肥料的分析檢驗 氮肥分析

項目三肥料的分析檢驗

第二節(jié)氮肥分析

含氮的肥料稱為氮肥。自然肥料：人畜尿類、油餅、腐草等化學(xué)氮肥銨鹽：硫酸銨、硝酸銨、氯化銨、碳酸氫銨硝酸鹽：硝酸鈉、硝酸鈣尿素：有機化學(xué)肥料氨水：硝酸銨鈣；硝硫酸銨

氮在化合物中，通常以氨態(tài)，硝酸態(tài)，有機態(tài)三種形式存在。第二節(jié)氮肥分析1氨態(tài)氮的測定(1)方法綜述①甲醛法：在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成六亞甲基四胺和與銨鹽含量相當(dāng)?shù)乃?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的酸，從而求出氨態(tài)氮的含量。NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O

適合于強酸性的銨鹽肥料，如硫酸銨、氯化銨中氮含量的測定。第二節(jié)氮肥分析②蒸餾后滴定法：從堿性溶液中蒸餾出的氨，用過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，由硫酸標(biāo)液的消耗量，求出氨態(tài)氮的含量。

NH4++OH-=NH3↑+H2O2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

適合于含銨鹽的肥料和不含有受熱易分解的尿素或石灰氮之類的肥料。第二節(jié)氮肥分析③酸量法:試液與過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作用，用氫氧化鈉溶液返滴定，由硫酸標(biāo)液的消耗量，求出氨態(tài)氮的含量。2NH4HCO3+H2SO4=(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O2NaOH+H2SO4（剩余）=Na2SO4+2H2O

適合碳酸氫銨、氨水中氮含量的測定。第二節(jié)氮肥分析①

測定原理碳酸氫銨與過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作用，用氫氧化鈉溶液返滴定過量的硫酸測定步驟。②

測定步驟a.樣品測定b.空白試驗隨同試樣進行空白試驗(2)農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨中氨態(tài)氮的測定

——酸量法c.結(jié)果計算式中：(1)方法綜述①鐵粉還原法：先將硝態(tài)氮還原為氨態(tài)氮，再用蒸餾法測定

Fe+H2SO4=FeSO4+2[H]NO3-+8[H]+2H+=NH4++3H2O

此方法適合于含硝酸鹽的肥料，但對含有受熱分解出游離的尿素、石灰氮或有機物之類肥料不適合。2硝態(tài)氮的測定

②德瓦達合金還原法：先將硝態(tài)氮還原為氨態(tài)氮，再用蒸餾法測定。Cu+2NaOH+2H2O→Na2[Cu(OH)4]+2[H]Al+NaOH+3H2O→Na[Al(OH)4]+3[H]Zn+2NaOH+2H2O→Na2[Zn(OH)4]+2[H]NO3-+8[H]→NH3+OH-+2H2O

此方法適合于含硝酸鹽的肥料，但對含有受熱分解出游離的尿素、石灰氮或有機物之類肥料不適合。2硝態(tài)氮的測定③氮試劑重量法：酸性溶液中硝態(tài)氮與氮試劑作用，生成復(fù)合物而沉淀，將沉淀過濾、干燥和稱量，根據(jù)質(zhì)量求出硝態(tài)氮的含量。2硝態(tài)氮的測定①

測定原理：酸性溶液中硝態(tài)氮與氮試劑作用，生成復(fù)合物而沉淀，將沉淀過濾、干燥和稱量，根據(jù)質(zhì)量求出硝態(tài)氮的含量。②測定步驟a.試樣的制備

(2)肥料中硝態(tài)氨含量的測定

——氨試劑重量法b.測定

②測定步驟②測定步驟c.空白試驗

③結(jié)果計算式中：該方法適用于所有的肥料氮試劑需用新配制的試劑加熱溶液時不允許溶液沸騰內(nèi)容物的溫度保持在0-5℃④注意事項(1)方法綜述①尿素酶法在一定酸度溶液中，用尿素酶將尿素態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

(NH4)2CO3+H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+H2O2NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

此法適用于尿素和含尿素的復(fù)合肥料。3有機態(tài)氮的測定CaCN2+2AgNO3=Ag2CN2↓+Ca(NO3)2AgNO3+KSCN=AgSCN↓+KNOFe3++SCN-=FeSCN2+

試樣溶液含有能生成碳化物、硫化物等銀鹽沉淀的物質(zhì)，不能使用此法。②硝酸銀法

3有機態(tài)氮的測定

此法適用于不含硝態(tài)氮的有機氮肥中總氮含量的測定。③蒸餾后滴定法3有機態(tài)氮的測定(NH2)2CO+H2SO4(濃)+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH3↑+2H2O2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4(剩余)=Na2SO4+2H2O

此法適用于不含硝態(tài)氮的有機氮肥中總氮含量的測定。④硫代硫酸鈉還原-蒸餾后滴定法3有機態(tài)氮的測定①測定原理

以硫酸銅做催化劑，在濃硫酸中加熱使試樣中酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，加入過量的堿液蒸餾的氨，并將其吸收在過量的硫酸溶液中，以甲基紅-亞甲基藍乙醇溶液做指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。②測定步驟a.蒸餾儀器安裝蒸餾瓶、防濺球管、滴液漏斗、冷凝管、帶雙連球錐形瓶(2)尿素中總氮含量的測定

——蒸餾后滴定法b.試劑制備