中國石油大學化學實驗報告

中國石油大學（化學原理II）實驗報告實驗日期：2011-10-27成績：班級：學號：姓名：教師：同組者：實驗七聚合物分子量的測定---粘度法實驗目的學會一種測定分子量的方法二.實驗原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個平均值。有許多測定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡單、而使用范圍又廣是粘度法。由粘度法測的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“v”表示。粘度法又分多點法和一點法：1．多點法多點法測點聚合物粘均分子量的計算依據是：[η]=vɑ（7-1）式中：[η]—特性粘度；k，ɑ—與溫度和溶劑有關的常數；v—聚合物的粘均分子量。若是溶劑的粘度為η0，聚合物溶液濃度為c（100mL所含聚合物的克數表示）時的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關系： EQEQ\f(ηsp,c)=EQ\f((η-ηo),cηo)=[η]+k[η]2c（7-2） EQ\f(lnηr,c)=EQ\f(ln(η/ηo),c)=[η]-β[η]2c（7-3）以/c，ln/c對c作圖，外推直線至c為0（參考圖7-1）求[η]，即[η]=linEQ\f(ηsp,c)=linEQ\f(Lnηr,c)（7-4）圖-1數η]的求法由于k，ɑ是與溫度、溶劑有關的常數，所以對一定溫度和特定的溶劑，k，α有確定的數值。因此，只要測定不同濃度下的聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數據處理，求出聚合物的粘均分子量v。2．單點法對低濃度的聚合物溶液，其特性粘數可由下式計算：[η]=EQ\f(1,2c)(+ln)(7-5)實驗時，只要測定一個低濃度的聚合物溶液的相對粘度，即可由式7-5求得所測試樣的特性粘數。本實驗采用如圖7-2所示的烏式粘度計測定聚合物溶液在不同濃度的粘度。12，3支管；5，8，9－玻璃；4，6－度；7－毛管三、實驗步驟調節(jié)恒溫水浴溫度至30℃；在30℃的恒溫水浴中，用量筒向烏氏粘度計中加入15.0ml1mol·L-1NaNO3溶液，恒溫10min，測t0，重復3～5次，取0；取15.0mlPAM溶液，以同樣的方法測PAM溶液所用的時間t，重復3～5次，取；實驗完畢將烏氏粘度計洗凈。聚合物分子量的測定數據記錄表溶液時間/s實驗數據平均值1mol/L-1NO3t0939493939493.25PAM0.01g/100mlt9810099989999數據處理：0=（t01+t02+t03+t04）/4=93.25s=（t1+t2+t3+t4）/4=99sc=0.01g/100mL所以：=EQ\f((t-t。),t。)=0.0616lnηr=EQ\f(lnt,t。)=0.0493;[]=EQ\f(1,2c)(+ln)=5.55；所以：v=1.40×105×[]3/2=1.83×106g/mol即，聚合物的粘均分子量為1.83×106g/mol五、思考題總結聚合物分子量的測定方法，并說明各方法的適用范圍。答：①粘度法：通過測量計算聚合物特性粘度，來求出聚合物的粘均分子量；②膜滲透壓法：用半透膜將溶液與溶劑隔開，溶劑自發(fā)地透過半透膜向溶液一方滲透，使溶液一側液面升高，純溶劑一側液面下降。當兩側液面高度差達到一定值時，滲透過程停止，達到滲透平衡，此時半透膜兩邊的壓力差為π叫做滲透壓；③光散