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第四屆“挑戰(zhàn)杯”亞禮得中國(guó)大學(xué)生創(chuàng)業(yè)計(jì)劃競(jìng)賽PAGE《九天精細(xì)化工有限責(zé)任公司》創(chuàng)業(yè)計(jì)劃書(shū)-PAGE1-前言本標(biāo)準(zhǔn)由河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李德亮、崔元臣等。,Q/HHH-010-2003季銨型陽(yáng)離子田菁膠范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了新的造紙?jiān)鰪?qiáng)劑—季銨型陽(yáng)離子田菁膠的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以田菁膠原粉與季銨型陽(yáng)離子試劑等主要原料制得的季銨型陽(yáng)離子田菁膠(以下簡(jiǎn)稱陽(yáng)離子田菁膠)。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191—2000包裝貯輸圖示標(biāo)志;GB/T601—1988化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備;GB/T602—1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備;GB/T603—1988試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備;GB/T6679—1986固體化工產(chǎn)品采樣通則;GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。技術(shù)要求外觀無(wú)色或淡黃色固體粉末。理化指標(biāo)陽(yáng)離子田菁膠理化指標(biāo)見(jiàn)表1。表1陽(yáng)離子田菁膠理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)水份,%≤14pH(1%溶液)6-8取代度≥0.4水不溶物,%≤8粘度(1%,300C),mpa.s80-150試驗(yàn)方法抽樣Q/HHH-010-2003組批陽(yáng)離子田菁膠以同批原料、同種工藝班產(chǎn)量為一批。抽樣方案從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取200g產(chǎn)品,采樣及分樣按GB/T6679—1986規(guī)定執(zhí)行。一般規(guī)定試驗(yàn)方法中,除特殊規(guī)定外,只使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)純度的蒸餾水,應(yīng)符合GB/T6682—1992規(guī)定。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定分析用的制劑及制品,除特殊規(guī)定外,均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定制備。水分測(cè)定原理將樣品放在溫度為130~1330C,一個(gè)大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90min,得到樣品的損失重量。儀器設(shè)備分析天平:精度,萬(wàn)分之一克。金屬碟:在測(cè)試條件下不受陽(yáng)離子田菁膠影響。碟表面應(yīng)均勻分布測(cè)試樣品,不得超過(guò)0.3g/cm2。其規(guī)格為直徑55~65mm,高度15~30mm,壁厚約0.5mm。恒溫烘箱:電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán),有控制裝置可使測(cè)試樣品周?chē)諝夂头胖脺y(cè)試樣品之架子的溫度在130~1330C的范圍內(nèi)。干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板或陶瓷板。操作程序水分測(cè)定將盛有樣品的已恒重金屬碟放入已預(yù)熱到1300C的干燥烘箱中,蓋可靠在碟子旁,在130~1330C范圍內(nèi)干燥90min。完成之后,迅速蓋上蓋子放入干燥器中。經(jīng)30~45min后,碟在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。將碟從干燥器內(nèi)取出后2min內(nèi)稱重,精確到0.001g。對(duì)同一樣品進(jìn)行二次平行測(cè)定,取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。二次測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不超過(guò)平均結(jié)果的0.2%。4.3.3.2結(jié)果表示水分以樣品損失重量對(duì)樣品原重量的重量百分比表示,即:100式中:X——樣品水分含量,%;

m0——干燥后空碟和蓋的重量,g;

m1——干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量,g;m2——干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量,g;pH值的測(cè)定原理pH值是溶液酸度的一種表示方法,不同的酸度再酸度計(jì)上的pH值讀數(shù)不同。本法采用酸度計(jì)直接讀數(shù)測(cè)定溶液的pH值。Q/HHH-010-2003儀器設(shè)備及藥品酸度計(jì):精度0.1pH,玻璃電極,飽和甘汞電極;小臺(tái)秤;4號(hào)玻璃砂漏斗;pH=4.01的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。操作程序樣品的處理:稱取2.0g季銨型陽(yáng)離子田菁膠于250ml燒杯中,用200ml蒸餾水使其溶解,待完全溶解后,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,備用。pH值的測(cè)定用pH=4.01的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH=6.86KH2PO4—Na2HPO4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液將酸度計(jì)定位后,將100ml試樣溶液倒入小燒杯中,將飽和甘汞電極和pH玻璃電極浸入被測(cè)試樣溶液中,至pH值穩(wěn)定后讀數(shù)。取代度的測(cè)定原理由田菁膠的分子結(jié)構(gòu)式可知,在其一個(gè)結(jié)構(gòu)單元中有18個(gè)羥基,其中有四個(gè)具有較高反應(yīng)活性的伯羥基。為了便于和其它同類產(chǎn)品容易比較,因此,我們定義季銨型陽(yáng)離子田菁膠理論取代度為1(即四個(gè)伯羥基全部被取代)。根據(jù)季銨型陽(yáng)離子田菁膠中的實(shí)際含氮量,就可計(jì)算出其取代度(DS)。田菁膠和季銨型陽(yáng)離子田菁膠中氮元素含量的測(cè)定,我們參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB12091-89《淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定方法》中規(guī)定的方法(克氏定氮法)進(jìn)行,取代度則由下式計(jì)算:取代度:式中:N%—(陽(yáng)離子田菁膠中含氮量%—田菁膠原粉的含氮量%);(田菁膠原粉含氮量的測(cè)定同季銨型陽(yáng)離子田菁膠中含氮量的測(cè)定);M1—氮的原子量M1=14.01;M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量;M—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元的式量M=6×162.14=972.84;4—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元中伯羥基的個(gè)數(shù)。儀器設(shè)備及藥品克氏定氮儀;電爐;錐形瓶100ml(3);量筒;表面皿5cm(3);酸式滴定管25ml(1);克氏燒瓶25ml(3);Q/HHH-010-2003濃硫酸、硫酸鉀與硫酸銅、40%氫氧化鈉溶液,20g/L硼酸溶液,0.05000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液;混合指示劑:0.2%甲基紅酒精溶液和0.2%溴甲酚綠乙醇溶液按1:5比例(v/v)臨用時(shí)混合。操作程序操作步驟克氏定氮法原理陽(yáng)離子田菁膠是含一定量氮的有機(jī)化合物,在克氏燒瓶中經(jīng)硫酸消化后,季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠分解,并與硫酸生成硫酸銨,再在強(qiáng)堿條件下蒸餾出氨,用硼酸吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗的量,即可計(jì)算出季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠中的氮含量。消化準(zhǔn)確稱取均勻樣品約0.2g,放入100ml克氏燒瓶中,放入粉狀硫酸鉀0.3g,硫酸銅0.2g及硫酸3~5ml,加入玻珠1~2粒,搖動(dòng)燒瓶使全部樣品浸沒(méi)于硫酸內(nèi)。將燒瓶置于電爐上,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至樣品有機(jī)物全部破壞,停止加熱,放冷。同時(shí)消化1份試劑空白。定容加蒸餾水10ml于燒瓶?jī)?nèi),待冷后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,以蒸餾水沖洗燒杯數(shù)次,洗滌液并入容量瓶,最后稀釋至刻度,混勻備用。蒸餾和滴定安裝好克氏定氮裝置,在水蒸汽發(fā)生器中裝入蒸餾水至2/3體積處,加入硫酸1ml,甲基紅指示劑2-3滴,玻珠數(shù)粒,接通電源,電爐加熱,用產(chǎn)生的水蒸汽沖洗全套儀器,至餾出液不顯酸堿性。移取20g/L硼酸溶液10ml于錐形瓶中,加入混合指示劑1~2滴,至于冷凝管下端,此為接收瓶。量取樣品消化液10.00ml,由加料口注入反應(yīng)室,用20ml蒸餾水沖洗加料口,再加入40%NaOH15ml,立即塞緊棒狀玻塞,并加入少量蒸餾水,水封加料口,以防漏氣。夾緊反應(yīng)室下口,開(kāi)始蒸餾,當(dāng)水蒸汽吹入反應(yīng)室時(shí),準(zhǔn)確記時(shí),反應(yīng)3min后,下降接收瓶,使硼酸液面離開(kāi)冷凝管口,繼續(xù)蒸餾1min,用中性蒸餾水(在蒸餾水中加入混合指示劑并調(diào)至滴定終點(diǎn)顏色)沖洗冷凝管浸入硼酸部分的管外壁,然后移出接收瓶,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至終點(diǎn)(灰色)。同時(shí)作1份試劑空白。取代度的計(jì)算式中:c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V1—樣品消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積(ml);V2—空白消化液消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積(ml);14.01—氮的摩爾質(zhì)量(g/mol);Q/HHH-010-2003m—樣品的質(zhì)量(g)。取代度:式中:N%—(陽(yáng)離子田菁膠中含氮量%—田菁膠原粉的含氮量%);(田菁膠原粉含氮量的測(cè)定同季銨型陽(yáng)離子田菁膠中含氮量的測(cè)定);M1—氮的原子量M1=14.01;M2—取代基-RN(CH3)3Cl的式量;M—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元的式量M=6×162.14=972.84;4—田菁膠的分子結(jié)構(gòu)單元中伯羥基的個(gè)數(shù)。注意事項(xiàng)A.氨是否蒸餾完全,可用精密pH試紙檢查餾出液來(lái)判斷。B.混合指示劑在pH>5.1呈綠色;pH<5.1呈紅色;pH=5.1時(shí)成灰色。水不溶物的測(cè)定原理準(zhǔn)確稱取的樣品經(jīng)水溶、離心后,于烘箱中恒重,稱量,得到水不溶物的質(zhì)量。儀器設(shè)備離心機(jī)L×J―64―01或功能相似的離心機(jī);離心管,50毫升;烘箱:溫度靈敏度±20C;干燥器:內(nèi)放干燥硅膠;恒溫水浴:溫度靈敏度±10C。操作程序測(cè)定方法準(zhǔn)確稱取1.0克陽(yáng)離子田菁膠(精確至0.0002克),置于已恒重的離心管中,一次加入約250C蒸餾水50ml,邊加邊攪拌,攪拌30分鐘后,置于恒溫水浴中,在約250C下溶脹3.5小時(shí),用8毫升水洗滌,水溫約為250C。攪拌均勻后,再用2毫升水沖洗攪拌棒和離心管上壁,置于離心機(jī)中,以3000轉(zhuǎn)/分速度離心30分鐘。吸去上層水溶性膠至沉淀物上留1厘米,加入50-60毫升水,用原攪拌棒打散沉淀以便充分洗滌,洗出攪拌棒,再離心十分鐘,按上操作重復(fù)洗滌一遍,最后把離心管置于烘箱中,在105―1100C下烘至恒重(5~6小時(shí))。水不溶物的計(jì)算:粘度的測(cè)定原理:在15.0~800C的溫度范圍內(nèi),季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠溶液的粘度隨著溫度的升高而降低,但在一定溫度下基本保持不變,通過(guò)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)可得到其粘度值。Q/HHH-010-2003儀器設(shè)備:旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);溫度計(jì):其刻度值在0~1000C,精度0.10C;天平:精確度為0.1g;攪拌器:攪拌速度120r/min。操作程序樣品的處理稱取2.0g陽(yáng)離子田菁膠于250ml燒杯中,加入200ml蒸餾水,開(kāi)啟攪拌器使其溶解,待溶解完全后,備用。粘度的測(cè)定將旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的測(cè)定筒和樣品溶液的溫度通過(guò)保溫裝置同時(shí)控制在300C,待粘度計(jì)指針?lè)€(wěn)定后讀數(shù)。對(duì)同一樣品進(jìn)行二次測(cè)定,取其平均值。檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品必須經(jīng)廠質(zhì)檢部門(mén)檢驗(yàn)合格,并附合格證后方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為pH值、取代度、水不溶物。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)內(nèi)容包括要求章的所有項(xiàng)目,在下列情況下,須進(jìn)行型式檢驗(yàn):新產(chǎn)品試制或定型鑒定時(shí);原材料、工藝設(shè)備有較大調(diào)整,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);正常生產(chǎn)時(shí),每年不少于一次;產(chǎn)品停產(chǎn)一年以上,又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);出產(chǎn)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。判定若檢驗(yàn)結(jié)果中存在不合格項(xiàng),可從同批產(chǎn)品中加倍抽樣,對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢,若復(fù)檢結(jié)果中仍存在不合格項(xiàng),則判定該批產(chǎn)品為不合格。仲裁供需雙方因產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題產(chǎn)生異議時(shí),可依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)協(xié)商解決或由法定仲裁部門(mén)依法裁決。標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝標(biāo)志、標(biāo)簽產(chǎn)品包裝則應(yīng)標(biāo)明品名、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、廠名、廠址、批號(hào)、生產(chǎn)日期、使用說(shuō)明、注意事項(xiàng)等,并應(yīng)標(biāo)明防潮等圖示標(biāo)志,標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191—2000規(guī)定執(zhí)行。包裝產(chǎn)品包裝用密封防潮物包裝。大包裝,每袋25kg,內(nèi)層用聚乙烯塑料袋封裝,中層用牛皮紙或布袋,外層用編織袋;小包裝用聚乙烯塑料袋包裝,500g、1000g等規(guī)格。貯運(yùn)說(shuō)明運(yùn)輸Q/HHH-010-2003陽(yáng)離子田菁膠可用各類運(yùn)載工具運(yùn)輸,但對(duì)放置季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠的車(chē)廂、船倉(cāng)或機(jī)倉(cāng),必須干燥,并備有防雨、防水、防潮濕設(shè)施;嚴(yán)禁雨、水及其他污質(zhì)沾污包裝;裝卸時(shí)禁止直接鉤扎包裝,雨、雪天禁止露天操作;不得與有毒、有害、有異常氣味的其他貨物混裝。貯存一般規(guī)定陽(yáng)離子田菁膠不論臨時(shí)(如運(yùn)輸中途在車(chē)站、碼頭)或長(zhǎng)期貯存,禁止在露天堆放。室內(nèi)倉(cāng)庫(kù)條件地面應(yīng)高出四周地面在10cm以上,屋頂無(wú)滲漏;庫(kù)內(nèi)應(yīng)能保持空氣干燥,通風(fēng)條件良好,具有防潮設(shè)施;庫(kù)內(nèi)溫度保持在320C以下;如因氣候影響室溫上升達(dá)320C以上時(shí),必須采取降溫措施;應(yīng)清潔、無(wú)毒、無(wú)異常氣味,無(wú)其他污染及蟲(chóng)害鼠患;陽(yáng)離子田菁膠不得與有毒、有污染、有異常氣味的其他貨物混合放在同一倉(cāng)庫(kù)(室)內(nèi)。堆放要求陽(yáng)離子田菁膠在庫(kù)內(nèi):陽(yáng)離子田菁膠貯存堆放在半個(gè)月以上,應(yīng)用離地面10cm以上的木制墊倉(cāng)板鋪墊地面;堆垛高度不應(yīng)超過(guò)2.5m,堆垛應(yīng)離四周墻壁50cm以上;堆垛與堆垛之間,應(yīng)保留50cm通道;陽(yáng)離子田菁膠在貯存期內(nèi),每月至少進(jìn)行一次感官檢查,如有異常,必須進(jìn)行理化檢測(cè),并采取相應(yīng)措施,確保產(chǎn)品出廠時(shí),季銨鹽型陽(yáng)離子田菁膠質(zhì)量符合技術(shù)指標(biāo)要求。保質(zhì)期在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的貯運(yùn)條件下,自生產(chǎn)之日起,產(chǎn)品保質(zhì)期為兩年。編制說(shuō)明:季銨型陽(yáng)離子田菁膠是一

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