食品分析綜合實訓教案

PAGEPAGE6教案生命科學系（部）2016~2017學年第1學期教研室名稱食品教研室課程名稱食品質量分析綜合實訓課程代碼99006E課程類型專業(yè)實踐教學授課教師職稱副教授

授課計劃授課時間：9月7日至10月31日（共10周）計劃制定時間：2016年9月1日課程名稱食品質量分析綜合實訓課程編號99006E總學時:33學時講課：3學時實驗：30學時實習：學時學分數(shù)2課型必修課（）選修課（）理論課（）實驗課（√）楊萍芳職稱副教授授課對象2013級1303/1306/1305班使用教材和主要參考資料黃曉鈺，劉鄰渭主編，食品化學與分析綜合實驗（第二版），中國農大出版社教學進程時間（周）11334667教學內容（章節(jié)）實驗安排實驗一實驗室常用實驗儀器設備的使用實驗二小麥面粉面筋含量和面筋品質分析實驗三油脂過氧化值含量的測定實驗四總糖的測定實驗五維生素C的測定實驗六肉制品中亞硝酸鹽含量的測定實驗七×××食品成分分析學時分配333333312

《食品分析綜合實驗與實訓》教案一、實驗課程的目的與要求1、食品分析是一門實踐性很強的學科。食品分析課程設計是以食品分析為基礎對食品檢測項目設計分析方案的一門技術性學科。2、熟練掌握食品分析的基本原理和操作技術。對于食品檢測項目能設計出實驗方案，加強對學生綜合分析能力的培養(yǎng)。3、掌握食品分析的數(shù)據(jù)處理以及分析報告的撰寫。二、實驗項目名稱和學時分配序號實驗項目名稱學時分配實驗屬性實驗類型實驗者類別每組人數(shù)必開/選開1實驗室常用儀器設備的使用3基礎類驗證性本科生20必開2油脂過氧化值含量的測定3專業(yè)類驗證性本科生20選開3小麥面粉面筋含量和面筋品質分析3專業(yè)類驗證性本科生20選開4肉制品中亞硝酸鹽含量的測定3專業(yè)類驗證性本科生20選開5面粉中總糖的測定3專業(yè)類驗證性本科生20選開6維生素C的測定3專業(yè)類驗證性本科生20選開7***食品成分分析（至少四種成分）12專業(yè)類綜合設計性本科生20必開合計三周三、實驗課程注意事項1、做實驗前學生必須提前預習，并寫實驗預習報告，沒有預習報告的學生不許做實驗。2、為了保證實驗的安全性，進實驗室的學生必須穿白大褂，不準穿拖鞋；長頭發(fā)的女生必須把頭發(fā)扎起來。3、開啟沒有使用過的設備及儀器前，必須聽教師詳細講解使用說明及注意事項，然后按照使用說明進行操作，和實驗沒有關系的實驗設備及儀器，不準隨便動手操作。4、第七個實驗按小組進行實驗材料選取及人員安排，實驗方案經指導教師審閱批準后方可進行實驗。三、實驗內容、要求和所用設備

實驗一實驗室常用儀器設備的使用1、實驗目的熟悉今后實驗中要用到的儀器，包括工作原理和使用方法。2、主要儀器設備（1）電爐和電熱套展示電爐和電熱套，講解使用方法：先清理干凈電爐盤上的雜質，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對于“萬用電爐”，可調節(jié)“調溫旋鈕”控制加熱溫度。對于電熱套，打開電源開關后，若不需要控制溫度，則將“固定-可調”開關置于“固定”位置，指示電表指示220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定-可調”開關置于“可調”位置，然后調節(jié)“調壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。注意事項：1、電源電壓應與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如110V的電爐接在220V電源上，爐絲很快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的，應墊上一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物（清除時必須斷電）保持爐絲導電良好。4、加熱敞口容器中的液體時，一定要注意觀察沸騰情況，不能讓液體溢出到電爐絲上，否則極易損壞電爐。5、電爐連續(xù)使用不應時間過長，過長會縮短使用壽命。若需要較長的加熱時間，可采取輪換使用電爐的方法。（2）電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）讓學生集中到電熱恒溫干燥箱前，講解使用方法：1、在排氣孔插入溫度計并將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關，當“溫度調節(jié)”旋鈕在0位置時，綠色指示燈亮，表示電源已接通；將旋鈕按順時針方向從0旋至某位置時，在綠色指示燈滅的同時紅色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常。2、打開箱門，將干燥物放入架子上，再關上箱門。調節(jié)“溫度調節(jié)”旋鈕較高位置，當溫度計指示升到比所需溫度低2-3時，將旋鈕按逆時針方向旋回紅、綠燈交替明亮處，即能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度，可再作小的調節(jié)。若使用電接點水銀溫度計式溫度控制器進行溫度控制恒溫。則先旋松手動磁鋼上的固定螺絲，再旋轉手動磁鋼，使細絲桿上的扁形螺絲下邊緣調至所需溫度，打開電源加熱。當達到溫度后便能自動控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達不到或已超過所需溫度，可再作小的調節(jié)。講解注意事項：1、放入到每一擱板上的物品不能超過15kg，物品不能過密，底部的散熱板上不應放物品，以免影響熱氣流向上流動。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。2、為了防止控制器失靈，必須有人經常地照看，不能長時間遠離。3、當需要觀察工作室內樣品的情況時，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜，以免影響恒溫。特別是當工作溫度在200以上時開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。4、有鼓風的干燥箱，在加熱和恒溫過程中必須將鼓風機電源啟開，否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。5、箱內外應經常保持清潔。（3）電熱恒溫水浴鍋讓學生集中到電熱恒溫水浴鍋前，講解使用方法：關閉放水閥門，將水浴鍋內注入清水至適當?shù)纳疃?，一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調節(jié)“調溫旋鈕”順時針至適當溫度位置，開啟電源開關，紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復調節(jié)“調溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應檢查控制箱是否有短路失靈。當溫度計指示到距想要控制的溫度約2度時，應反向轉動“調溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調節(jié)“調溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。講解注意事項：1、切記經常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。2、不要讓控制箱內部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。3、使用完畢，應注意關掉電源。長時間不用，應把水箱內的水倒掉。（4）高溫爐（馬弗爐）讓學生集中到高溫爐前，講解使用方法：先將溫度控制器的溫控指針（或旋鈕）調至需要的溫度，放入坩堝至爐膛內，關閉爐門。接通電源，打開溫度控制器的電源開關，即開始加熱，當溫度指示指針達到調節(jié)溫度時，即可恒溫灼燒，此時紅綠燈不時交替熄亮。講解注意事項：1、高溫爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上，將熱電偶棒從高溫爐背的小孔插入爐膛內，將熱電偶的專用導線接至溫度控制器的接線柱上。注意正負極不要接錯，以免溫度指針反向而損壞。2、灼燒完畢后，應先拉下電閘，切斷電源。但不可立即打開爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。一般可先開一條小縫，讓其降溫快些，最后用長柄坩堝鉗取出被燒物件。3、高溫爐在使用時，要經常照看，防止自控失靈，造成電爐絲燒斷等事故。晚間無人在時，切勿啟用高溫爐。4、爐膛內要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。5、高溫爐不用時，應切斷電源，并將爐門關好，防止耐火材料受潮侵蝕。（5）索氏提取器索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。（6）凱氏定氮儀（7）分光光度計原理：朗伯比爾定律3、討論題凱氏定氮裝置在安裝時應該注意什么？說明分光光度計的工作原理。4、課后記實驗二油脂過氧化值的測定1、實驗目的（1）了解油脂過氧化值測定的意義；（2）掌握油脂過氧化值測定的方法。2、實驗原理2KI+過氧化物→析出碘I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O63、主要儀器設備（1）滴定管（2）碘量瓶（3）移液管：2.0mL4、試劑（1）冰醋酸與氯仿混合液（2）0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液（3）5%淀粉指示劑（4）碘化鉀飽和溶液5、實驗步驟（1）稱取2g油樣，置于250mL碘量瓶中，加入30mL冰醋酸與氯仿的混合液，再加入1mL飽和碘化鉀溶液，立即加塞，搖勻，放置暗處5min。（2）測定取出錐形瓶，加入100mL水，以淀粉為指示劑，用0.002mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至藍色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量，同時作空白試驗，記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量。6、計算過氧化值=（V1-V2）C*0.1269*100%/m7、討論題（1）何謂過氧化值，測定油脂過氧化值有什么意義？（2）過氧化值與油脂的酸敗程度有何關系？8、課后記

實驗三肉制品中亞硝酸鹽含量的測定（鹽酸萘乙二胺法）1、實驗目的（1）明確亞硝酸鹽的測定與控制成品質量的關系。（2）明確與掌握鹽酸萘乙二胺法的基本原理與操作方法。2、實驗原理樣品經沉淀蛋白質，除去脂肪后，在弱酸條件下硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)成紫紅色的重氮染料，產生的顏色深淺與亞硝酸根含量成正比，可以比色測定。3、主要儀器設備（1）50mL比色管（3）200mL，500mL容量瓶（4）漏斗、濾紙（6）電爐（7）恒溫水?。?）移液管：0.5mL、1mL、5mL（9）天平4、試劑（1）亞鐵氰化鉀溶液：稱取106克亞鐵氰化鉀[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀釋至1000毫升。（2）乙酸鋅溶液：稱取220克乙酸鋅[Zn(CH2C00)2·2H20]，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀釋至1000毫升。（3）飽和硼砂溶液：稱取5克硼酸鈉(Na2B407·10H20)，溶于100毫升熱水中，冷卻后備用。（4）0.4％對氨基苯磺酸溶液：稱取0.4克對氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的鹽酸中，避光保存。（5）0.2％鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.2克鹽酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。（6）亞硝酸鈉標準溶液：精密稱取0.1000克于硅膠干燥器中干燥24小時的亞硝酸鈉，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于200微克亞硝酸鈉。（7）亞硝酸鈉標準使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標準溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于5微克亞硝酸鈉。5、實驗步驟（1）樣品處理：稱取5.0克經絞碎混勻的樣品，置于50毫升燒杯中，加12.5毫升硼酸鈉飽和溶液，攪拌均勻，以70℃左右的水約30毫升將樣品全部洗入500毫升容量瓶中，置沸水浴中加熱15分鐘，取出后冷至室溫，然后一面轉動一面加入5毫升亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5毫升乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質，加水至刻度，混勻，放置0.5小時，除去上層脂肪，清液用濾紙過濾棄去初濾液30毫升，濾液備用。（2）測定吸取40毫升上述濾液于50毫升比色管中，另吸取0.00、0.20、0．40、0．60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亞硝酸鈉標準使用液(相當于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亞硝酸鈉)，分別置于50毫升比色管中，于標準與樣品管中分別加入2毫升0.4％對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3-5分鐘后各加入1毫升0.2％鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15分鐘，用2厘米比色杯，以零管調節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比較。6、討論題（1）亞硝酸鹽添加于食品中的主要作用有哪些？（2）簡述亞硝酸鹽作為食品發(fā)色劑的基本原理。（3）發(fā)色劑和著色劑的區(qū)別在哪里？7、課后記實驗四小麥面粉面筋含量和面筋品質分析1.實驗目的（1）掌握面粉面筋含量測定；（2）掌握面筋品質分析方法。2.原理小麥面粉加水揉捏后形成“面團”。面團在水中揉洗，將其中的淀粉麩皮和可溶性物質洗去，只剩下具有彈性、可塑性和粘性的面筋。小麥品種不同，面粉所含的面筋數(shù)量和質量亦不同。而面筋的含量和質量是小麥品質好壞的決定因素。3.材料與設備（1）實驗材料：面粉（2）用品：天平、絹篩（9××）或金屬篩（100目）、玻璃棒、搪瓷盤、鋁盒、烘箱、紗布或毛巾、米尺等用品。4.操作步驟A.面粉中濕面筋含量的測定稱取10g的面粉試樣兩個，分別放入潔凈的搪瓷盤中，用移液管加入5ml的自來水，以玻璃棒攪和成光滑的面團，將黏附在器皿和玻璃棒上的粉屑刮下，并入面團內，用手將面團充分搓揉成球狀，置于搪瓷盤內，靜置20分鐘。在搪瓷盤內加入15-20℃的適量清水，然后用手揉捏面團，使面團內的淀粉和麩皮及可溶性物質被洗掉，在洗滌過程中要換水3-4次，換水使要用細密的網(wǎng)篩過濾，并將留存才網(wǎng)篩上的面筋碎屑收集并入面團內，洗滌一直進行到面筋團內擠出的水達到透明為止。用手擠壓洗好的面筋團，將其中的水分擠出，直至面筋團開始稍感粘手為止。此時的面筋稱為濕面筋。將濕面筋搓成球狀，并放在已知重量的鋁盒蓋上進行稱重，精確至0.01克，濕面筋含量校正為含水量為14%的試樣重量的百分率，兩樣品相差不得超過2%。計算公式：B.面筋色澤的鑒定面筋的色澤與面筋的質量、灰分的數(shù)量有關。一般有白、黃、灰和黑等顏色，色澤潔白的面筋質量較好，隨著顏色的加深變劣。面筋色澤一般用目測法進行鑒定，通常在濕面筋稱重的同時進行。C.面筋彈性的鑒定將洗好的面筋搓成球狀，用手指輕輕按壓成凹穴狀，袋手指放開后能迅速恢復原狀者，彈性強，凡不能恢復原狀者，彈性弱，彈性最差者，將其搓成球形后，靜置一段時間，則會變成扁平狀態(tài)。檢定標準一般分“強”、“中等”、“弱”三級，再根據(jù)恢復原狀的快慢進行分等。D.拉力（延展性）的檢定：取洗出的濕面筋4克（若洗出的面筋小于4克，則全部用于拉力檢驗），把面筋浸入15-20℃的清水中，15分鐘后取出，在米尺旁用兩手的拇、食、中三指，10秒中內均勻地用力將面團向相反地方向拉長，拉至中斷為止，記錄面筋中斷時的長度既為拉力長度。拉力長度分為三級：長的：拉力長度15cm以上者；中等：拉力長度在8-15cm之間者；短的：拉力長度在3cm以下者。面筋品質的優(yōu)劣，以色澤和彈性為主要依據(jù)，拉力的大小只作參考。E.干面筋的含量和面筋吸水率的測定將濕面筋團，放入105℃的烘箱中，干燥至恒重，冷卻后稱重計算干面筋的含量，并校正為占含水量為14%的試樣重量的百分率兩試樣的干面筋含量的誤差不能超過2%.計算公式：五、作業(yè)1.面筋的主要成分是什么？對食品加工有什么影響？2.本實驗的誤差來源有哪些？六、課后記

實驗五總糖的測定1、實驗目的（1）明確食品分析中的總糖同生化中總糖的關系。（2）明確滴定法測定總糖的基本原理與操作方法。2、實驗原理樣品經處理除去蛋白質等雜質后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖總量。3、主要儀器設備（1）可調電爐（2）恒溫水浴鍋（3）滴定管4、試劑(1)堿性酒石酸銅甲液：硫酸銅+次甲基藍．(2)堿性酒石酸銅乙液：酒石酸鉀鈉+NaOH+亞鐵氰化鉀(3)鹽酸(4)葡萄糖標準溶液：準確稱取經98～100℃干燥至恒重的無水葡萄糖，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(防止微生物生長)。5、實驗步驟（1）樣品處理：吸取100mL樣品于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后移入250mL容量瓶中，用水量水滌蕩蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶內，加水至刻度，搖勻后備用。（2）樣品轉化吸取處理后的樣液50mL，放入l00mL容量瓶中，加入5mL鹽酸搖勻，在68—70℃水浴中加熱15min，取出迅速冷卻至室溫。用300g/LNaOH溶液中和至中性，加水至刻度，搖勻，注入滴定管中。（3）堿性堿性酒石酸銅溶液的標定準確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL，加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標準溶液，加熱使其在2分鐘內沸騰，準確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點。（4）樣品溶液預測吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加水10mL．加玻璃珠3粒，加熱使其在2分鐘內至沸，準確沸騰30秒鐘，趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液，滴定時要始終保持溶液呈沸騰狀態(tài)。待溶液藍色變淺時．以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄樣品溶液消耗的體積。(5)樣品溶液測定吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各5.00mL，置于250mL錐形瓶中，加玻璃珠3粒，從滴定管中加入比預測時樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液，加熱使其在2分鐘內沸騰，準確沸騰30秒鐘，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍色剛好褪去為終點。記錄消耗樣品溶液的總體積。同法平行操作3份，取平均值。（6）計算6、課后記

實驗六維生素C的測定1、實驗目的（1）了解2，6-二氯靛酚法測定維生素C的原理；（2）掌握維生素C含量測定的方法。2、實驗原理還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色，在中性或堿性溶液中呈藍色，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氧抗壞血酸。在沒有雜質干擾時，一定量的樣品提取液還原標準染料液的量，與樣品中抗壞血酸含量成正比。3、主要儀器設備滴定管4、試劑（1）1%草酸溶液（2）2%草酸溶液（3）抗壞血酸標準溶液（4）2，6-二氯靛酚溶液（5）碘酸鉀標準溶液（6）10g/L淀粉溶液（7）60g/L碘化鉀溶液5、實驗步驟（1）提?。悍Q100g新鮮花椰菜，加等量的2%草酸溶液，倒入組織搗碎機中打成勻漿。取10-40g勻漿（含1-2mg抗壞血酸）于100mL容量瓶內，用1%草酸稀釋至刻度，混合均勻。(2)滴定：吸取5-10mL濾液，置于50mL三角瓶中，快速加入2，6-二氯靛酚溶液滴定，至紅色不能立即消失，而后再盡快地一滴一滴地加入，以呈現(xiàn)的粉紅色在15s內不消失為終點，同時做空白試驗/6、計算x（mg/100g）=T：每毫升燃料溶液相當于抗壞血酸標準溶液的質量，mg/mL；7、課后記實驗七××（食品）成分分析（至少要測定四種成分）以面粉為例說明測定原理，如果是其他原料或方法要根據(jù)具體情況而定。一面粉中水分含量的測定1、實驗目的（1）通過本實驗掌握面粉中水分的測定方法。（2）通過本實驗領會常壓干燥法測定水分的原理及操作要點。（3）熟悉烘箱的使用、天平稱量、恒重等基本操作。2、實驗原理基于食品中的水分受熱以后，產生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品中的水分被蒸發(fā)出來。同時，由于不斷的加熱和排走水蒸氣，而達到完全干燥的目的，食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。利用常壓干燥法將乳粉在95～105℃烘箱內干燥，以其失重來測定乳粉中水分的含量。3、主要儀器設備（1）帶蓋鋁皿或帶蓋玻璃皿（直徑50～70mm）（2）電熱恒溫干燥箱200℃（3）干燥器（4）分析天平4、材料面粉5、實驗步驟（1）準備干燥器（2）準備烘箱溫度控制在95-105℃（3）準備稱量瓶將帶蓋玻璃稱量瓶清洗干凈，放在95-105℃烘箱中，稱量瓶蓋斜支于稱量瓶口邊緣，干燥0.5小時左右。置于干燥器冷卻25-30min，取出于分析天平稱量。重復操作至恒重，準確到0.2mg。（4）測定水分烘箱預熱→稱量瓶恒重m3→準確稱樣+稱量瓶重m1→干燥1h→冷卻30min→稱量→干燥1h→冷卻30min→稱量→反復至恒重（前后兩次質量相差不超過2mg為止）→準確稱樣+稱量皿重m2。6計算公式水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%7、作業(yè)（1）溫度過高對本實驗有何影響？（2）從烘箱中取出的稱量皿為什么要在干燥器中冷卻？二、面粉中脂肪含量的測定1、實驗目的（1）掌握索氏提取法的測定原理（2）掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收等基本操作方法2、實驗原理本方法適用于脂類含量較高，結合態(tài)的m類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結塊的樣品的測定原理：樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。3、實驗儀器索氏提取器、分析天平、恒溫水浴鍋、干燥器4、實驗試劑（1）乙醚脫脂過的濾紙及白色棉線；（2）無水乙醚或石油醚；（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,經105℃干燥備用。5、實驗步驟（1）樣品處理①固體樣品：精密稱取2～5g（可取測定水分后的樣品），必要時拌以海砂，全部移人濾紙筒內。②液體或半固體品：稱取5.0～10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加人海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研細，全部移人濾紙筒內。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放人濾紙筒內。（2）抽提：將濾紙筒放人脂肪抽提器的抽提筒內，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加人無水乙醚或石油醚至瓶內容積的2／3處，于水花上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6-12h。（3）稱量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內乙醚剩1～2ml時在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放于燥器內冷卻0.5min后稱量.5、說明：（1）本法所測定結果為粗脂，因為除脂外，還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物質。（2）本法抽提所得的脂肪為游離脂肪。若測定游離及結合脂肪總量可采用酸水解法。6、作業(yè)（1）本試驗中如何定量的？（2）水分對本試驗的測定有何影響？三、面粉中蛋白質含量的測定1、實驗目的（1）掌握凱氏定氮法的測定原理（2）掌握凱氏定氮法中樣品消化、蒸餾、吸收等基本操作方法2、實驗原理樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸氨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。其反應式如下：消化蒸餾吸收滴定3、實驗儀器（1）凱氏微量定氮儀一套。（2）定氮瓶100mL或50mL一只。（3）三角瓶150mL3只。（4）量筒50mL、l0mL、l00mL。（5）吸量管10mL只。（6）酸式滴定管1支。（7）容量瓶100毫升1只。（8）小漏斗1只。4、實驗試劑（1）硫酸鉀（2）硫酸銅

（3）硫酸（4）2％硼酸溶液（5）40％氫氧化鈉溶液（6）混合指示劑：把溶解于95％乙醇的0.l％溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95％乙醇的0.l％甲基紅溶液2毫升混合而成．

（7）0.0INHCL標準溶液5、實驗步驟（1）樣品處理：精密稱取0.1g左右的面粉，移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.4g硫酸銅，10g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。（2）按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內的水。（3）向接收瓶內加入10ml2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由進樣漏斗流入反應室，并以10ml水洗滌進樣漏斗使流入反應室內。將10ml40%氫氧化鈉溶液倒入進樣漏斗，使其緩慢流入反應室，立即將夾好漏斗夾，并加水于漏斗內以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾至吸收液中指示劑變?yōu)榫G色開始計時，繼續(xù)蒸餾10min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標準溶液定至灰色或微紅色為終點。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。6、作業(yè)（1）當樣品消化液不易澄清透明時可采取什么措施？（2）消化時加入的硫酸鉀、硫酸銅起什么作用？（3）為什么用凱氏定氮法測定的蛋白質為粗蛋白？四、食品中灰分的測定1、實驗目的1、明確灰分的測定與控制成品質量的關系。

2、明確灰化條件與樣品組分的關系。3、掌握食品的基本灰化方法。2、實驗原理食品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分，灰分采用灼燒重量法測定。3、儀器高溫爐

4、操作方法

1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600℃下灼燒0.5小時，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復灼燒至恒量。

2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱量．

3，液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550—600℃灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。5、計算

m1-m2

X=X100

m3-m2x-樣品中灰分的含量，％；m1-坩堝和灰分的質量，g；m2-坩堝的質量，g；m3-坩堝和樣品的質量，g。6、作業(yè)馬富爐和瓷坩堝在使用過程中應該注意什么？五、食品中鐵含量的測定（硫氰酸鉀比色法）1、實驗目的鐵是人體必需的微量元素，也是體內含量最多的一種微量元素，是血紅素和一些酶的成分。在體內參與氧的運送、交換和組織呼吸過程等。缺鐵時引起貧血。所以，食物中的鐵對人體非常重要。2、實驗原理在酸性條件下，三價鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃度成正比，于485nm波長處測溶液的吸光度，與標準曲線比較進行定量。反應式如下：Fe2（SO4）3+6KCNS→2Fe（CNS）3+3K2SO43、主要儀器設備分光光度計4、試劑①200g/LKCNS溶液②20g/LK2S2O7溶液(過硫酸鉀溶液)③濃H2SO4④1mg/mL鐵標準貯備液：稱取純鐵0.1000g溶于10mL硫酸（1+9）中，加熱至鐵完全溶解后冷卻，向溶液中加入30mL水，移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。⑤10μg／mL鐵標準工作液：準確吸取鐵標準貯備液10．OOmL至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此時每毫升溶液相當于100μg鐵。吸取上述溶液10．00mL至100mL容量瓶中，用水定容。臨用現(xiàn)配。5、實驗步驟①樣品處理：稱取均勻樣品10—20g(稱準至0．01g)于瓷坩堝中，加熱烘干水分后，將其小心炭化后移人550℃馬弗爐中灰化?；一耆笕〕隼鋮s，向灰分中加入2mL(1+1)鹽酸后再在水浴上蒸干。加入5mL水，加熱煮沸(注意防止濺出)后，移人100mL容量瓶中，用水定容，搖勻備用。同時作空白試驗(瓷坩堝中不加樣品，以下操作同樣品的處理)。②標準曲線繪制：準確吸取鐵標準工作溶液0．OOmL、0．20mL、0．40mL、0．60mL、0．80mL、1.OOmL，分別移人25mL比色管中，各加入5mL水，加濃硫酸0．5mL，再加入20g／L過硫酸鉀溶液0．2mL和200g／L硫氰酸鉀溶液2mL，混合均勻后定容至25mL，搖勻。在485nm波長處，以試劑溶液為參比，測定各溶液的吸光度，以鐵的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。③測定：準確吸取空白液及樣液各5mL于25mL比色管中，各加0．5mL硫酸，0．2mL20g／L過硫酸鉀溶液，2mL200g／L硫氰酸鉀溶液，用水稀釋至25mL，搖勻。以空白液為參比，在485nm波長處，測定吸光度。④結果計算樣品中鐵的質量分數(shù)可由下式計算得出m1·V×10-6wFe=×100m·V1式中wFe——樣品中鐵的質量分數(shù)(％)；m1——測定時扣除空白后樣液中鐵的質量(μg)；