儀器分析作業(yè)題解答試題

.1cm,代入上式，得：L=102.2cm≈1m25.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：.1cm,代入上式，得：L=102.2cm≈1m25.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：型．π→π*,n→π*所需能量較小，吸收波長大多落在紫外和可見光區(qū)，是紫外－可見吸收光譜的主要躍遷類(6.023×1023)1/2/(2×3.14159×2.998×1010)=4.12σ==4.12；可以準(zhǔn)確地測(cè)定未知組分的分子量；可以修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰R1R21.簡要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以與檢測(cè)和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．19.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用圍?（1外標(biāo)法：外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不樣品的對(duì)應(yīng)色譜圖，以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)作峰高或峰面積對(duì)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線．該曲線為一通過原點(diǎn)的直線．分析樣品時(shí)，在上述完全一樣的色譜條件下，取制作標(biāo)準(zhǔn)曲線此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，因而適用于工廠控制分析和自動(dòng)分析；但結(jié)果的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性．（2標(biāo)法：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析．根據(jù)被操作條件等的變化所引起的誤差．（3歸一化法：歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)．通過下列公式計(jì)算各組份含量：%=×100%ormi%=×100%生可測(cè)量的色譜峰．：（M的發(fā)射現(xiàn)象，而AAS則是基于原子的吸收現(xiàn)象．二者同屬于光學(xué)分析方法．原子吸收法的選擇性高，干擾較少且光譜2.電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補(bǔ)償圍？解：從化學(xué)鍵的性質(zhì)考慮，與有機(jī)化合物分下:以log(I/IMoMgLogC322oM1g1Mgl-0.0.5.0.5.0.5.0.5012標(biāo)法：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取R1R1MR（B的發(fā)射現(xiàn)象，而AAS則是基于原子的吸收現(xiàn)象．二者同屬于光學(xué)分析方法．原子吸收法的選擇性高，干擾較少且光譜2.電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處于什么補(bǔ)償圍？解：從化學(xué)鍵的性質(zhì)考慮，與有機(jī)化合物分下:以log(I/IMoMgLogC322oM1g1Mgl-0.0.5.0.5.0.5.0.5012標(biāo)法：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取R1R1MR（B）MCO2,L=102.2cm≈1m25.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：：（？（R（B）），值并從色譜圖量出各組分峰面積為：峰面積342144.52787725047.31.從分離原理、儀器構(gòu)造與應(yīng)用圍上簡要比較氣相色譜與液相色譜的異同點(diǎn)。解：二者都是根據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離的。從儀器構(gòu)造上看，液相色譜需要增加高壓泵以提高流動(dòng)相的流動(dòng)速度，克服阻力。同時(shí)液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富得多，分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測(cè)器主要采用熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰標(biāo)準(zhǔn)試樣中欲測(cè)成分含量c的對(duì)數(shù)繪制工作曲線，然后由被測(cè)試樣光譜中測(cè)得的分析線對(duì)的黑度差，從工作曲線中棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影了一定的能量的光子之后，可分別發(fā)生σ→σ*,σ→π*,π→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*等躍遷類標(biāo)準(zhǔn)試樣中欲測(cè)成分含量c的對(duì)數(shù)繪制工作曲線，然后由被測(cè)試樣光譜中測(cè)得的分析線對(duì)的黑度差，從工作曲線中棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影了一定的能量的光子之后，可分別發(fā)生σ→σ*,σ→π*,π→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*等躍遷類方法的條件是：經(jīng)過色譜分離后、樣品中所有的組份都要能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰．該法的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡便、準(zhǔn)確2.液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些?與氣相色譜相比較,有哪些主要不同之處?解:液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)以與柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴(kuò)散往往比較顯著，而液相色譜中徑向擴(kuò)散的影響較弱，往往可以忽略。另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)與柱外效應(yīng)。3.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?3．適當(dāng)提高柱溫其中,減小粒度是最有效的途徑.解：采用正相與反相色譜是為了降低固定液在流動(dòng)相中的溶解度從而避免固定液的流失。８．者改變的溫度．程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段．4.為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性?如何估量這種選擇性?解:離子選擇性電極是以電位法測(cè)量溶液中某些特定離子活度的指示電極.各種離子選擇性電極一般均由敏感膜與其支持體,參比溶液,參比電極組成,其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差.其核心部分為敏感膜,它主要對(duì)欲測(cè)離子有響應(yīng),而對(duì)其它離子則無響應(yīng)或響應(yīng)很小,因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性.可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性.5.直接電位法的主要誤差來源有哪些?應(yīng)如何減免之?度,得到下列數(shù)據(jù).試據(jù)此確定試液中鎂的濃度.解:度,得到下列數(shù)據(jù).試據(jù)此確定試液中鎂的濃度.解:根據(jù)繪標(biāo)法制標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求,將上頁表格做相應(yīng)的變換如測(cè)定,引起測(cè)量誤差,因此通常需要加入掩蔽劑,必要時(shí)還須分離干擾離子.(4)另外溶液的pH,欲測(cè)離子的34Mg從圖中查得,logρ=0.768,故試液中鎂的濃度為5.9ng.mL-1第八章原子吸收光譜分銅的質(zhì)量濃度/μg/mL吸光度A0.0（試樣）0.286.00.7572.00.448.00.912H+響敏感膜對(duì)欲測(cè)離子響應(yīng)的物質(zhì)均可干擾測(cè)定,引起測(cè)量誤差,因此通常需要加入掩蔽劑,必要時(shí)還須分離干擾離子.(4)另外溶液的pH,欲測(cè)離子的濃度,電極的響應(yīng)時(shí)間以與遲滯效應(yīng)等都可能影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度.9.當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.00的緩沖溶液時(shí),在298Κ時(shí)用毫伏計(jì)測(cè)得下列電池的電試計(jì)算每種未知溶液的pH.電極的選擇性系數(shù)KBr-,Cl-=6×10-3將有關(guān)已知條件代入上式得:E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%11.某鈉電極,其選擇性系數(shù)KNa+,H+=30.如用此電極測(cè)定pNa等于3的鈉離子溶液,并要求測(cè)定誤差小于3%,則試液的pH必須大于多少?3212.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100mL銅鹽溶液中加入1mL0.1mol/LCu(NO)后,32增加4mV,求銅的原來總濃度.1.試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性與主要用途比較三種常用光源（直流、交流電弧，高壓火花）的性能。光源電極頭溫度弧焰溫度穩(wěn)定性主要用途直流高4000-較差不適宜用于高含量定量分析與低熔點(diǎn)元素分電弧7000析，但可很好地應(yīng)用于礦石等的定性、半定K量與痕量元素的定量分析。均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故．從吸收池來看，紫外只能使用石英吸頻率?它有什么重要用途?均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故．從吸收池來看，紫外只能使用石英吸頻率?它有什么重要用途?解:與一定結(jié)構(gòu)單元相聯(lián)系的振動(dòng)頻率稱為基團(tuán)頻率,基團(tuán)頻率大多集中在4000-相色譜的異同點(diǎn)。解：二者都是根據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離的。從儀器構(gòu)造上看，6.4/2.68=132.2MHzBo(19F)=2×3.14159×56.4/2.52=140.6較低高于直較高常用于金屬、合金中低含量元素的定量分析。流電弧火花元素的定量分析與難激發(fā)元素的測(cè)定。解：攝譜儀是用來觀察光源的光譜的儀器，主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)與投影系統(tǒng)照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上。準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過狹縫的光源輻射經(jīng)過準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)（色散系色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測(cè)譜線黑度的黑度計(jì)與測(cè)量譜線間距的比長儀。3.簡述ICP的形成原理與其特點(diǎn)。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí)，由于某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng)，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。它也是該元素的最靈敏線。解：三標(biāo)準(zhǔn)試樣法就是將三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣于同一實(shí)驗(yàn)條件下，在同一感光板上進(jìn)行攝譜。由每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對(duì)的黑度差與標(biāo)準(zhǔn)試樣中欲測(cè)成分含量c的對(duì)數(shù)繪制12.用標(biāo)法測(cè)定試樣中鎂的含量.用蒸餾水溶解MgCl2以配制標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液系列.在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液中均含有25.0ng.mL-1的鉬.鉬溶液用溶解鉬酸銨而得.測(cè)定時(shí)吸取50mL的溶液于銅ν在此輪廓不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓。這樣，求出一定的峰值吸系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。9丁基甲苯(III)中的哪一個(gè)？說明理由．解：應(yīng)為III,因?yàn)镮R中在1740-2000cm-1之間存征的紅外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物與其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過程如下：(光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出Mg電極上,溶液蒸發(fā)至干后攝譜,測(cè)量279.8nm處鎂譜線強(qiáng)度和ν在此輪廓不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓。這樣，求出一定的峰值吸系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。9丁基甲苯(III)中的哪一個(gè)？說明理由．解：應(yīng)為III,因?yàn)镮R中在1740-2000cm-1之間存征的紅外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物與其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過程如下：(光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出Mgρρng.mL-1相對(duì)強(qiáng)度ρng.mL-1分析試樣相對(duì)強(qiáng)度MgMgMo)MgMgMgMgLogC322oM1Mo0l-0xMg1.簡述原子吸收分光光度法的基本原理，并從原理上比較發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的異須大于多少?解:30×a/10-3<0.03H+12.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100mL銅鹽溶場(chǎng)．8.在CH-CH-COO須大于多少?解:30×a/10-3<0.03H+12.用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100mL銅鹽溶場(chǎng)．8.在CH-CH-COO氫核磁共振譜圖中可觀察到其中有四重峰與三重峰各一組．(1)說明這些峰的產(chǎn)的光的波長圍不同．從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡（２）和8/12解；可以。（１）中第一個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵，最大吸收波長比第二種化合物要長，強(qiáng)度A原子吸收法的選擇性高，干擾較少且易于克服。由于原于的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得多，這樣譜線重疊的幾率小得多。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長的輻射線經(jīng)，因此其它原子吸收具有更高的靈敏度。在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下，原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多，所以測(cè)定的是大部分原子。原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比。這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原解：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kν在此輪廓不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)9．應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行定量分析有哪些方法？試比較它們濃度成正比關(guān)系，這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進(jìn)行定量分析：（１）（２）12.用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次,用記錄儀記錄的格數(shù)如下.計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元素的檢出限.序號(hào)序號(hào)記錄儀格數(shù)序號(hào)記錄儀格數(shù)16273849510C×3s/A=0.010×3×0.597/14.16=0.0013mg.mL-114.以原子吸收光譜法分析尿樣中銅的含量,分析線324.8nm.測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣加入銅的質(zhì)量濃度/μg/mL吸光度A加入銅的質(zhì)量濃度/μg/mL吸光度Am-1；(3)乙烷C-Cm-1；(3)乙烷C-C鍵，k=4.5N.cm-1;(6)甲醛C-O鍵，k=12.3N.cm-1;由標(biāo)法：當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為0.010mg.mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次,離子活度的指示電極.各種離子選擇性電極一般均由敏感膜與其支持體,參比溶液,參比電極組成,其電極電位產(chǎn)為梯度洗提．是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段．梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流-COC．H為梯度洗提．是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段．梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流-COC．H它們的紫外吸收光譜為:(a)最大吸收波長在235nm處，εmamol-1cm-1;(b)ν在此輪廓不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓。這樣，求出一定的峰值吸系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。9式變?yōu)?可見,測(cè)定了電極電位,即可測(cè)定離子的活度(或濃度),這就是電位測(cè)定法的理論依據(jù).4.為什么離解：從化學(xué)鍵的性質(zhì)考慮，與有機(jī)化合物分子的紫外－可見吸收光譜有關(guān)的電子為：形成單鍵的σ電子，形成雙鍵的π電子以與未共享的或稱為非鍵的ν電子．電子躍遷發(fā)生在電子基態(tài)分子π*,n→π*所需能量較小，吸收波長大多落在紫外和可見光區(qū)，是紫外－可見吸收光譜的主要躍，＜波長大致在150－250nm之間；n→π*躍遷波長近紫外區(qū)與可見光區(qū)，波長位于250nm－800nm解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如C的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm。但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長位當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒笑墟I的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長位移33323233332323光譜為:(a)最大吸收波長在235nm處，εmamol-1cm-1;(b)220nm以后沒有強(qiáng)吸收．如何根據(jù)這兩個(gè)光譜來判斷上述異構(gòu)體？試說理由．（１）和（２）和1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（1）用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時(shí)間t’與t’；（3）若需達(dá)到分離度R=1.5，展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)以與柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴(kuò)散往往比較式變?yōu)?可見,測(cè)定了電極電位,即可測(cè)定離子的活度(或濃度),這就是電位測(cè)定法的理論依據(jù).4.為什么離定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測(cè)組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。使?jié)舛扰c待測(cè)組份相近。然后（１）也較高．同理（２）中第二個(gè)化合物含有三個(gè)共軛雙鍵．解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因從檢測(cè)器來看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長圍為625-1000nm，紫外用銻銫光電管，其波長圍為200-625nm.3.何謂基團(tuán)頻率?它有什么重要用途?4.紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡要敘述紅外定性分析的過程．解：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物與其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過程如下：檢索。解析電離源，電離原理與場(chǎng)致電離一樣，解吸試樣分子所需能量遠(yuǎn)低于氣化所需能量因而有機(jī)化合物不會(huì)發(fā)生熱分×100%=2.60%。第三章高效液相色譜分析1.解析電離源，電離原理與場(chǎng)致電離一樣，解吸試樣分子所需能量遠(yuǎn)低于氣化所需能量因而有機(jī)化合物不會(huì)發(fā)生熱分×100%=2.60%。第三章高效液相色譜分析1.從分離原理、儀器構(gòu)造與應(yīng)用圍上簡要比較氣相色譜與液。而只要試樣能夠制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的限制。2.液樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為標(biāo)物，然后進(jìn)行色譜分析．根據(jù)被測(cè)物和標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面積(或峰高32M=6,σ=1128cm-1從以上數(shù)據(jù)可以看出，由于H的相對(duì)分子質(zhì)量較小，所以C-H鍵均出現(xiàn)在高頻區(qū)，而由同類原子組成的化學(xué)鍵，力常數(shù)越大，頻率越高，同一類化合鍵振動(dòng)頻率相近，但在不同化合物中會(huì)的特征譜帶，而在2500-3640cm-1之間的兩個(gè)中強(qiáng)峰，則為C-對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)的特征譜2.振蕩器的射頻為56.4MHz時(shí)，欲使19F與1H產(chǎn)生共振信號(hào)，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度各需多少？遷時(shí)何者需要較低的能量?解：設(shè)外加磁場(chǎng)為H,則1H發(fā)生躍遷需要吸收的電磁波頻率為：對(duì)于31P核:解：由于氫核在不同化合物中所處的環(huán)境不同，所受到的屏蔽作用也不同，由于屏蔽作用所引由于化學(xué)位移是由核外電子云密度決定的，因此影響電子云密度的各種因素都會(huì)影響化學(xué)位Ha:δ=7.72Hb:δ=7.408.在CH-CH-COO氫核磁共振譜圖中可觀察到其中有四重峰與三重峰各一組．測(cè)定,引起測(cè)量誤差,因此通常需要加入掩蔽劑測(cè)定,引起測(cè)量誤差,因此通常需要加入掩蔽劑,必要時(shí)還須分離干擾離子.(4)另外溶液的pH,欲測(cè)離子的濃度,電極的響應(yīng)時(shí)間以與遲滯效應(yīng)等都可能影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度.9.當(dāng)下述電池中的溶液是pH等于4.0到色譜柱中．19.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用圍?（1）．外標(biāo)法：外標(biāo)法是色譜發(fā)生核躍遷時(shí)何者需要較低的能量?解：設(shè)外加磁場(chǎng)為H,則1H發(fā)生躍遷需要吸收的電磁波頻率為：o(1H)1.以單聚焦質(zhì)譜儀為例,說明組成儀器各個(gè)主要部分的作用與原理.（2）進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。（4）質(zhì)量分析器，自離子源產(chǎn)生的離子束在