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文檔簡介
端乙烯基有機硅改性硅橡膠的制備與性能研究
在嚴(yán)格的條件下,合成液體凝膠不是極性化合物,而是通過雜交產(chǎn)生副產(chǎn)物,因此在不良條件下可以保持良好的電氣性能。譚必恩等人合成了不同乙烯基含量的MQ樹脂,發(fā)現(xiàn)當(dāng)MQ樹脂的乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)為2.87%時,硅橡膠的拉伸強度達(dá)到6.30MPa;但與SiO2增強的硅橡膠相比,其撕裂強度較差。徐志君等人考察了乙烯基硅油及含氫硅油對加成型低溫硫化硅橡膠機械性能的影響,得到拉伸強度為3.8MPa、撕裂強度為7.6kN/m、拉斷伸長率為162%的硅橡膠。影響硅橡膠性能的因素繁多,如基礎(chǔ)膠的黏度與結(jié)構(gòu)、交聯(lián)劑的類型與用量、催化劑的類型與用量、補強填料的類型與用量、助劑、半補強填料以及加工工藝等。本實驗在前期工作的基礎(chǔ)上,考察了基礎(chǔ)膠的黏度、填料的用量和含氫硅油中的Si—H為與乙烯基硅油中的SiCH==CH2SiCΗ=CΗ2基的量之比(簡稱A值)對加成型室溫硫化硅橡膠性能的影響規(guī)律,希望發(fā)現(xiàn)一定規(guī)律,從而改善硅橡膠的性能。1實驗1.1化學(xué)試劑的制備端乙烯基硅油:乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)0.3%,新安化工集團(tuán)股份有限公司;含氫硅油:活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.56%,江西星火有機硅廠;氣相法白炭黑:平均粒徑5~20nm,經(jīng)六甲基二硅氮烷處理,上海石綁貿(mào)易發(fā)展有限公司;甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)、二乙烯基四甲基二硅氧烷:純度≥99%,新安化工有限公司;氯鉑酸:鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥37%,上?;瘜W(xué)試劑一廠;濃硫酸:H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%,杭州大方試劑廠;碳酸氫鈉:純度≥99%,杭州雙林化工試劑廠;氯化鈣:純度≥96%,浙江省建德市新安江重鈣廠。1.2燒瓶冷卻冷卻將1g氯鉑酸與50g二乙烯基四甲基二硅氧烷加到250mL帶攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中,升溫到120℃,攪拌1h;冷卻至室溫,濾去鉑黑沉淀。再加入70g二乙烯基四甲基二硅氧烷,攪勻;水洗之后,再用碳酸氫鈉處理,并用無水氯化鈣干燥,得鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物,備用。1.3充填液攪拌和攪拌將DMC、含氫硅油、濃硫酸按一定比例加入帶電磁攪拌和回流冷凝管的平底燒瓶中,室溫攪拌5h;靜置分層,除去酸水層,將油層用水洗至中性,并用無水氯化鈣干燥,制得無色透明、活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的低含氫硅油。1.4低含氫硅油混合將100份乙烯基硅油與氣相法白炭黑混合均勻,減壓除去低沸物;將其一部分與低含氫硅油按一定比例混合,另一部分與催化劑鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物混合。然后將等量的兩組分混合,攪拌均勻,室溫硫化24h,制得室溫硫化硅橡膠。1.5測試方法硬度:按照GB/T531.1—2008、采用上海研潤光機科有限公司的LX—A型邵氏橡膠硬度計測定;拉伸強度和拉斷伸長率:按照GB/T528—2009、采用德國Zwick公司的Zwick/RoellZ202萬能材料測試機測定;撕裂強度:按照GB/T529—2008、采用承德建德檢測儀器有限公司的CPJ-25型機器測定。凝膠含量:將精確稱量的兩份硫化硅橡膠片浸入甲苯中約24h,待溶脹平衡后取出,用濾紙吸干表面溶劑,放入烘箱中,在80℃烘約6h至恒定質(zhì)量,稱其質(zhì)量。凝膠含量按式1計算,取兩個樣品測試結(jié)果的平均值。凝膠含量=m2m1×100%(1)=m2m1×100%(1)式中,m1、m2分別為硅橡膠片浸泡甲苯前、后的質(zhì)量,g。2結(jié)果與討論2.1硅系乙烯基硅油的硬度在A值為1、氣相法白炭黑用量為5份條件下,考察了乙烯基硅油黏度對硅橡膠性能的影響,結(jié)果如圖1、圖2所示。由圖1可見,隨著乙烯基硅油黏度的增加,硅橡膠的硬度減小,但減小的趨勢漸緩。這是因為黏度較低的乙烯基硅油的摩爾質(zhì)量較小,交聯(lián)點較多,因而硅橡膠的硬度較大。由圖2可見,隨著乙烯基硅油黏度的增加,硅橡膠的拉伸強度、拉斷伸長率和撕裂強度都呈先增后減的趨勢,最后都基本趨于恒定值。乙烯基硅油的黏度低時,乙烯基含量較高,交聯(lián)密度較大,從而提高了硅橡膠的強度;隨著乙烯基硅油的黏度增加,乙烯基含量降低,交聯(lián)密度降低,導(dǎo)致硅橡膠的拉伸強度降低,拉斷伸長率也同時降低。本實驗中,乙烯基硅油的較佳黏度約5Pa·s。2.2氣相法白炭黑用量對硅系硅系硅系統(tǒng)的影響在乙烯基硅油黏度為5Pa·s、A值為1條件下,考察了氣相法白炭黑用量對硅橡膠機械性能的影響,結(jié)果如圖3、圖4所示。由于氣相法白炭黑用量為35份時膠料已無法流平,因此僅考察了氣相法白炭黑用量為0~30份時硅橡膠的性能。由圖3可見,隨著氣相法白炭黑用量的增加,硅橡膠的硬度先增后降。氣相法白炭黑對硅橡膠有補強作用,可提高硅橡膠的硬度;但氣相法白炭黑添加過多時,會起到“隔離”作用,影響到聚硅氧烷分子鏈間的交聯(lián),所以硅橡膠的硬度反而降低。由圖4可見,隨著氣相法白炭黑用量的增加,硅橡膠的拉伸強度和撕裂強度都增加;當(dāng)氣相法白炭黑用量大于25份后,硅橡膠的撕裂強度增加幅度變小,拉伸強度反而降低。另外,硅橡膠的拉斷伸長率先迅速增加,而后逐漸降低。未經(jīng)補強的硅橡膠由于分子鏈間相互作用力弱,機械性能較差;添加氣相法白炭黑能提高其拉伸和撕裂強度;但氣相法白炭黑用量大于25份后,拉伸強度出現(xiàn)下降的趨勢??赡艿脑蚴沁^多的填料導(dǎo)致橡膠的交聯(lián)受到影響,鏈間的相互作用力減弱。所以,氣相法白炭黑用量以25份為佳。2.3硫化和si—A值對硅橡膠性能的影響在乙烯基硅油黏度為5Pa·s、氣相法白炭黑用量為25份條件下,考察了A值對硅橡膠性能的影響,結(jié)果見圖5、圖6。由圖5可見,隨著A值增加,硅橡膠的凝膠含量和硬度都是先增后減。端乙烯基硅油每個分子中只有兩個反應(yīng)基團(tuán);而作為交聯(lián)劑的含氫硅油則有3個或3個以上的反應(yīng)基團(tuán)。如果A值小于1,Si—H基含量太少,則交聯(lián)點不夠,可能會有一些分子鏈沒有形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),使硅橡膠的凝膠含量降低;A值大于1,會有一些Si—H基不能參加反應(yīng),但由于每個分子上的反應(yīng)基團(tuán)都大于3個,所以仍然能形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò);A值增大到4左右時,凝膠含量和硬度都開始降低,可能的狀態(tài)是體系中的Si—H基遠(yuǎn)遠(yuǎn)過量,使某些交聯(lián)劑分子沒有參加反應(yīng),從而使硅橡膠的凝膠含量降低,硬度也隨著降低。由圖6可見,隨著A值的增加,硅橡膠的拉伸強度和撕裂強度先增后降,拉斷伸長率則呈現(xiàn)相反的趨勢。A值約為1時,撕裂強度出現(xiàn)最大值;A值約為3.6時,拉伸強度出現(xiàn)最大值,拉斷伸長率出現(xiàn)最小值。A值偏小時,體系中可能存在其它交聯(lián)反應(yīng),因為所用的基礎(chǔ)膠為端基乙烯基硅油,交聯(lián)同時也是一個擴鏈過程,硫化后硅橡膠的拉斷伸長率比較大;A值偏大,含氫硅油中的Si—H基會殘留,可能在每個含氫硅油分子上反應(yīng)的Si—H基不超過三個,失去交聯(lián)劑的作用,即出現(xiàn)與A值偏小時相類似的結(jié)果。硅橡膠的拉伸強度在A值為3.6時較佳,這是因為在硫化過程中,含氫硅油中的Si—H基有可能不是全部參加反應(yīng),A值大于1時硅橡膠才能取得良好的強度;硅橡膠的撕裂強度與局部的交聯(lián)密度關(guān)系密切,所以在A值約為1時獲得較大值。3聚硅氧烷合成劑的制備以端乙烯基硅油為基礎(chǔ)膠、低含氫硅油為交聯(lián)劑、處理氣相法白炭黑為填料
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