中藥制劑分析：01-緒論

《中藥制劑分析》實驗課安排課前準備分組：平均分成2個大組，每個大組按照學(xué)號順序分成16個小組，每個小組2～3人。

。準備兩本實驗報告本，白大衣。（每次上課一定要帶，否則回去取。尤其第一次上課）實驗課具體安排實驗時間：第1周-第10周

1:00高效液相實驗12:30第1周實驗內(nèi)容：礦物藥石膏中一般雜質(zhì)的檢查紫草分析（延胡索浸提）

要求：做好實驗內(nèi)容的預(yù)習(xí)。以提問的形式考察預(yù)習(xí)情況。實驗具體安排表在學(xué)委處，復(fù)印每人一份。中藥制劑分析AnalysisofChineseMedicinePreparation第一章諸論第一節(jié)概述一、中藥制劑分析的意義和任務(wù)中藥*以中醫(yī)藥學(xué)理論的術(shù)語表述其性味、功效和使用規(guī)律（植物藥、動物藥、礦物藥）*按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物【性味與歸經(jīng)】甘、微苦，平。歸脾、肺、心經(jīng)【功能與主治】大補元氣，復(fù)脈固脫，補脾益肺,

生津，安神。用于體虛欲脫，肢冷脈微，脾虛食少，肺虛喘咳，津傷口喝，內(nèi)熱消渴，久病虛贏,

驚悸失眠，陽痿宮冷，心力衰竭，心原性休克。例人參Ch.P（2010）（中成藥）traditionalChinesemedicinepreparation

中藥原料有規(guī)格、用法和用量按中醫(yī)藥理論組方，規(guī)定工藝中藥制劑中藥制劑中藥制劑分析

*以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)

*運用現(xiàn)代分析理論和方法（理化法、

生物學(xué)法），研究中藥制劑質(zhì)量的

一門應(yīng)用學(xué)科意義保證人民用藥安全有效WHO統(tǒng)計全世界80%的人使用天然藥物香港60%的人服用中藥進行保健與治病

90%中藥材和75%中成藥從內(nèi)地輸入日本漢方藥納入醫(yī)保，70%的醫(yī)生開漢方藥德國、法國草藥已納入醫(yī)療保險體系英國倫敦有近1000家中藥店，600家中醫(yī)診所美國開始接受天然藥物的復(fù)方制劑作為治療藥救心丹→六神丸，牛黃清心丸→牛黃清心液WHO統(tǒng)計（2006年5月）世界植物藥年銷售額超過160億美元日本和韓國占國際市場覆蓋率達80～90%我國中藥制劑年出口額1億左右，占3～5%中國日本批準生產(chǎn)的制劑＞5000147國際市場復(fù)蓋率3%70%75%原料來自中國

不少國家和地區(qū)從我國進口中藥材，多數(shù)加工成中成藥出口（包括返銷中國）我國中藥制劑目前存在的主要問題中藥材

*無產(chǎn)地、采收時間、主成分含量標記

*農(nóng)藥殘留嚴重，重金屬含量超標中成藥

*無安全性、質(zhì)量可控性、有效性數(shù)據(jù)*劑型包裝落后*復(fù)方中藥制劑依據(jù)中醫(yī)理論有君、臣、佐、使*以中醫(yī)理論為指導(dǎo)，遵循組方原則，選擇君藥或者臣藥

*檢測成分的選擇上也要注意與中藥的功能主治以及現(xiàn)代藥理學(xué)研究相結(jié)合

二、中藥制劑分析的特點（一）中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)性組方分析君、臣、佐、使或有成熟分析方法、用量多的臣藥例萬氏牛黃清心丸清心解毒豁痰開竅

佐使牛黃黃連黃芩梔子朱砂郁金清心安神行氣開竅君臣清熱瀉火透邪泄熱，開竅安神10g200g120g120g60g80g例

左金丸瀉火，舒肝，和胃，止痛（黃連、吳茱萸）例

黃連上清丸清熱通便，散風(fēng)止痛（黃連、梔子、連翹、蔓荊子、防風(fēng)等）同一味藥在不同的方中作用不同君藥例安宮牛黃丸清熱解毒，鎮(zhèn)驚開竅（牛黃、水牛角濃縮粉、麝香、珍珠、朱砂雄黃、黃連、黃芩、梔子、郁金、冰片）臣藥例

黃連小檗堿（抗菌消炎）

麻黃麻黃堿（治療支氣管哮喘）洋地黃強心苷（強心）

延胡索延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）

烏頭烏頭堿（毒性）一般選有臨床療效成分為分析重點例山楂黃酮類

斛皮素、金絲桃苷等具有降血壓血脂、增加冠狀動脈流量、強心、抗心律不齊有機酸

枸櫞酸、酒石酸等為健胃消食有效成分

三萜酸類

熊果酸、齊墩果酸等亦具有強心、增加冠狀動脈流量等作用以消食健胃功能為主，則檢測其有機酸類成分；以活血止痛治療心血管病為主時，則檢測其黃酮類成分根據(jù)臨床作用選擇分析成分毒劇藥馬錢子，生川烏，草烏，蟾酥，斑蝥，雄黃，朱砂等分析重點君藥有成熟的分析方法、用量多的臣藥有臨床療效的成分貴重藥毒劇藥*

絕大多數(shù)由多味中藥組成*每味中藥的成分都十分復(fù)雜（幾十種性質(zhì)不同的有機物或無機物、性質(zhì)相似的同系物）*在制劑的生產(chǎn)過程中，各成分之間相互作用，使其發(fā)生質(zhì)和量的變化（二）中藥及其制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性活性成分含量懸殊例五倍子

鞣質(zhì)＞70%例美登木

美登木堿千萬分之一例長春花

長春新堿百萬分之一例槐米

蘆?。?0%例黃芩黃芩苷≥8.0%

蟾酥華蟾酥毒基+脂蟾毒配基≥6.0%

三七人參皂苷Rg1+Rb1

≥3.8%

穿心蓮內(nèi)酯和脫水內(nèi)酯≥0.80%

大黃大黃素和大黃酚≥0.50%

人參人參皂苷Rg1+Re≥0.25%

紅參人參皂苷Rg1+Re≥0.20%

吳茱萸吳茱萸胺和吳茱萸次堿≥0.20%

大青葉靛玉紅≥0.080%例

人參酯類生物堿維生素甾醇多種酶皂苷30多種揮發(fā)油29種氨基酸15種礦物質(zhì)19種糖類16種有機酸11種單味藥亦是混合物活性成分相互影響例小檗堿哪去了（黃連、黃芩、甘草、金銀花）小檗堿+黃芩苷+甘草酸+綠原酸→↓例柴胡皂苷d含量偏高

牡蠣含碳酸鈣＞90%，使煎液pH↑，減少了柴胡皂苷d的分解（含柴胡、牡蠣的復(fù)方煎劑）（三）中藥及其制劑有效成分的非單一性與難確定性各有效成分的臨床療效非加和性

有效成分的含量高低與臨床療效不一定是簡單的線性關(guān)系

檢測任一活性成分都不能反映制劑所體現(xiàn)的整體療效例三七人參皂苷Rg1+Rb1

≥3.8%

人參葉人參皂苷Rg1+Re

≥2.25%

人參人參皂苷Rg1+Re

≥0.25%

紅參人參皂苷Rg1+Re

≥0.20%

中醫(yī)辯證施治用的是藥味而非某個化學(xué)成分，是藥味物質(zhì)群（數(shù)量、組成比例）的整體作用例人參皂苷

=

人參麻黃堿

=

麻黃甘草酸

=

甘草

美國采用指標成分金絲桃素的含量作為連翹的質(zhì)量控制標準近年的一些研究發(fā)現(xiàn)此成分并無抗抑郁作用例連翹具有抗抑郁作用，含有金絲桃素例德、法聯(lián)合開發(fā)的銀杏葉提取物EG6761

把提取物所含的內(nèi)酯和黃酮分離，則“都不具備全部提取物整體的功效”是提取物“整體”保證了其所具有的治療作用桂枝湯《傷寒論》張仲景桂枝、芍藥、生姜、灸甘草、大棗芍藥用量加倍＋飴糖解表藥補益藥小建中湯解肌發(fā)表，調(diào)和營衛(wèi)，溫陽祛風(fēng)

飴糖合桂枝，甘溫相得，溫中補虛

（四）雜質(zhì)來源的多途徑性泥沙，非藥用部位，殘留農(nóng)藥，水質(zhì)，蟲蛀，發(fā)霉，泛糖（五）中藥及其制劑質(zhì)量影響因素的多樣性

原料藥材的品種、規(guī)格、產(chǎn)地、藥用部位、采收季節(jié)、加工方法的影響1.原料藥材的影響金釵石斛馬鞭石斛鐵皮石斛藥典規(guī)定均可作為石斛入藥（石斛堿）例石斛（1）品種的影響例重樓甾體皂苷百合科ParispolyphyllaSmith.的根莖又名

草河車、七葉一枝花、蚤休例拳參鞣質(zhì)蓼科PolygonumbistraL.的根莖又名

草河車清熱解毒藥例黃柏Ch.P.（2000）規(guī)定黃柏為蕓香科植物黃皮樹或黃檗的干燥樹皮。（川黃柏）

（關(guān)黃柏）

Ch.P.（2010）分別收載川黃柏測定鹽酸小檗堿和黃柏堿含量，規(guī)定鹽酸小檗堿含量不得少于3.0%

關(guān)黃柏測定鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀含量，并規(guī)定鹽酸小檗堿含量不得少于0.60%

例黃連云連、味連、雅連味連中生物堿含量最高，質(zhì)量最好

Ch.P.（2010）收載僅味連（2）產(chǎn)地的影響例曼陀羅

日照可提高其葉中生物堿的含量全草有毒，以果實特別是種子毒性最大，嫩葉次之。例麻黃

東北→西北（－）含量↑（+

）含量↓辛溫解表藥左旋麻黃堿是興奮劑右旋麻黃堿對組胺引起的氣管片收縮作用的拮抗作用最強例不同產(chǎn)地含量的差異（%）高低金銀花

綠原酸3.420.45淫羊藿

淫羊藿苷3.000.14黃芪

黃芪甲苷0.300.013（3）藥用部位的影響例不同部位人參皂苷的含量（%）周皮6.92.60韌皮46.63.04木質(zhì)部46.50.31重量比總皂苷葉（Rg1、Re）2.25例淫羊藿中淫羊藿苷含量的比較（%）品種

葉莖根淫羊藿

3.020.281.28箭葉淫羊藿

1.570.241.26柔毛淫羊藿

3.580.321.85朝鮮淫羊藿

2.260.46（4）采收季節(jié)的影響例丹參酮

11、12月份含量最高例

丹參Ch.P.（2010）本品為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根莖。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。例薄荷腦

秋季葉變黃時含量最高例

薄荷Ch.P.（2010）本品為唇形科植物薄荷MenthahaplocalyxBriq.的干燥地上部分。夏、秋二季莖葉茂盛或花開至三輪時，選晴天，分次采割，曬干或陰干。例益母草

水蘇堿營養(yǎng)期含量最高

益母草堿營養(yǎng)期含量最低例

益母草Ch.P.（2010）本品為唇形科植物益母草LeonurusjaponicusHoutt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏前期采割；干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時采割，曬干，或切段曬干。童子益母草益母草的縮宮作用營養(yǎng)期>花前期>盛花期例

丁香Ch.P.（2010）本品為桃金娘科植物丁香Eugeniacaryophy-llataThunb.的干燥花蕾。當花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時采摘，曬干。例

山茱萸Ch.P.（2010）本品為山茱萸科植物山茱萸CornusofficinalisSieb.EtZucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮變紅時采收果實。2.加工方法的影響流通蒸汽蒸制草烏酯型生物堿↓總生物堿穩(wěn)定毒當歸

阿魏酸含量熏法干燥＞曬干、晾干延胡索（元胡）止痛成分主要為叔胺型生物堿醋制延胡索可增加生物堿的溶解性使水煎液中生物堿溶出率提高增強元胡的鎮(zhèn)痛作用如元胡止痛片、舒肝丸等中成藥中的元胡均以醋制入藥

例三黃瀉心湯干浸膏

常壓減壓逆浸透成分（%）濃縮濃縮噴霧大黃酸葡萄糖苷41.151.696.8小檗堿34.537.594.5黃連堿6.312.093.7黃芩苷77.477.698.53.制劑工藝和輔料的影響含有相同藥材的不同中藥制劑，不同生產(chǎn)工藝的差別，將會影響到制劑化學(xué)成分的含量。

例復(fù)方丹參片、復(fù)方丹參顆粒和復(fù)方丹參滴丸處方藥味相同、制劑工藝不同復(fù)方丹參滴丸采用水提工藝復(fù)方丹參片、復(fù)方丹參顆粒的提取工藝為先用乙醇提取，后用水提取滴丸劑檢測其水溶性成分丹參素片劑、顆粒劑檢測脂溶性和水溶性成分輔料的特殊性蠟丸蜂蠟蜜丸蜂蜜糊劑糯米粉、黃米粉水丸藥汁、生姜、大棗湯曲劑發(fā)酵膠劑豆油、黃酒、冰糖4.中藥制劑的包裝、貯存、保管的影響

中藥制劑若包裝、貯存、保管不當，既可因為有效成分發(fā)生聚合、氧化、水解等反應(yīng)而失效，也可因蟲蛀、霉變、走油等引起變質(zhì)。

三、中藥制劑分析的發(fā)展趨勢突出特色中醫(yī)藥理論立足提高可控、可靠中藥的出路在于現(xiàn)代化*加強質(zhì)量控制*引入生物技術(shù)

在繼承和發(fā)揚中醫(yī)藥優(yōu)勢和特色的基礎(chǔ)上，充分利用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的方法和手段，借鑒國際通行的醫(yī)藥標準規(guī)范，研究開發(fā)能夠正式進入國際醫(yī)藥市場的中藥產(chǎn)品。（一）測定方法

儀器化，自動化，快速，微量（二）檢測成分向多指標方向發(fā)展

品名定量成分方法%人參人參皂苷Rg1+ReHPLC≥0.25人參葉人參皂苷Rg1+ReHPLC≥2.25紅參人參皂苷Rg1+ReHPLC≥0.20三七人參皂苷Rg1+Rb1TLCS≥3.8兒茶兒茶素+表兒茶素HPLC≥21.0大黃大黃素+大黃酚HPLC≥0.50防風(fēng)升麻苷+5-O-甲基維斯阿米醇苷HPLC≥0.24吳茱萸吳茱萸胺+吳茱萸次堿HPLC≥0.20厚樸厚樸酚+和厚樸酚HPLC≥2.0穿心蓮穿心蓮內(nèi)酯+脫水穿心蓮內(nèi)酯TLCS≥0.80蟾酥華蟾酥毒基+脂蟾毒配基HPLC≥6.0品名定量成分半枝蓮總黃酮、野黃芩苷淫羊藿總黃酮、淫羊藿苷六味地黃丸牡丹皮丹皮酚、山茱萸馬錢苷注射用雙黃連金銀花綠原酸、黃芩黃芩苷獨一味膠囊總黃酮、正丁醇提取物桂龍咳喘寧膠囊揮發(fā)性醚浸出物、桂枝肉桂酸清開靈口服液黃芩黃芩苷、總氮量鼻竇炎口服液正丁醇提取物、黃芩黃芩苷

確定藥物中的有效成分，制備對照品，用于鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定

每制備一個對照品，可帶動一批含此成分的藥材和制劑質(zhì)量標準的提高例兒茶以前只測定總鞣質(zhì)含量兒茶鞣酸，兒茶素、表兒茶素

Ch.P.2000年版測定兒茶素和表兒茶素（三）確定有效成分，制備對照品

任何單一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表達其整體的療效。

盡管在質(zhì)量標準中建立多項試驗，但也不能做到逐一藥味、逐一成分地全部進行分析。復(fù)蓋面廣、信息量大（四）中藥指紋圖譜技術(shù)的建立與完善

特征和指紋圖譜技術(shù)，反映了中藥內(nèi)在質(zhì)量的整體變化情況和質(zhì)量的均一程度，控制產(chǎn)品批與批間的穩(wěn)定切實可行。丹參總酚酸提取物對照指紋圖譜8個共有峰中峰2：原兒茶醛峰5：迷迭香酸峰6：紫草素峰7：丹酚酸B例日本漢方藥的質(zhì)量控制方法

將傳統(tǒng)方劑，采用地道藥材，按飲片配方煎煮得到的煎汁作為標準指紋圖譜

對大生產(chǎn)的原料、配方和工藝嚴格控制，要求成品的指紋圖譜與標準指紋圖譜一致

德國公司對于治療抑郁癥藥物連翹一直采用指紋圖譜控制質(zhì)量

美國FDA最近幾年制定的植物草藥指南中已經(jīng)明確把指紋圖譜作為這類混合物質(zhì)群的質(zhì)量控制方法

FDA：允許草藥保健品申報資料可以提供色譜指紋圖譜。

WHO：草藥評價指導(dǎo)原則中規(guī)定，如果草藥的活性成分不明，可以提供色譜指紋圖譜以證明產(chǎn)品質(zhì)量的一致。

歐共體：在草藥質(zhì)量指南中稱，單靠測定某有效成分考察質(zhì)量的穩(wěn)定性是不夠的，因為草藥及其制劑是以整體為活性物質(zhì)。*解決中藥天然資源不足及栽培周期長的缺點植物非試管快繁技術(shù)生物個體擴增和大規(guī)模培養(yǎng)（細胞及組織）*轉(zhuǎn)基因工程的應(yīng)用*分子水平上的中藥鑒別分子分類學(xué)DNA分子遺傳標記技術(shù)（DNA指紋）（利用DNA定向改造生物）生物技術(shù)的應(yīng)用（五）建立新的質(zhì)量控制體系全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理GLP《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》GCP《藥物臨床試驗質(zhì)量管理規(guī)范》GMP《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》GSP《藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》GAP《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》第二節(jié)藥品標準《藥品管理法》第三十二條規(guī)定

藥品必須符合國家藥品標準《藥品管理法》第十二條

藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對其生產(chǎn)的藥品進行質(zhì)量檢驗；不符合國家藥品標準或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的，不得出廠。

*是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)

*是國家對藥品質(zhì)量及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定一、國家藥品標準具有法律效應(yīng)中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準中華人民共和國藥典國家藥品標準中國藥典部頒標準國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布局頒標準中國藥典收載藥品范圍1.療效肯定、副作用小的藥品2.工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定、能批量生產(chǎn)的藥品3.防病治病所必須的、使用范圍廣的藥品4.有合適的控制質(zhì)量的標準部頒標準收載藥品范圍1.衛(wèi)生部批準的新藥2.從中國藥典降下來、國內(nèi)仍有廣泛生產(chǎn)、使用的藥品3.地方標準中療效好的、生產(chǎn)地區(qū)較量多、需統(tǒng)一標準的藥品*地方藥品標準*臨床試驗用藥品標準*暫行或試行藥品標準*藥廠內(nèi)部標準*醫(yī)院自制藥品標準其他藥品標準仲裁時以國家標準為準（一）中華人民共和國藥典英文名

ChinesePharmacopoeia簡稱中國藥典縮寫

Ch.P.（2010年版）（2010）2010.10.1正式執(zhí)行建國以來共出

版九版藥典√1953年版1963年版1977年版1985年版1990年版1995年版2000年版2005年版2010年版一部藥材及飲片，植物油脂和提取物,

成方制劑和單味制劑二部化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品、藥用輔料等三部生物制品中國藥典從2005年版起分為三部《中國藥典》主要內(nèi)容凡例，正文，附錄、索引等凡例具有法定的約束力“凡例”是解釋和正確地使用《中國藥典》進行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明?！举A藏】避光不透光，如棕色容器或黑紙包裹密閉防止灰塵和異物進入密封防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)熔封或嚴封防止空氣、水分、微生物污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃~10℃

溫度水浴溫度98～100℃熱水 70～

80℃微溫或溫水40～

50℃室溫 10～

30℃冷水 2～

10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室溫或25℃±2℃正文

藥品質(zhì)量標準品名處方，制法性狀，鑒別，檢查，含量測定類別，規(guī)格，貯藏，制劑附錄制劑通則生物制品通則通用檢測方法生物檢定法試藥、溶液配制法一般鑒別試驗分光光度法色譜法物理常數(shù)測定法特殊物質(zhì)和基團測定法一般雜質(zhì)檢查法制劑常規(guī)檢查索引（一部）中文索引漢語拼音索引拉丁名索引拉丁學(xué)名索引（二）中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準第一~

六分冊中藥成方制劑第一

~

二十冊中藥材第一冊化學(xué)藥第一冊新藥轉(zhuǎn)正標準第一~

十五冊進口藥材暫行標準國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布國家藥品標準（13冊）化學(xué)藥品地方標準上升國家標準國家中成藥標準匯編（10科）中成藥地方標準上升國家標準二、外國藥典簡介美國藥典（USP）英國藥典（BP）日本藥局方（JP）國際藥典（Ph.Int）第三節(jié)中藥制劑分析基本程序取樣性狀鑒別檢查含量測定檢驗原始記錄檢驗報告提取、純化貴重藥材逐件取樣＜5件逐件取樣＜100件取5件100～1000件按5%取樣＞1000件

超過部分按1%取一、取樣（一）固體樣品的取樣方法1.抽取樣品法2.圓錐四分法粉末狀、小塊狀、小顆粒狀樣品（二）液體樣品的取樣方法均有、合理二、溶液的制備*供試品溶液*陽性對照溶液*陰性對照溶液（空白對照液）對照藥材溶液對照品溶液制備方法與供試液相同（一）提取方法優(yōu)點簡便，快速缺點費溶劑*

萃取法

利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法*冷浸法優(yōu)點操作簡單適宜遇熱不穩(wěn)定成分適宜植物性粉末提取雜質(zhì)少缺點費時，提取速度慢提取率低，費溶劑通過更換溶劑，使提取更完全*回流提取法優(yōu)點提取率高省時，提取速度快缺點費溶劑不適宜熱不穩(wěn)定性成分*連續(xù)回流提取法優(yōu)點提取率高節(jié)省溶劑，回收方便無需過濾缺點

費時，提取速度慢不適宜熱不穩(wěn)定性成分優(yōu)點提取率高，提取速度快省時，省溶劑操作簡便適宜熱不穩(wěn)定性成分缺點有時會發(fā)生降解、解聚、轉(zhuǎn)化或催化氧化還原反應(yīng)*超聲提取法*超臨界流體萃取法（SFE法）定義以超臨界流體為提取溶劑的提取方法超臨界流體

當壓力和溫度超過物質(zhì)的臨界點時所形成的單一相態(tài)，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性氣體超臨界流體t℃↑P↑t℃↓P↓氣體SFE工藝流程超臨界流體萃取特點例大蒜制劑的抑菌作用提高3~6倍1.密度與液體相似，故溶解性能較強；并且可通過外壓改變其密度而調(diào)節(jié)溶解力（壓力↑，密度↑，溶解力↑）和改變萃取對象2.正常狀態(tài)下變?yōu)闅怏w逸出，易濃集3.類似于氣體黏度系數(shù)小，擴散系數(shù)比液體大10~100倍，質(zhì)量傳遞、分析速度均高4.表面張力為0，故易滲透到樣品中帶走組分超臨界流體萃取法優(yōu)點提取率高，提取速度快方法準確度高，專屬性好避免使用危險或有害溶劑可聯(lián)機使用，易于測定自動化缺點成本高對設(shè)備要求高*升華法優(yōu)點簡便，快速適用于揮發(fā)性成分

缺點不宜用于定量分析（二）凈化方法1.液-液萃取法2.色譜法3.沉淀法三、鑒別——

真?zhèn)?/p>

性狀鑒別顯微鑒別含原生藥粉的制劑理化鑒別首選君藥或臣藥、貴重藥、毒劇藥

外觀色、嗅、味物理常數(shù)

mp，，D，n，（一）性狀鑒別例牙痛一粒丸Ch.P.（2010）

【處方】蟾酥，朱砂，雄黃，甘草

【性狀】本品為黃褐色的水丸；氣微，味辛、有麻舌感。例八角茴香油Ch.P.（2010）

【性狀】

相對密度

D

0.975~0.988

凝點

N

≥15℃

旋光度

α

-2°－+1°

折光率

n

1.553~1.560四、檢查——優(yōu)劣

有效性，均一性，純度，安全性（一般雜質(zhì)檢查，特殊雜質(zhì)檢查，制劑通則檢查、微生物限度檢查）藥味的選定測定成分的選定測定方法及條件的選定方法學(xué)考察五、含量測定——優(yōu)劣六、原始記錄和檢驗報告（一）原始記錄真實，詳細（二）檢驗報告簡潔，完整檢驗報告

必須有檢驗人員、復(fù)核人員及部門負責人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。

1.原始記錄完整、真實、具體，清晰（1）供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）；

（2）日期（取樣、檢驗、報告等）；藥物分析實驗原始記錄四要素名稱、廠家、批號、規(guī)格（3）檢驗情況（依據(jù)、項目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計算結(jié)果、結(jié)