第十三章掃描電鏡

掃描電鏡

ScanningelectronicmicroscopeModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterialsChapter13ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials1成像原理利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials2

在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個(gè)納米的電子束。末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。安放在試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接收下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials3與光學(xué)顯微鏡及透射電鏡的比較

光學(xué)顯微鏡：可以直接觀察大塊試樣，但分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)、景深都比較低。

透射電鏡分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)雖高，但對(duì)樣品的厚度要求十分苛刻。

掃描電子顯微鏡樣品制備簡(jiǎn)單，可以直接觀察大塊試樣，放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大、景深大、分辨本領(lǐng)比較高。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials4TheWingofaButterflyhowpartofonewingscalelooksModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials5callmeFourEyesPollengrainStamensModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials6threelevelsofcopperinterconnectmetallizationinIBM'snewfasterCMOSintegratedcircuitsSEMviewofIBM'ssix-levelcopperinterconnecttechnologyinanintegratedcircuitchipModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials7第一節(jié)電子束與固體樣品

作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)

背散射電子

二次電子

吸收電子

透射電子

特征X射線

俄歇電子ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials8背散射電子

Backscatteredelectron

彈性背散射電子

原子核撞擊

散射角大于90o

不損失能量非彈性背散射電子

核外電子撞擊

改變方向、損失能量ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials9背散射電子用途

形貌分析

電子來(lái)自表層幾百納米的深度成分分析產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials102.二次電子

SecondaryElectron

在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)的并離開(kāi)樣品表面的核外電子能量較低，一般不超過(guò)50eV。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials11二次電子用途

形貌分析

電子來(lái)自表層5-10nm的深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)，對(duì)樣品的表面形貌十分敏感。

二次電子產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯依賴(lài)關(guān)系，不能用于成分分析ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials123.吸收電子

AbsorbedElectrons

若樣品較厚，入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡而被樣品吸收。AModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials13吸收電子用途

微區(qū)成分分析

當(dāng)電子束入射一個(gè)多元素的樣品表面時(shí)，由于不同原子序數(shù)部位二次電子產(chǎn)額基本相等，則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的能量較少，反之依然，因此，吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials144.透射電子

TransmitedElectrons

入射電子穿過(guò)薄樣品取決于微區(qū)厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)微區(qū)成分分析利用特征能量損失電子配合能量分析器。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials155.特征X射線

CharacteristicX-ray

由特征X射線輻射產(chǎn)生的X射線取決于樣品原子序數(shù)微區(qū)元素及成分分析ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials166.俄歇電子

AugerElectrons

俄歇效應(yīng)產(chǎn)生的電子取決于特征殼層能量平均自由程很小(1nm)

表面層成分分析ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials17第二節(jié)掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理

電子光學(xué)系統(tǒng)信號(hào)收集和圖象顯示記錄系統(tǒng)

真空系統(tǒng)ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials18一、電子光學(xué)系統(tǒng)

電子槍電磁透鏡掃描線圈樣品室ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials191.電子槍ElectronGun?Filament?WehneltCap?AnodeModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials202.電磁透鏡

ElectronLenses功能：把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為50m束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials21掃描電鏡有三個(gè)聚光鏡

兩個(gè)強(qiáng)磁透鏡

縮小電子束光斑

一個(gè)弱磁透鏡（物鏡）

具有較長(zhǎng)的焦距

照射在樣品上的電子束直徑越小，成像單元尺寸越小，分辨率越高。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials223.掃描線圈Scanningcoils

掃描線圈作用

使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)。

掃描方式

光柵掃描（相貌分析）角光柵掃描（電子通道花樣分析）

光柵掃描角光柵掃描物鏡入射電子束入射電子束ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials234.樣品室Samplechamber

主要功能：

放置樣品

安置信號(hào)探測(cè)器輔助功能（附件）：

加熱和冷卻試樣

機(jī)械性能試驗(yàn)ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials24二.信號(hào)的收集和圖象顯示系統(tǒng)二次電子、背散射電子和透射電子進(jìn)入閃爍體，引起電離離子和自由電子復(fù)合形成可見(jiàn)光光信號(hào)放大，轉(zhuǎn)換電流信號(hào)，視頻放大成為調(diào)制信號(hào)ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials25三.真空系統(tǒng)Vacuum

保持光學(xué)系統(tǒng)正常工作；防止樣品污染真空度

1.3310-2---1.3310-3PaModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials26ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials27第三節(jié)主要性能一.分辨率

掃描電鏡分辨率與檢測(cè)信號(hào)種類(lèi)有關(guān)信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5~1050~200100~1000100~10005~10nmModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials28ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials29影響掃描電鏡分辨率的三大因素

電子束的束斑大小檢測(cè)信號(hào)的類(lèi)型檢測(cè)部位的原子序數(shù)ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials30SEM分辨率測(cè)定方法

在已知放大倍數(shù)（一般在10萬(wàn)倍）條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距（兩個(gè)顆?；騾^(qū)域）除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。真空蒸鍍金膜樣品ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials31二.放大倍數(shù)M=AC/ASAS:電子束在樣品表面掃描幅度；AC:在熒光屏上陰極射線同步掃描幅度。ASAC

在樣品表面在陰極射線管熒光屏上光柵掃描ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials32第四節(jié)表面形貌襯度原理及其應(yīng)用一.

二次電子成像原理

主要用于分析樣品的表面形貌；

二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯關(guān)系；二次電子對(duì)樣品表面的幾何形狀十分敏感。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials33二次電子成像原理圖LLLθ＝0oθ＝45oθ＝60o2LModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials34Edgeeffect(secondaryelectronemissiondifferingwithsurfacecondition).ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials35ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials36SpecimenICchip.Thehighertheacceleratingvoltage,thegreateristheedgeeffect,makingtheedgesbrighter.ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials37Ti-Fe共晶合金Zr-Ti-Ni合金sputteredgoldoncarbonFracturesurfaceofironModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials38ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials39ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials40第五節(jié)原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用1.背散射電子形貌襯度特點(diǎn)

Thegenerationregionofbackscatteredelectronsislargerthanthatofsecondaryelectrons,namely,severaltensofnm.Therefore,backscatteredelectronsgivepoorerspatialresolutionthansecondaryelectrons.Butbecausetheyhavealargerenergythansecondaryelectrons,theyarelessinfluencedbycharge-upandspecimencontamination.SEIBEIModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials41ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials422.背散射電子原子序數(shù)襯度原理如果A區(qū)的原子序數(shù)大于B區(qū)的原子序數(shù)，則A區(qū)相對(duì)于圖象上是亮區(qū)，B區(qū)為暗區(qū)。AAAABBB

背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)密切相關(guān)在原子序數(shù)低于40范圍內(nèi)，原子序數(shù)越高，背散射電子產(chǎn)額越大，圖象越亮，反之亦然定性成分分析。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials43

Thebackscatteredelectronimagecontainstwotypesofinformation:oneonspecimencompositionandtheotheronspecimentopography.Toseparatethesetwotypesofinformation,apairedsemiconductordetectorisprovidedsymmetricallywithrespecttotheopticalaxis.Additionofthemgivesacompositionimagewhilesubtractiongivesatopographyimage.Andwithcompositionimagesofcrystallinespecimens,thedifferenceincrystalorientationcanbeobtainedastheso-called“channelingcontrast,”byutilizingtheadvantagethatthebackscatteredelectronintensitychangeslargelybeforeandafterBragg’scondition.ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials44二.吸收電子成像AAAABBBAAAABBB

吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子產(chǎn)額相反

樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多，反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。BEIAEIModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials45背散射電子衍射分析及其應(yīng)用X射線衍射技術(shù)可獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計(jì)信息，但無(wú)法實(shí)現(xiàn)信息與微觀組織形貌的統(tǒng)一分析；透射電鏡可實(shí)現(xiàn)材料微觀組織形貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)及取向分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)，但獲取信息是微區(qū)和局部的；背散射電子衍射兼?zhèn)鋁射線衍射宏觀統(tǒng)計(jì)分析和透射電鏡電子衍射微區(qū)分析。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials46背散射電子衍射實(shí)驗(yàn)條件與工作原理

基本構(gòu)成

高靈敏度CCD相機(jī)；電子束外部掃描控制、信號(hào)采集、衍射花樣自動(dòng)識(shí)別標(biāo)定的數(shù)據(jù)采集軟件；數(shù)據(jù)處理和分析應(yīng)用軟件。ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials47工作原理數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)扣除背底并經(jīng)Hough變換，自動(dòng)識(shí)別進(jìn)行標(biāo)定ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials48ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials49ModernAnalyticalInstrumentsandTechnologyforMaterials50背散射電子衍射取向技術(shù)背散射衍射技術(shù)是顯微組織與晶體學(xué)分析相結(jié)合的一種新的圖象分析技術(shù)；成像依賴(lài)于晶體取向，也稱(chēng)為取向成像顯微技術(shù)(OIM)EBSD主要應(yīng)用：利用取向成像，可以獲得晶粒、亞晶?；蛳嗟男螒B(tài)、尺寸和分布；利用取向成像，可以獲得晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向、相鄰晶粒取向差等晶體學(xué)信息；物相鑒定及相含量測(cè)定；根據(jù)菊池