化學(xué)方法測定不銹鋼中鎳鉻鈦元素

化學(xué)方法測定不銹鋼中鎳鉻鈦元素

1不銹鋼的現(xiàn)場檢測鉻合金是一種重要的耐腐蝕性材料。與普通木材、耐腐蝕性、耐金屬素料相比，它具有良好的耐腐蝕性、抗侵蝕性、熱強(qiáng)性和抗侵蝕性。此外，它還具有良好的抗疲勞動(dòng)性和抗旱性。因此，對鉻合金的研究和應(yīng)用范圍正在擴(kuò)大。準(zhǔn)確、快速、連續(xù)地測定不銹鋼中的鎳、鉻、鈦等元素含量,降低產(chǎn)品成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量,是當(dāng)前研究鐵合金分析方法的課題,也是市場經(jīng)濟(jì)競爭的手段之一。國內(nèi)不銹鋼現(xiàn)場檢測主要采用火花源原子發(fā)射光譜分析方法和國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法相結(jié)合的方法,直讀光譜儀對于高含量重元素的光譜定量分析測量精度相對較低,準(zhǔn)確度不高,影響到工藝和成本控制。本文采用化學(xué)方法測定不銹鋼中鎳鉻鈦元素含量,檢測準(zhǔn)確、簡便快捷,重復(fù)性好,很好地滿足了分析要求。2試驗(yàn)部分2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液及亞硝酸鹽溶液稀硝鹽混合酸:1L中含65mL硝酸,125mL鹽酸;硫磷混酸:700mL水中加入150mL硫酸后加入150mL磷酸;檸檬酸銨:50%;氨性丁二酮肟溶液:0.1%,1g丁二酮肟溶于1000mL氨水(1+1)中;鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1g純鎳溶于10mL硝酸(1+1)中,以水稀釋至1000mL;鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1g純鈦溶于10mL鹽酸(1+1)中,以水稀釋至1000mL;尿素:10%;亞硝酸鈉溶液:0.5%;N-指示劑:0.2%;硫酸亞鐵銨:0.02mol/L。2.2鹽、硝混合酸溶液準(zhǔn)確稱取試樣0.1g于250mL錐形瓶中,加鹽、硝混合酸20mL,加熱使試樣溶解,冷卻,加入硫酸磷酸混酸20mL,加熱蒸至冒煙,取下冷卻,移入1000mL量瓶中,以水稀釋至刻線搖勻。2.2.1參比液用量的確定吸取試液5mL置于100mL容量瓶中,依次加水20mL,50%檸檬酸銨5mL,碘溶液3mL,氨性丁二酮肟20mL,以水稀釋至刻度,搖勻。參比液按同法配制,但不加丁二酮肟溶液,加氨水(1+1)20mL。將顯色液倒于1cm比色皿中,在波長530nm處測吸光度。鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取不含鎳的標(biāo)鋼(與試樣組分相近)制底液,顯色時(shí)分別加入1、2.5、5、7.5、10mL鎳標(biāo)液,相當(dāng)于含鎳2%、5%、10%、15%、20%,按以上分析方法進(jìn)行顯色,測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.2.2鹽酸溶液配制吸取10mL試液置于50mL容量瓶中,依次加入10mL鹽酸(1+1),50%抗壞血酸10mL,5%二安替比林鹽酸溶液,稀釋至刻度搖勻。參比液按同法配制,不加5%二安替比林鹽酸溶液。將顯色液倒于1cm比色皿中,在波長385nm處測吸光度。鈦標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取不含鈦的標(biāo)鋼(與試樣組分相近)制底液,顯色時(shí)分別加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL鈦標(biāo)液,相當(dāng)于含鈦0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,按以上分析方法進(jìn)行顯色,測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.2.3u3000硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備吸取試液25mL,加水50mL稀釋,加5mL硝酸銀(1%),加過硫酸銨固體1g,煮沸3min,使過硫酸銨分解完全(應(yīng)有MnO-4紅色,如不含,則滴加KMnO4,應(yīng)使溶液呈紅色,證明已氧化完全)取下用冷水冷卻至室溫,加入5mL尿素溶液(10%),滴加亞硝酸鈉使紅色褪去,放置2～3min,補(bǔ)加硫酸(1+1)10mL,N-加指示劑3～4滴,用濃度為c1的硫酸亞鐵銨溶液滴定至玫瑰色消失,溶液轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn),記下消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。2.3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制⑴按下式計(jì)算鎳或鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù):w=m1m×V1V×100%w=m1m×V1V×100%式中:w-鎳或鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù);m1-由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的鎳、鈦質(zhì)量(g);V1-分取試液的體積(mL);V-試液總體積(mL);m-稱樣量(g)。⑵按下式計(jì)算鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù):w=cV3×10?3M(Cr)×13m×100%w=cV3×10-3Μ(Cr)×13m×100%式中:w-鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù);c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);M(Cr)-鉻的原子量;V3-消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);m-稱樣量(g)3金鎳鉻顯色時(shí)間的影響⑴由于Fe、Al、Ti氨性溶液中會生成沉淀,干擾測鎳,加入檸檬酸銨或酒石酸使其掩蔽;Co、Cu量小于Ni,干擾可不予考慮;大量Cr的存在使顯色時(shí)間增長(10～20min)。⑵釩、少量鹽酸不干擾鈦的測定,鎳、鉻等離子顏色可用空白溶液在比色時(shí)加以消除。⑶如加入過硫酸銨煮沸時(shí)發(fā)現(xiàn)沉淀,則可能是Mn2+還沒氧化成Mn7+,是處在中間狀態(tài)Mn4+,再補(bǔ)加5mL硫酸(1+1)即可,但在滴定時(shí)再加5mL硫酸(1+1)即可。4分析的結(jié)果以分析室現(xiàn)場檢驗(yàn)的第9號鉻鎳不銹鋼抽取試樣,用該測定方法測得的結(jié)果見表1。從表中數(shù)值可以看出,本方法測定值與試