課件2012級材料第六章

材料現(xiàn)代研究方法

張峻巍第六章透射電子顯微分析

本章內(nèi)容

前言第1節(jié)電子光學基礎第2節(jié)透射電鏡的結構與應用第3節(jié)電子衍射第4節(jié)金屬薄膜的透射電子顯微分析

本章重點與難點

重點：透射電鏡的結構與成像原理；照明系統(tǒng)和成像系統(tǒng)的構成與原理，以及這兩個系統(tǒng)的優(yōu)劣對整個電鏡的影響；電子衍射與X射線衍射的異同。難點：各種復雜衍射花樣的產(chǎn)生機理;

如何針對具體材料選擇試樣制備方法。

電子顯微鏡(electronmicroscope，EM)一般是指利用電磁場偏折、聚焦電子及電子與物質作用所產(chǎn)生散射之原理來研究物質構造及微細結構的精密儀器。前言

近年來，由于電子光學的理論及應用發(fā)展迅速，此項定義已嫌狹窄，故重新定義其為一項利用電子與物質作用所產(chǎn)生之訊號來監(jiān)定微區(qū)域晶體結構(crystalstructure，CS)、顯微組織(microstructure，MS)、化學成份(chemicalcomposition，CC)、化學鍵結(chemicalbonding，CB)和電子分布情況(electronicstructure，ES)的電子光學裝置。前言用電子光學儀器研究物質組織、結構、成份的技術稱為電子顯微術。眾所周知，現(xiàn)代科學技術的迅速發(fā)展，要求材料科學工作者能夠及時提供具有良好力學性能的結構材料及具有各種物理和化學性能的功能材料。而材料的性能往往取決于它的微觀結構及成分分布。前言因此，為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料，必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下（包括相變過程中，外加應力及各種環(huán)境因素作用下等）微觀結構和微區(qū)成分的變化，并進而揭示材料成分—工藝—微觀結構—性能之間關系的規(guī)律，建立和發(fā)展材料科學的基本理論。前言

發(fā)展歷史電子顯微鏡的發(fā)展歷史可遠溯自1897年英國J.J.Thomson發(fā)現(xiàn)「電子」;到了1912年，vonLaue發(fā)現(xiàn)X光衍射現(xiàn)象，經(jīng)Bragg父子發(fā)揚，一舉奠定X光的波動性和利用電磁波衍射決定晶體結構的方法；1924年，德國deBroglie提出了微觀粒子具有波粒二相性的假設；

發(fā)展歷史1926年，奧地利的薛丁格（ErwinSchroedinger）、德國的海森柏格（WernerHeisenberg）等人發(fā)展量子力學，樹立電子波粒二相性的理論基礎。電子既然有波動性，則應該有衍射現(xiàn)象;1927年，美國人Davisson和Germer以電子衍射實驗證實了電子的波動性。

發(fā)展歷史在電子顯微鏡本身結構方面，最主要的電磁透鏡源自J.J.Thomson作陰極射線管實驗時觀察到電場及磁場可偏折電子束。后人更進一步發(fā)現(xiàn)可藉電磁場聚焦電子，產(chǎn)生放大作用。電磁場對電子之作用與光學透鏡對光波之作用非常相似，因而發(fā)展出電磁透鏡。1934年，德國的Knoll和Ruska在實驗室制作第一部透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope，TEM），放大率只有12倍，分辨率和光學顯微鏡差不多。

發(fā)展歷史1939年，德國西門子公司生產(chǎn)出分辨率優(yōu)于10nm的透射電鏡商品；在1940年代，常用50至100kV的TEM，其分辨率(resolvingpower)約在l0nm左右，而最佳分辨率則在2至3nm之間。當時由于研磨試片的困難及缺乏應用動機，所以鮮為物理科學研究者使用。（1947年，LePoole發(fā)展了TEM選區(qū)衍射模式，把電子顯微像和電子衍射對應起來）。

發(fā)展歷史直到1949年，Heidenreich制成適于TEM觀察的鋁及鋁合金薄膜，觀察到因厚度及結晶方位不同所引起的像對比效應，并成功的利用電子衍射理論加以解釋。同時也獲得一些與材料性質有關的重要結果，才使材料界人士對TEM看法改變。但因為一般試片研制不易，發(fā)展趨緩。

發(fā)展歷史一直到1950年代中期，由于成功地以TEM觀察到不銹鋼中的位錯及鋁合金中的小G.P.區(qū)(G.P.zone)，再加上各種研究方法的改進，如：試片的研磨。TEM一般的分辨率由2.5nm增進到數(shù)埃。

發(fā)展歷史雙聚光鏡的應用可獲得漫射程度小、強度高、直徑在微米(μm)左右的電子束，增進TEM微區(qū)域觀察的效果。晶體中缺陷電子衍射成像對比理論的發(fā)展。試樣在TEM中的處理，如傾斜、旋轉裝置之漸臻實用等。

TEM因此才一日千里，為自然科學研究者所廣泛使用。第1節(jié)電子光學基礎光學顯微鏡和透鏡的分辨率

由于光波的波動性，使得由透鏡各部分折射到像平面上的像點及其周圍區(qū)域的光波發(fā)生相互干涉作用，產(chǎn)生衍射效應。光學顯微鏡和透鏡的分辨率

一個理想的物點，經(jīng)過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上形成的不再是一個像點，而是一個具有一定尺寸的中央亮斑和周圍明暗相間的圓環(huán)所構成的Airy斑。如圖所示。光學顯微鏡和透鏡的分辨率

測量結果表明Airy斑的強度大約84%集中在中心亮斑上，其余分布在周圍的亮環(huán)上。由于周圍亮環(huán)的強度比較低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗環(huán)的半徑來衡量其大小。根據(jù)衍射理論推導，點光源通過透鏡產(chǎn)生的Airy斑半徑R0的表達式為：（6-1）光學顯微鏡和透鏡的分辨率

（6-1）通常把兩個Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時，物平面上相應的兩個物點間距（Δr0）定義為透鏡能分辨的最小間距，即透鏡分辨率（也稱分辨本領）。由式6-1得：由式6-1得最小分辨距離計算公式（6-2）其中Δr0——最小分辨距離

λ——波長

n——透鏡周圍的折射率

α——透鏡對物點張角的一半，光學顯微鏡和透鏡的分辨率

對于光學透鏡，當n?sinα做到最大時(n≈1.5，α≈70-75°)，式（6-2）簡化為：（6-3）光學顯微鏡和透鏡的分辨率

（6-3）上式說明，光學透鏡的分辨本領主要取決于照明源的波長。半波長是光學顯微鏡分辨率的理論極限。可見光的最短波長是390nm，也就是說光學顯微鏡的最高分辨率是≈200nm。光學顯微鏡和透鏡的分辨率

有效放大倍數(shù)一般地人眼的分辨本領是大約0.2mm，光學顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學顯微鏡的分辨率在0.2μm時，其有效放大倍數(shù)是1000倍。有效放大倍數(shù)光學顯微鏡的放大倍數(shù)可以做的更高，但是，高出的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人眼觀察更舒服而已。所以光學顯微鏡的放大倍數(shù)一般最高在1000-1500之間。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式（5-3），要想提高顯微鏡的分辨率，關鍵是降低照明光源的波長。如何提高顯微鏡的分辨率根據(jù)式（6-3），要想提高顯微鏡的分辨率，關鍵是降低照明光源的波長。順著電磁波譜朝短波長方向尋找，紫外光的波長在13-390nm之間，比可見光短多了。但是大多數(shù)物質都強烈地吸收紫外光，因此紫外光難以作為照明光源。如何提高顯微鏡的分辨率更短的波長是X射線。但是，迄今為止還沒有找到能使X射線改變方向、發(fā)生折射和聚焦成象的物質，也就是說還沒有X射線的透鏡存在。因此X射線也不能作為顯微鏡的照明光源。除了電磁波譜外，在物質波中，電子波不僅具有短波長，而且存在使之發(fā)生折射聚焦的物質。所以電子波可以作為照明光源，由此形成電子顯微鏡。

電子波長

根據(jù)德布羅意（deBroglie）的觀點，運動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運動的速度和質量，即（6-4）

電子波長

（6-4）式中，h為普郎克常數(shù)：h=6.626×10-34J.s；m為電子質量；v為電子運動速度，它和加速電壓U之間存在如下關系：即（6-5）

電子波長

（6-5）式中e為電子所帶電荷，e=1.6×10-19C。將（5-5）式和（5-4）式整理得：

（5-6）

不同加速電壓下的電子波波長

加速電壓U/KV電子波波長λ/nm加速電壓U/KV電子波波長λ/nm204060801000.008590.006010.004870.004180.0037112016020050010000.003340.002850.002510.001420.00087

電磁透鏡

電子波和光波不同，不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。人們把用靜電場構成的透鏡稱之“靜電透鏡”；把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構成的透鏡稱之“電磁透鏡”。靜電透鏡當電子在電場中運動，由于電場力的作用，電子會發(fā)生折射。靜電透鏡我們將兩個同軸圓筒帶上不同電荷（處于不同電位），兩個圓筒之間形成一系列弧形等電位面族，散射的電子在圓筒內(nèi)運動時受電場力作用在等電位面處發(fā)生折射并會聚于一點(圖5-2)。靜電透鏡這樣就構成了一個最簡單的靜電透鏡。透射電子顯微鏡中的電子槍就是一個靜電透鏡。電磁透鏡電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時，將產(chǎn)生一個與運動方向垂直的力(洛侖茲力)使電子運動方向發(fā)生偏轉。左手定則:左手平展，使大拇指與其余四指垂直，并且都跟手掌在一個平面內(nèi)；把左手放入磁場中，讓磁感線垂直穿入手心（手心對準N極，手背對準S極，四指指向電流方向（既正電荷運動的方向），則拇指的方向就是導體或正電荷受力方向）垂直于v和B構成的平面（若q為負電荷，則反向）。

電磁透鏡圖5-3是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；電磁透鏡圖5-3是一個電磁線圈。當電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。電磁透鏡短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理。實際電磁透鏡中為了增強磁感應強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里（如圖5-4）。

電磁透鏡此時線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。電磁透鏡為了使線圈內(nèi)的磁場強度進一步增強，可以在電磁線圈內(nèi)加上一對磁性材料的錐形環(huán)(如圖5-5所示)，這一裝置稱為極靴。增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)。電磁透鏡成像光學透鏡成像時，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關系：（5-8）電磁透鏡成像

（6-8）電磁透鏡成像時也可以應用式（6-8）。所不同的是，光學透鏡的焦距是固定不變的，而電磁透鏡的焦距是可變的。電磁透鏡焦距f常用的近似公式為：（6-9）電磁透鏡成像

（5-9）式中是K常數(shù)，Ur是經(jīng)相對論校正的電子加速電壓，（IN）是電磁透鏡的激磁安匝數(shù)。由式（6-9）可以發(fā)現(xiàn)，改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距。而且電磁透鏡的焦距總是正值，這意味著電磁透鏡不存在凹透鏡，只是凸透鏡。電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響按式（6-3）最佳的光學透鏡分辨率是波長的一半。對于電磁透鏡來說，目前還遠遠沒有達到分辨率是波長的一半。以日立H-800透射電鏡為例，其加速電壓達是200KV，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應該是0.00125nm；實際上H-800透射電鏡的點分辨率是0.45nm，與理論分辨率相差約360倍。電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響什么原因導致這樣的結果呢？原來電磁透鏡也和光學透鏡一樣，除了衍射效應對分辨率的影響外，還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。電磁透鏡的像差包括幾何像差和色差。電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響1．幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。2．色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。下面我們將分別討論球差、像散和色差形成的原因并指出減小這些像差的途徑。一、球差球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。一、球差原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為ΔrS的漫散圓斑。我們用ΔrS表示球差大小，計算公式為：（6-10）

Cs為球差系數(shù)一、球差球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設計來補償或矯正。

二、像散像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。當極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。二、像散將RA折算到物平面上得到一個半徑為ΔrA的漫散圓斑，用ΔrA表示像散的大小，其計算公式為：（6-11）二、像散像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。三、色差色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。三、色差最小的散焦斑RC。同樣將RC折算到物平面上，得到半徑為ΔrC的圓斑。色差ΔrC由下式來確定：

（6-12）三、色差引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。衍射效應的分辨率和

球差造成的分辨率比較式（6-2）和式（6-10）可以發(fā)現(xiàn)孔徑半角α對衍射效應的分辨率和球差造成的分辨率的影響是相反的。衍射效應的分辨率和

球差造成的分辨率提高孔徑半角α可以提高分辨率Δr0，但卻大大降低了ΔrS。因此電鏡設計中必須兼顧兩者。唯一的辦法是讓ΔrS=Δr0，考慮到電磁透鏡中孔徑半角α很?。?0-2-10-3rad），則（6-13）衍射效應的分辨率和

球差造成的分辨率

（6-13）那么ΔrS=Δr0，即：整理得：（6-14）衍射效應的分辨率和

球差造成的分辨率

（6-14）將上式代入（5-13），（6-15）根據(jù)式（5-14）和（5-15），透射電鏡孔徑半角α通常是10-2-10-3rad；目前最佳的電鏡分辨率只能達到0.1nm左右。景深電磁透鏡的景深是指當成像時，像平面不動（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離（透鏡物平面允許的軸向偏差Df

）。

景深的計算公式為：（5-16）

焦長

焦長是指物點固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。焦長

此時像平面沿軸線前后可移動的距離為DL：由圖5-10中幾何關系得：第2節(jié)透射電鏡的結構與應用透射電鏡的結構通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)（電源與控制系統(tǒng)）組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。右圖是電子光學系統(tǒng)的組成部分示意圖。由圖可見透射電鏡電子光學系統(tǒng)是一種積木式結構，上面是電子照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡（會聚透鏡）組成。其作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的電子束照射到試樣上。

電子槍是發(fā)射電子的照明源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉點進一步會聚后照射到樣品上。電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子源（電子槍是發(fā)射電子的照明源）。電子槍常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極（燈絲）、柵極和陽極組成，燈絲發(fā)射電子；柵極控制電子束形狀和發(fā)射強度；陽極使電子獲得較高動能，形成定向高速電子流，又稱為加速極。電子槍圖（a）為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。圖（b）是電子槍結構原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。電子槍因為柵極比陰極電位值更負，所以可以用柵極來控制陰極的發(fā)射電子有效區(qū)域。當陰極流向陽極的電子數(shù)量加大時，在偏壓電阻兩端的電位值增加，使柵極電位比陰極進一步變負、由此可以減小燈絲有效發(fā)射區(qū)域的面積，束流隨之減小。電子槍若束流因某種原因而減小時，偏壓電阻兩端的電壓隨之下降，致使柵極和陰極之間的電位接近。此時，柵極排斥陰極發(fā)射電子的能力減小，束流又可望上升。電子槍因此、自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定柬流的作用。由于柵極的電位比陰極負，所以自陰極端點引出的等位面在空間呈彎曲狀。在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會會集成一個交叉點，這就是通常所說的電子源。交叉點處電子束直徑約幾十個微米。燈絲聚光鏡聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，并可調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如右圖所示。聚光鏡第一聚光鏡是短焦距強激磁透鏡，束斑縮小率為20～60倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為0.2～0.75μm聚光鏡而第二聚光鏡是長焦距弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結果在樣品平面上可獲得0.4～1.5μm的照明電子束斑。

從聚光鏡到物鏡成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（一）物鏡物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強激磁，短焦距的物鏡。（一）物鏡物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。

（一）物鏡物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下級之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。（一）物鏡此外，我們在以后的討論中還可以看到，物鏡光闌位于后焦面的位置上時，可以方便的進行暗場及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物鏡放大倍數(shù)進行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。

（二）中間鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當M>1時，用來進一步放大物鏡的像；當M<1時，用來縮小物鏡的像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。（二）中間鏡如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖5-15（a）所示。（二）中間鏡如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖5-15（b）所示。（三）投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。因為成像電子束進入投影鏡時孔鏡角很?。s10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。（三）投影鏡有時，中間鏡的像平面還會出現(xiàn)一定的位移，由于這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見圖觀察與記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像。透射電鏡的主要部件---樣品臺樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的主要部件---樣品臺透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。樣品臺與試樣透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機械式的，也可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉對稱的磁場。透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機械式的，也可以是電磁式的。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。透射電鏡的主要部件---光闌其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。（一）第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上（圖5-19），使用時，通過光闌桿的分檔機構按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。（一）第二聚光鏡光闌聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20～400μm作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時，則應采用小孔徑光闌。（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。（二）物鏡光闌電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖像。（二）物鏡光闌物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應該在樣品上放一個光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。（三）選區(qū)光闌對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。（三）選區(qū)光闌選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于20～400μm范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒。

透射電鏡的功能及發(fā)展

從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來，70年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面。一是透射電子顯微鏡的功能的擴展；另一個是分辨率的不斷提高；第三是將計算機和微電子技術應用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。功能的擴展早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。功能的擴展透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）。功能的擴展結合樣品臺設計成高溫臺、低溫臺和拉伸臺，透射電子顯微鏡還可以在加熱狀態(tài)、低溫冷卻狀態(tài)和拉伸狀態(tài)下觀察樣品動態(tài)的組織結構、成分的變化，使得透射電子顯微鏡的功能進一步的拓寬。透射電子顯微鏡功能的拓寬意味著一臺儀器在不更換樣品的情況下可以進行多種分析，尤其是可以針對同一微區(qū)位置進行形貌、晶體結構、成分（價態(tài)）的全面分析。分析型透射電子顯微鏡利用電子束與固體樣品相互作用產(chǎn)生的物理信號開發(fā)的多種分析附件，大大拓展了透射電子顯微鏡的功能。由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的一個分支——分析型透射電子顯微鏡。分析型透射電子顯微鏡分析型透射電子顯微鏡超高壓電鏡高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達到0.1nm。高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。高分辨透射電子顯微鏡提高透射電子顯微鏡分辨率的關鍵在于物鏡制造和上下極靴之間的間隙，舍棄各種分析附件可以使透射電子顯微鏡的分辨率進一步提高，由此產(chǎn)生了透射電子顯微鏡的另一個分支——高分辨透射電子顯微鏡（HREM）。但是近年來隨著電子顯微鏡制造技術的提高，高分辨透射電子顯微鏡也在增加各種分析附件，完善其分析功能。計算機技術的應用在透射電子顯微鏡的觀察與記錄系統(tǒng)中增加攝像系統(tǒng)，使分析觀察更加方便，而且能連續(xù)記錄。近幾年慢掃描CCD相機越來越多地取代傳統(tǒng)的觀察與記錄系統(tǒng)，將透射電子信號（圖象）傳送到計算機顯示器上，不僅方便觀察記錄，而且與網(wǎng)絡結合使遠程觀察記錄成為可能計算機技術的應用透射電子顯微鏡的發(fā)展還表現(xiàn)在計算機技術和微電子技術的應用。計算機技術和微電子技術的應用使透射電子顯微鏡的控制變得簡單，自動化程度大大提高，整機性能提高。第3節(jié)電子衍射倒易點陣

晶體中的原子在三維空間周期性排列，這種點陣稱為正點陣或真點陣。以長度倒數(shù)為量綱與正點陣按一定法則對應的虛擬點陣------稱為倒易點陣倒易點陣定義

設有一正點陣S，它由三個點矢a，b，c來描述，把它寫成S=S（a,b,c）?，F(xiàn)引入一新基矢a*，b*，c*，由它決定另一套點陣S*=（a*,b*,c*）。新基矢a，b，c與正點陣基矢a*，b*，c*關系定義如下：

a*·a=1a*·b=0a*·c=0b*·a=0b*·b=1b*·c=0c*·a=0c*·b=0c*·c=1

本由新矢基決定的的新點陣S*稱做點陣S的倒易點陣。倒易點陣

倒易點陣是在晶體點陣的基礎上按一定對應關系建立起來的空間幾何圖形，是晶體點陣的另一種表達形式。倒易點陣與正點陣的倒易關系及倒易矢量及性質

倒易點陣的倒易是正點陣。倒易矢量及性質：倒易空間點陣中的陣點稱為倒易結點，從倒易點陣原點向任一倒易結點所連接的矢量叫倒易矢量，表示為：

r*=Ha*+Kb*+Lc*

倒易矢量的兩個基本性質

r*垂直于正點陣中的（HKL）晶面r*長度等于（HKL）晶面的晶面間距dHKL的倒數(shù)其幾何意義在于：正點陣中每組平行晶面（HKL）相當于倒易點陣中的一個倒易點，此點必須處在這組晶面的公共法線上；它至原點的距離為該組晶面間距的倒數(shù)（1/dHKL）；由無數(shù)倒易點組成的點陣即為倒易點陣。

衍射矢量方程x射線照射晶體產(chǎn)生的衍射線束的方向，不僅可以用布拉格定律描述，在引入倒易點陣后，還能用衍射矢量方程描述。衍射矢量方程在圖中，P為原子面，N為它的法線。假如一束x射線被晶面反射，入射線方向的單位矢量為S0，衍射線方向的單位矢量為S，則稱為衍射矢量。衍射矢量方程如前所述，只要滿足布拉格方程，則衍射矢量，即平行于倒易矢量。而上式的右端就是倒易矢量的大小，因此，去掉左端的絕對值符號而用倒易矢量替換右端后有

厄瓦爾德圖解

衍射矢量方程可以用等腰矢量三角形表達，它表示產(chǎn)生衍射時，入射線方向矢量，衍射線方向矢量和倒易矢量之間的幾何關系。厄瓦爾德將等腰三角形置于圓中便構成了非常簡單的衍射方程圖解法厄瓦爾德圖解

要使（HKL）晶面發(fā)生反射，入射線必須沿一定方向入射，以保證反射線方向的矢量端點恰好落在倒易矢量的端點上，即的端點應落在HKL倒易點上。

厄瓦爾德將等腰三角形置于圓中便構成了非常簡單的衍射方程圖解法厄瓦爾德圖解首先作晶體的倒易點陣，O為倒易原點。入射線沿O’O方向入射，且令O’O=S0/λ。以0’為球心，以1/λ為半徑畫一球，稱反射球。若球面與倒易點B相交，連O’B則有O’B-S0/λ=OB，這里OB為一倒易矢量。因O’O=O’B=1/λ，故△O’OB為與等腰三角形等效，O’B是一衍射線方向。那些落在球面上的倒易點才能產(chǎn)生衍射!厄瓦爾德圖解由此可見，當x射線沿O’O方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點都應落在以O’為球心。以1/λ為半徑的球面上，從球心O’指向倒易點的方向是相應晶面反射線的方向。以上求衍射線方向的作圖法稱厄瓦爾德圖解，它是解釋各種衍射花樣的有力工具。那些落在球面上的倒易點才能產(chǎn)生衍射!電子衍射電子衍射已成為當今研究物質微觀結構的重要手段，是電子顯微學的重要分支。電子衍射電子衍射可在電子衍射儀或電子顯微鏡中進行。電子衍射分為低能電子衍射和高能電子衍射，前者電子加速電壓較低（10～500V），電子能量低。電子的波動性就是利用低能電子衍射得到證實的。目前，低能電子衍射廣泛用于表面結構分析。高能電子衍射的加速電壓≥100kV，電子顯微鏡中的電子衍射就是高能電子衍射。電子衍射普通電子顯微鏡的“寬束”衍射（束斑直徑≈1μm）只能得到較大體積內(nèi)的統(tǒng)計平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亞納米尺度顆料、單個位錯、層錯、疇界面和無序結構，可測定點群和空間群。電子衍射透射電鏡的主要特點是可以進行組織形貌與晶體結構同位分析。在介紹透射電鏡成像系統(tǒng)中已講到，使中間鏡物平面與物鏡像平面重合（成像操作），在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像；而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合（衍射操作），在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結構的衍射斑點，本節(jié)介紹電子衍射基本原理與方法。電子衍射電子衍射的優(yōu)點是可以原位同時得到微觀形貌和結構信息，并能進行對照分析。電子顯微鏡物鏡背焦面上的衍射像常稱為電子衍射花樣。電子衍射作為一種獨特的結構分析方法，在材料科學中得到廣泛應用，主要有以下三個方面：物相分析和結構分析；確定晶體位向；確定晶體缺陷的結構及其晶體學特征。電子衍射和X射線衍射共同點電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。電子衍射和X射線衍射不同之處由于電子波與X射線相比有其本身的特性，因此電子衍射和X射線衍射相比較時，具有下列不同之處：首先，電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角θ很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近π/2。電子衍射和X射線衍射不同之處其次，在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和厄瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。第三，因為電子波的波長短，采用厄瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。電子衍射和X射線衍射不同之處最后，原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。電子衍射和X射線衍射不同之處波長短，衍射角??；散射能力強，透射能力弱，只適用于研究薄的樣品；可以將晶體試樣的顯微像與電子衍射花樣結合起來研究。電子衍射特點電子衍射花樣多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點所組成；而非晶體物質的衍射花樣只有一個漫散的中心斑點

衍射花樣NiFe多晶納米薄膜的電子衍射X射線衍射針孔法

La3Cu2VO9晶體的電子衍射圖

非晶態(tài)材料電子衍射圖的特征布拉格方程將衍射方程用作圖法表示如下布拉格方程由X射線衍射原理我們已經(jīng)得出布拉格方程的一般形式:2dHKLsinθ＝λ因為所以布拉格方程這說明，對于給定的晶體樣品，只有當入射波長足夠短時，才能產(chǎn)生衍射。而對于電鏡的照明光源——高能電子束來說，比X射線更容易滿足。通常的透射電鏡的加速電壓100~200kV，即電子波的波長為10-2~10-3nm數(shù)量級，而常見晶體的晶面間距為100~10-1nm數(shù)量級，于是這表明，電子衍射的衍射角總是非常小的，這是它的花樣特征之所以區(qū)別X射線的主要原因。電子衍射基本公式

在電鏡中，電子透鏡使衍射束會聚成為衍射斑點，晶體試樣的各衍射點構成了電子衍射花樣。電子衍射的基本幾何關系（電子衍射花樣形成原理圖）見右圖。電子衍射基本公式

面間距為d的晶面（hkl）處滿足布拉格條件，在距離晶體試樣為L的底片上照下了透射斑點O′和衍射斑點G′，G′和O′之間的距離為R，則：

R/L=tan2θ電子衍射基本公式

R/L=tan2θ由于電子衍射的衍射角總是非常小，所以

tan2θ≈2sinθ=λ/d所以R/L=λ/d或Rd=Lλ電子衍射基本公式

R=λL/d=K/dLλ稱為電子衍射的相機常數(shù)，而L稱為相機長度。電子衍射基本公式R=λL/d=K/d根據(jù)加速電壓可計算出電子束的波長λ，R是衍射底片上衍射斑點和透射斑點之間的距離，d就是該衍射斑點對應的那一組晶面的晶面間距。電子衍射基本公式R=λL/d=K/d從底片上測出R值，利用一些確定的關系就可以對電子衍射花樣進行標定。多晶體衍射花樣的標定多晶體衍射花樣是同心的環(huán)花樣，其指數(shù)標定基本上與X射線粉末法所述程序相同。多晶體衍射花樣的標定首先測量各個環(huán)的直徑2Ri，并計算出相應Ri，再由公式di=λL/Ri求出各環(huán)相應晶面間距di。根據(jù)衍射環(huán)的排列，可以估計此相的晶體結構或點陣類型，由晶面指數(shù)和晶面間距值，根據(jù)點陣類型就可知點陣常數(shù)a，b，c。最后查對PDF卡片，確定此相。必要時，用X射線分析加以驗證。立方晶系點陣消光規(guī)律

衍射線序號簡單立方體心立方面心立方HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221，30099400168420206.6793101010411，3301894222481031111114202010333279第4節(jié)金屬薄膜的透射電子顯微分析

透射電鏡的樣品制備

透射電子顯微鏡成像時，電子束是透過樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。根據(jù)樣品的原子序數(shù)大小不同，一般在50～500nm之間。制備透射電子顯微鏡分析樣品的方法很多，這里介紹幾種常用的制樣方法。復型樣品的制備粉末樣品的制備金屬薄膜樣品的制備復型樣品的制備所謂復型，就是把樣品表面形貌復制出來，其原理與偵破案件時用石膏復制罪犯鞋底花紋相似。復型法實際上是一種間接或部分間接的分析方法，因為通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結構細節(jié)的薄膜復制品。復型樣品的制備使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高，難以對實際樣品進行直接觀察分析。近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術和金屬薄膜技術發(fā)展很快，復型技術幾乎為上述兩種分析方法所代替。但是，用復型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復型金相組織和光學金相組織之間的相似，致使復型電鏡分析技術至今為人們所采用。復型樣品的制備一級復型法二級復型法萃取復型法一級復型法

右圖是一級復型的示意圖。在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。一級復型法

把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來就是塑料一級復型樣品.但塑料一級復型因其塑料分子較大，分辨率較低；塑料一級復型在電子束照射下易發(fā)生分解和破裂。一級復型法另一種復型是碳一級復型，碳一級復型是直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。蒸發(fā)沉積層的厚度可用放在金相樣品旁邊的乳白瓷片的顏色變化來估計。

一級復型法把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于3mm的小方塊，然后把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學分離。碳膜剝離后也必須清洗，然后才能進行觀察分析。

一級復型法碳一級復型的特點是在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂，分辨率可比塑料復型高一個數(shù)量級，但制備碳一級復型時，樣品易遭到破壞。

二級復型法二級復型是目前應用最廣的一種復型方法。它是先制成中間復型（一次復型），然后在中間復型上進行第二次碳復型，再把中間復型溶去，最后得到的是第二次復型。二級復型法塑料—碳二級復型可以將兩種一級復型的優(yōu)點結合，克服各自的缺點。制備復型時不破壞樣品的原始表面；最終復型是帶有重金屬投影的碳膜，其穩(wěn)定性和導電導熱性都很好，在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂；但分辨率和塑料一級復型相當。

萃取復型

在需要對第二相粒子形狀、大小和分布進行分析的同時對第二相粒子進行物相及晶體結構分析時。常采用萃取復型的方法。右圖是萃取復型的示意圖。萃取復型

這種復型的方法和碳一級復型類似，只是金相樣品在腐蝕時應進行深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。此外，進行噴鍍碳膜時，厚度應稍厚，以便把第二相粒子包絡起來。

粉末樣品的制備隨著材料科學的發(fā)展，超細粉體及納米材料發(fā)展很快，而粉末的顆粒尺寸大小、尺寸分布及形態(tài)對最終制成材料的性能有顯著影響，因此，如何用透射電鏡來觀察超細粉末的尺寸和形態(tài)便成了電子顯微分析的一項重要內(nèi)容。其關鍵工作是是粉末樣品的制備，樣品制備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。粉末樣品的制備需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都小于銅網(wǎng)小孔，應此要先制備對電子束透明的支持膜。常用支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。粉末樣品的制備粉末或顆粒樣品制備的關鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

金屬薄膜樣品的制備電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關。當電子束的加速電壓為200KV時，就可以穿透厚度為500nm的鐵膜，如果加速電壓增至1000kV，則可以穿透大致為1500nm的鐵膜。金屬薄膜樣品的制備從圖象分析的角度來看，樣品的厚度較大時，往往會使膜內(nèi)不同深度層上的結構細節(jié)彼此重疊而互相干擾，得到的圖象過于復雜，以至于難以進行分析。但從另一方面來看，如果樣品太薄則表面效應將起著十分重要的作用，以至于造成薄膜樣品中的相變和塑性變形的進行方式有別于大塊樣品。因此，為了適應不同研究目的，應分別選用適當厚度的樣品，對于一般金屬材料而言，樣品厚度都在500nm以下。金屬薄膜樣品制備的基本要求

合乎要求的薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結構不發(fā)生變化。樣品相對于電子束而言必須有足夠的“透明度”，即薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，才有可能進行觀察和分析。金屬薄膜樣品制備的基本要求

合乎要求的薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：薄膜樣品應有一定強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假象。金屬薄膜樣品制備的工藝過程

大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個步驟：第一步是從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3—0.5mm厚的薄片。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，見右圖。金屬薄膜樣品制備的工藝過程

電火花線切割法是用一根往返運動的金屬絲做切割工具，以被切割的樣品作用陽極，金屬絲作陰極，兩極間保持一個微小的距離，利用其間的火花放電進行切割。金屬薄膜樣品制備的工藝過程

電火花切割可切下厚度小于0.5mm的薄片,切割時損傷層比較淺,可以通過后續(xù)的磨制或減薄除去.電火花切割只能用導電樣品.對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機切片。第二步驟是樣品的預先減薄預先減薄的方法有兩種，即機械法和化學法。機械減薄法是通過手工研磨來完成的，把切割好的薄片一面用黏結劑粘接在樣品座表面，然后在水砂紙上進行研磨減薄。應注意把樣品平放，不要用力太大，并使它充分冷卻。因為壓力過大和溫度升高都會引起樣品內(nèi)部組織結構發(fā)生變化。金屬薄膜樣品制備的工藝過程

第二步驟是樣品的預先減薄減薄到一定程度時，用溶劑把粘接劑溶化，使樣品從樣品座上脫落下來，然后翻一個面再研磨減薄，直至樣品被減薄至規(guī)定的厚度。如果材料較硬，可減薄至70μm左右；金屬薄膜樣品制備的工藝過程

第二步驟是樣品的預先減薄若材料較軟，則減薄的最終厚度不能小于100μm。這是因為手工研磨時即使用力不大，薄片上的硬化層往往會厚至數(shù)十個納米。為了保證所觀察的部位不引入因塑性變形而造成附加的結構細節(jié)，因此除研磨外，還應留有在最終減薄時應除去硬化層余量。金屬薄膜樣品制備的工藝過程

另一種減薄的方法是化學減薄法。這種方法是把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。因為合金中各種組成相的腐蝕傾向是不同的，所以在進行化學減薄時，應注意減薄液的選擇，化學減薄的速度很快，因此操作時必須動作迅速。金屬薄膜樣品制備的工藝過