乙酰苯胺重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

乙酰苯胺重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)報(bào)告乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)學(xué)專班姓學(xué)指導(dǎo)日機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告名稱：乙酰苯胺的重結(jié)晶院：化學(xué)工程學(xué)院業(yè)：化學(xué)工程與工藝級(jí)：班名：號(hào)：教師：期:2013年11月19日有一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ぶ亟Y(jié)晶的基本操作方法。了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。二、 實(shí)驗(yàn)原理固體有機(jī)物在任何溶劑中的溶解度均隨溫度的升高而增加，利用這一性質(zhì)，可以在較高溫度下制備飽和溶液然后冷卻結(jié)晶來達(dá)到提純的目的。三、 主要試劑及儀器試劑:粗乙酰苯胺，活性炭，水儀器:燒杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽濾裝置），濾紙，表面養(yǎng)皿、量筒、電爐四、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果粗乙酰苯胺:2.00g結(jié)晶提純產(chǎn)品:0.64g產(chǎn)率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 實(shí)驗(yàn)討論抽濾時(shí)，由于操作失誤，部分溶液灑落，提純的乙酰苯胺晶體較少，產(chǎn)率過低。這次的失誤提醒我，實(shí)驗(yàn)要規(guī)范操作，小心謹(jǐn)慎。在加入活性炭時(shí)，應(yīng)控制活性炭的量，如果過多會(huì)影響溶液結(jié)晶;過少則無法達(dá)到褪色的效果。乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)會(huì)出現(xiàn)油珠，這是因?yàn)楫?dāng)溫度高于83?時(shí)，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，這時(shí)只要繼續(xù)加熱或加少量水，此現(xiàn)象即可消失。在實(shí)驗(yàn)結(jié)果上，常常有產(chǎn)率過低的現(xiàn)象，往往導(dǎo)致原因有，在冷卻完全就去進(jìn)行抽氣過濾，一部分產(chǎn)品還在溶液中未析出。一定要趁熱抽濾，抽濾裝置一定要預(yù)熱，否則，抽濾時(shí)會(huì)堵塞布氏漏斗，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌一定要徹底，使玻璃棒和燒杯上殘留的晶體都溶解進(jìn)行抽濾。篇二:重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告廣東工業(yè)大學(xué)學(xué)院姓名協(xié)作者教師評(píng)定實(shí)驗(yàn)題目重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。(相似相溶原理)。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。若要提純，則必須先采用其他方法初步提純，例如萃取、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾等，然后再用重結(jié)晶法提純。重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度?。浑s質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；能使被提純物生成整齊的晶體；溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程包括：選擇適宜的溶劑；(2)飽和溶液的配制；(3)熱過濾除去雜質(zhì)；(4)晶體的析出；(5)晶體的收集和洗滌；(6)晶體的干燥。三、 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品250或400ml燒杯、玻棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、錐形瓶、酒精燈、布手套、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。溶解度:水0.56(25?)、3.5(80?)、18(100?);乙醇36.9(20?)，甲醇69.5(20?)，氯仿3.6(20?)，微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖?圖2-24;?圖2-26(注意:布氏漏斗斜口方向)六、 實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備好熱濾漏斗。取一玻璃漏斗，連通熱濾漏斗口，通入熱水。稱取5g乙酰苯胺，放入250ml大燒杯中，加入100ml蒸餾水，加熱至沸騰，并不時(shí)攪拌，直至乙酰苯胺溶解。稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5,10分鐘，再補(bǔ)加20ml蒸餾水。煮沸。趁熱過濾。此時(shí)的濾紙可先用熱水潤(rùn)濕(切勿用冷水?否則不須潤(rùn)濕也可?)。將濾紙抽出，放到原燒杯中，加20ml蒸餾煮沸，再次熱濾。(此時(shí)濾液總體積不可超過100ml?)(5)濾液靜置，冷卻，此時(shí)可見有晶體析出。抽濾。抽濾前先用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙。抽干后用少量水淋洗晶體，再抽干。用玻璃塞壓擠晶體，繼續(xù)抽濾至干。稱量。產(chǎn)品：乙酰苯胺，白色有光澤的鱗片狀晶體，產(chǎn)量g，回收率％。討論：(很重要，請(qǐng)?zhí)顚?)七、 思考題篇三：乙酰苯胺的制備與重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)思考題乙酰苯胺的制備1(為什么反應(yīng)時(shí)要控制分餾柱頂溫度在105?左右，若高于此溫度有什么不好，為了讓生成的水蒸出，而又盡可能地讓沸點(diǎn)接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用較長(zhǎng)的分餾柱進(jìn)行分餾且控制分餾柱頂溫度在105?左右。若高于此溫度則會(huì)造成反應(yīng)原料醋酸的損失2、 乙酰苯胺的制備反應(yīng)完成應(yīng)產(chǎn)生幾毫升水，為什么實(shí)際收集液體遠(yuǎn)多于理論量，0.0505x18=0.909ml因?yàn)榇姿岬姆悬c(diǎn)是118。C，雖然高于水的沸點(diǎn)，但是醋酸易揮發(fā)，，在加熱的同時(shí)會(huì)有醋酸蒸發(fā)出來，經(jīng)過冷凝后而收集下來，所以要比理論值多。用醋酸直接?；陀么姿狒M(jìn)行酰化各有什么特點(diǎn)，除此之外，還有什么?；噭?，醋酸的優(yōu)點(diǎn):不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶劑易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離除去，能給出較好的結(jié)晶；價(jià)格低、毒性小、易回收、操作安全。缺點(diǎn):反應(yīng)較慢醋酸酐的優(yōu)點(diǎn)：1、醋酸酐容易斷鍵，反應(yīng)較快2、醋酸酐能吸水，有利于反應(yīng)的進(jìn)行3、無副反應(yīng)，生成物較純。缺點(diǎn):容易水解除此之外還有酰氯可作為乙?；噭?（本實(shí)驗(yàn)利用什么原理來提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，本反應(yīng)是可逆的，為提高平衡轉(zhuǎn)化率，加入了過量的冰醋酸，同時(shí)不斷地把生成的水移出反應(yīng)體系，可以使反應(yīng)接近完成。重結(jié)晶1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟,各步驟的主要目的如何，答:一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì),答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)物時(shí)，為什么要加入溶劑的量要比計(jì)算的略少?然后逐漸添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么，這樣主要是為了形成一個(gè)飽和溶液，（剛好溶解）為了以后冰水浴或冷卻結(jié)晶的時(shí)候可以使晶體很快很好的析出來。如果加入過量的溶劑，溶液不飽和，冷卻結(jié)晶時(shí)不利于晶體的析出4、 用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入，是否可以直接向熱的溶液中加入活性炭，答:活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5,10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。5、 將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)，如何減少其揮發(fā)，答:溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為（轉(zhuǎn)載于:wWw.xIeL寫論文網(wǎng)：乙酰苯胺重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)報(bào)告）此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。用抽氣過濾法收集氣體時(shí)，為什么在關(guān)閉水泵前,要先打開安全瓶活塞或打開水泵和吸濾體系是負(fù)壓狀態(tài)，不先通大氣直接關(guān)泵就發(fā)生倒吸了啊7、 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么，答:用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的8、 使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火，怎樣才能避免呢，答:有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。9、 重結(jié)晶操作的目的是獲得最高回收率的精制品，解釋下列操作為什么會(huì)得到相反的效果：在溶解時(shí)用了不必要的大量溶劑。?過量溶劑會(huì)造成溶液濃度過低，降低溫度時(shí)結(jié)晶析出的量一定會(huì)少量。抽濾得到的結(jié)晶在干燥之前沒有用新鮮的冷溶劑洗滌。抽濾得到的結(jié)晶在干燥前用新