電鍍,且操作溫度低,電鍍過(guò)程不會(huì)析出氣體,鍍層無(wú)針孔和疏孔。電鍍過(guò)程需要攪拌,電流效率低,主鹽二硝基硫酸鉑的制備也較P鹽要麻煩。操作條件為:H2Pt(NO2)2SO4(以鉑計(jì))5g/l~20g/l,電流密度50A/m2~300A/m2,硫酸調(diào)節(jié)pH<2,溫度30℃~70℃。二硝基硫酸鉑常用的制備方法是根據(jù)反應(yīng)式K2PtCl6+6KNO2=K2Pt(NO2)4+6KCl+2NO2,制得K2Pt(NO2)4溶液,濃縮并冷卻,結(jié)晶得針狀K2Pt(NO2)4,再用蒸餾水溶解,加入過(guò)量固體Ag2SO4至不產(chǎn)生白色沉淀為止,過(guò)濾除去Cl-,此時(shí)溶液中含K2Pt(NO2)4,K2SO4,Ag2SO4和KNO2等,令其通過(guò)氫型陽(yáng)離子交換柱,可得H2Pt(NO2)4與H2SO4混合物。加熱除去亞硝酸根,而后濃縮得到H2Pt(NO2)4與H2SO4濃縮液。3.2全氰化鈉和氰化鉀熔樣的制備熔鹽鍍鉑是從20世紀(jì)30年代開(kāi)始的。在熔融氰化物槽中,難熔金屬表面的鈍化膜被溶解,且電解質(zhì)中不存在氧成分,故基體和鍍層結(jié)合,鍍層具有延性和沒(méi)有應(yīng)力存在。熔鹽電解質(zhì)的制備是將53%的氰化鈉和47%的氰化鉀首先置于陶瓷坩堝中預(yù)燒熔,待溫度高于熔點(diǎn)50℃時(shí)即550℃,將兩塊鉑電極插入熔體中并通電,當(dāng)鉑離子濃度約0.3%時(shí),便可電鍍。陰極電流密度為30A/m2~300A/m2,電流效率為65%~98%。除了熔樣時(shí)可暴露在空氣中,其余時(shí)間一律用氬氣保護(hù)。因電鍍時(shí),陽(yáng)極電流效率一般高于陰極電流效率,應(yīng)定時(shí)添加氰化物熔鹽以維持電解液有效成分的基本穩(wěn)定。采用堿金屬氰化物熔鹽作為電解質(zhì)在鈦上鍍鉑是成功的,可以得到厚的光亮的無(wú)應(yīng)力鉑鍍層,但這種工藝復(fù)雜,操作環(huán)境差,費(fèi)用較大,難于鍍大面積鍍件。3.3氯鉑酸溶液的鍍層化學(xué)鍍是在鍍液中添加還原劑沉積出金屬的一種?;瘜W(xué)鍍鉑可用低濃度氯鉑酸的肼溶液?;瘜W(xué)鍍鉑已獲得成功,其優(yōu)點(diǎn)是鍍層厚度均勻,尤其適于形狀復(fù)雜的工件鍍鉑。存在的問(wèn)題是鍍液穩(wěn)定性差,槽溫高,還原劑混入時(shí),容易全面分解,操作小心謹(jǐn)慎。4化學(xué)鍍的應(yīng)用鈦基鍍鉑材料質(zhì)輕,強(qiáng)度高,耐腐蝕,導(dǎo)電
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