火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中速效鉀

火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中速效鉀摘要：使用火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中速效鉀的含量。為降低土壤基質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，通過(guò)對(duì)乙酸銨提取液進(jìn)行稀釋后檢測(cè)，結(jié)果表明：對(duì)提取液進(jìn)行稀釋50倍后，鉀在0?2mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9991,回收率在94.8%?104.6%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%，具有很好的精密度和準(zhǔn)確性，該方法可滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)工作中土壤中速效鉀的檢測(cè)工作。關(guān)鍵詞：速效鉀；土壤DeterminationOfSoilExchangeablePotassiumByFlameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)WuXin-hua1，F(xiàn)engHe-song2(AgriculturalProductsQuality-safetySupervisonandInspectionCenterofHuidong；Agro-TechnologyExtensionCenterofHuidong，GuangdongHuizhou，516300)Abstract：ThecontentsofavailableKinsoilweredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry.inordertoeliminatetheionizationinterferenceofpotassium，Theammoniumacetateextractwasdilutedandtested，Theresultsshowedthatafterdilutionoftheextract50times，themethodhasgoodprecisionandaccuracy.Thelinearrangewas0?2mg/L，thecorrelationcoefficientwas0.9991.Therecoverieswerebetween94.8%?104.6%，andtherelativestandarddeviation(RSD)was2.8%.Thetestresultsdemonstratedthatthisanalyticalmethodcanmeettherequirementfordeterminationofexchangeablepotassiuminsoil.Keywords：potassium；soil引言鉀是農(nóng)作物生長(zhǎng)的主要營(yíng)養(yǎng)元素，具有增強(qiáng)光合作用和光合產(chǎn)物的運(yùn)輸、激活酶的活性、促進(jìn)糖和脂的代謝、促進(jìn)蛋白質(zhì)合成等作用［1］。目前我國(guó)缺鉀土壤由南到北、由東到西正逐漸擴(kuò)大［2-3］。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，測(cè)土配方施肥技術(shù)正逐步推廣實(shí)施，準(zhǔn)確測(cè)定土壤中速效鉀的含量指導(dǎo)配方施肥具有重大意義。目前測(cè)定鉀元素主要采用火焰原子吸收光譜法［4-6］，對(duì)土壤中速效鉀的測(cè)定，現(xiàn)有中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)NY/T889-2004,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了速效鉀的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，但具體到各地區(qū)，因土壤地質(zhì)情況、檢測(cè)儀器、測(cè)定環(huán)境等的區(qū)別，不能完全照搬該標(biāo)準(zhǔn)方法。因此結(jié)合農(nóng)業(yè)部的標(biāo)準(zhǔn)方法和當(dāng)?shù)噩F(xiàn)有的條件，針對(duì)性制定符合本地土壤速效鉀測(cè)試的方法非常重要。一、材料與方法儀器：島津AA-7000型原子吸收分光光度計(jì)，日本島津公司；HZQ-F160往復(fù)式震蕩箱，哈爾濱車聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司；Millipore超純水儀，Millipore公司；PHS-3C酸度計(jì)，上海偉業(yè)儀器廠；9146A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。試劑：乙酸銨，乙酸，氨水，氯化鉀，所有化學(xué)試劑均為分析純級(jí)。儀器工作條件波長(zhǎng)766.31nm，狹縫寬0.7nm；燈電流Low(峰值)10mA，空氣流量15.0L/min；乙炔流量2.0L/min。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制稱取經(jīng)110C烘2h的氯化鉀0.1907g溶于水，并用水定容至1L。分別移取上述母液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL于100mL容量瓶中，用水定容，既得濃度為（mg/L）0、0.5、1.0、1.5、2.0的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以鉀濃度為0的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，用火焰光度計(jì)測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液制備參照文獻(xiàn)NY/T889-2004的方法提取速效鉀［7］。稱取通過(guò)1mm孔徑篩的風(fēng)干土試樣5g（精確至0.01g）于200mL塑料瓶（或100mL三角瓶）中，加入50mL乙酸銨水溶液（使用新開(kāi)瓶乙酸銨C（CH3COONH4）=1.0mol/L，pH=7），蓋緊瓶塞，在20?25C下，150r/min?180r/min震蕩30min，干過(guò)濾。吸取濾液1mL于50mL容量瓶中，加水定容，在火焰原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定。結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品當(dāng)共存物質(zhì)（基體）引起互相干擾時(shí)，可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法以避免基體對(duì)測(cè)量值的影響［8］。分別進(jìn)濃度由低到高標(biāo)準(zhǔn)樣品，發(fā)現(xiàn)濃度為2mg/L時(shí)，響應(yīng)已達(dá)到0.7821，接近儀器響應(yīng)值上限0.8，選擇以0?2mg/L濃度范圍作為標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將提取液進(jìn)行稀釋50倍，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品，分別加入標(biāo)準(zhǔn)樣品0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L后進(jìn)樣分析，分析結(jié)果見(jiàn)圖1，根據(jù)線性方程計(jì)算X軸的負(fù)截距值得樣品真實(shí)值為0.269mg/L，土壤樣品速效鉀實(shí)際含量為134.5mg/kg。樣品稀釋處理試驗(yàn)對(duì)樣品提取液進(jìn)行稀釋，稀釋因子D分別取80、70、60、50、40、30、20進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比稀釋后樣品測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定值對(duì)比，考察不同稀釋因子下測(cè)量值的準(zhǔn)確性。幾種稀釋因子下測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定值對(duì)比見(jiàn)圖2.從圖2可以看出，稀釋因子小于50時(shí)，測(cè)定值偏小，認(rèn)為存在基質(zhì)影響，稀釋因子等于50時(shí)，比較接近真實(shí)值，可以認(rèn)為測(cè)定消除了基質(zhì)效應(yīng)的影響，隨著稀釋因子的繼續(xù)增加，測(cè)定值變動(dòng)幅度較大，認(rèn)為稀釋造成了測(cè)定響應(yīng)值偏低，造成誤差波動(dòng)大，綜合考量選取稀釋因子50進(jìn)行樣品分析。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)鉀系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸得圖3實(shí)線所示標(biāo)準(zhǔn)曲線。在濃度0?2mg/L范圍內(nèi)線性回歸方程為Y=0.384X+0.020，r=0.9991。方法精密度和回收率實(shí)驗(yàn)在已知速效鉀含量（5次平均測(cè)定結(jié)果的平均值）的提取液中加入標(biāo)準(zhǔn)樣品0.5、1、1.5用/ml，進(jìn)行分析，并根據(jù)測(cè)定了、加入量和原含量計(jì)算回收率。結(jié)果（表1）顯示，鉀的平均回收率在94.8%?104.6%之間，表明本方法準(zhǔn)確可靠。采用本方法平行測(cè)定土壤樣品中速效鉀5次，結(jié)果顯示，速效鉀的RSD為2.8%，表明本方法具有很好的重復(fù)性。土壤樣品測(cè)試用上述方法對(duì)部分鄉(xiāng)鎮(zhèn)土壤樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下表2,從結(jié)果可以看出，土壤樣品6#速效鉀豐缺指標(biāo)屬于豐富，土壤樣品1#速效鉀豐缺指標(biāo)屬于中等，土壤樣品3#、4#速效鉀豐缺指標(biāo)屬于中等偏下，土壤樣品2#、5#速效鉀豐缺指標(biāo)屬于缺乏，根據(jù)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果土壤2#、3#、4#、5#需根據(jù)配方施肥相應(yīng)補(bǔ)充鉀肥量。三、結(jié)論本文參照農(nóng)業(yè)部發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)NY/T889-2004方法，結(jié)合惠東縣土壤鉀含量和試驗(yàn)儀器設(shè)備，優(yōu)化了樣品稀釋處理方法，避免了樣品污染儀器，并有效的消除了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，為測(cè)定惠東縣各地區(qū)土壤樣品速效鉀提供了一種準(zhǔn)確可靠的方法。參考文獻(xiàn)：陸欣，謝英荷.土壤肥料學(xué)（第二版）[M].中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2011：217-220.謝建昌，周健民.我國(guó)土壤鉀素研究和鉀肥使用的進(jìn)展[J].土壤，1999，（5）：22-32.高祥照，馬文奇，瞿勇等.我國(guó)耕地土壤養(yǎng)分變化與肥料投入狀況[J].植物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào)，2000，6（4）：363-369.ArianeIsisBarros，AdrianaP.deOliveira，MarciaR.L.deMagalhaes，etal.Determinationofsodiumandpotassiuminbiodieselbyflameatomicemissionspectrometry，withdissolutioninethanolasasinglesampiepreparationstep[J].fuel93（2012）381-384.FernandaHenriqueLyra，MariaTerezaWeitzelDiasCarneiro，GeisamandaPedriniBrandao，etal.DeterminationofNa，K，CaandMginbiodieselsamplesbyflameatomicabsorptionspectrometry（FAAS）usingmicrormulsionassamplepreparation[J].Microc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