電位分析法-電位滴定法測(cè)硫酸銅電解液中氯離子含量（儀器分析課件）

一、電位滴定法的原理二、電位滴定法的裝置三、電位滴定終點(diǎn)的確定四、電位滴定法的應(yīng)用

利用滴定過(guò)程中電極電位的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的分析方法。即在滴定到終點(diǎn)附近時(shí)，電極的電極電位值要發(fā)生突躍，從而可指示終點(diǎn)的到達(dá)。

進(jìn)行電位滴定時(shí)，是將一個(gè)指示電極和一個(gè)參比電極浸入待測(cè)溶液中構(gòu)成一個(gè)工作電池（原電池）來(lái)進(jìn)行的。

電位滴定法中確定終點(diǎn)的方法主要有以下幾種：

第一種方法：以測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)和對(duì)應(yīng)的體積作圖，得到E～V曲

線，由曲線上的拐點(diǎn)確定滴定終點(diǎn)。

第二種方法：作一次微商曲線，由曲線的最高點(diǎn)確定終點(diǎn)。具體由△E/△V對(duì)V作圖，得到△E/△V對(duì)V曲線，然后由曲線的最高點(diǎn)確定終點(diǎn)。

第三種方法：計(jì)算二次微商△2E/△V2值，由△2E/△V2=0求得滴定終點(diǎn)。酸堿滴定（酸度、堿度的測(cè)定）氧化還原滴定（水樣KMnO4的測(cè)定）絡(luò)合滴定（水樣硬度的測(cè)定）沉淀滴定（Cl-、S2-的測(cè)定）一、技能目標(biāo)1、學(xué)會(huì)電位滴定法的基本原理,掌握硫酸銅電解液中氯離子含量的測(cè)定方法。2、了解ZD-2自動(dòng)電位滴定儀和JB-1A滴定裝置的構(gòu)造,學(xué)會(huì)手動(dòng)和自動(dòng)滴定法。3、掌握用E-V、△E/△V-V、△2E/△V2-V曲線確定滴定終點(diǎn)的方法,并確定滴定終點(diǎn)電位值。4、根據(jù)滴定劑AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計(jì)算硫酸銅電解液中氯離子的含量（g/L和mol/L）。二、儀器與試劑ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀；JB-1A型攪拌器；酸式（棕色）滴定管(lOmL)；銀電極(216型)；飽和甘汞電極(217型雙鹽橋)。AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸銅電解液(含氯離子)；KNO3溶液。儀器：試劑：三、實(shí)訓(xùn)操作1.儀器的組裝及準(zhǔn)備將銀電極（右）和飽和甘汞電極（左，鹽橋套管內(nèi)裝2/3的KNO3溶液）裝在攪拌器滴定裝置的電極夾上,并將銀電極接在滴定儀的電極插口上,飽和甘汞電極接在滴定儀的接地接線柱上。將滴定儀的“pH/mV”開(kāi)關(guān)置“mV”，將“功能”開(kāi)關(guān)置“手動(dòng)”，“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”。打開(kāi)ZD-2型滴定儀和JB-1A型攪拌器的電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱15分鐘。2、手動(dòng)滴定準(zhǔn)確吸取硫酸銅電解液,置于150mL燒杯中,加水約25mL,放攪拌磁子,置于攪拌器上。將兩電極浸入試液,開(kāi)啟攪拌器，讀取初始電位。將滴定管下端連接一帶毛細(xì)管的細(xì)膠管,裝上AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)好面后,一邊攪拌,按下“開(kāi)始滴定”按鈕，開(kāi)始滴定,每加入一定體積的AgN03溶液,放開(kāi)“開(kāi)始滴定”按鈕，記錄一次電位值E。三、實(shí)訓(xùn)操作3、自動(dòng)滴定根據(jù)手動(dòng)滴定曲線（△2

E/△V2

-V曲線）可求得終點(diǎn)電位。以此電位值為控制依據(jù)，進(jìn)行自動(dòng)滴定。（1）終點(diǎn)設(shè)定“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“終點(diǎn)”，“功能”開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕，使顯示屏顯示終點(diǎn)電位值。（2）預(yù)控制點(diǎn)設(shè)定“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示“100mV”。然后將“設(shè)置”開(kāi)關(guān)置“測(cè)量”。（3）準(zhǔn)確吸取硫酸銅電解液,置于150mL燒杯中,加水約25mL,放攪拌磁子,置于攪拌器上。將兩電極浸入試液。將滴定管裝上AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)好液面后,開(kāi)啟攪拌器，按下“滴定開(kāi)始”按鈕，開(kāi)始滴定。待“終點(diǎn)”燈亮后，讀取滴定管讀數(shù)。三、實(shí)訓(xùn)操作四、數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)記錄12345678VE△E/△V