2采樣制樣課件

第二章采樣、制樣、分解、分離第二章采樣、制樣、分解、分離1§2.1概述工業(yè)分析的基本程序固態(tài)物料：采樣→制樣→分解→（分離富集）→測定氣態(tài)物料：采樣→（預(yù)處理）→測定§2.1概述工業(yè)分析的基本程序2一、采樣的重要性工業(yè)分析的具體對象是大宗物料，而實際用于分析測定的卻只是其中很小的一部分。顯然，這很小的一部分物料必須能代表大宗物料。否則，即使分析工作十分精密、準確，其分析結(jié)果因不能代表原始的大宗物料而沒有意義，甚至可能把生產(chǎn)引入歧途，造成嚴重的生產(chǎn)事故。一、采樣的重要性工業(yè)分析的具體對象是大宗物料，而實際用于分析3二、幾個術(shù)語1.采樣單元2.子樣或小樣、分樣3.原始平均試樣或稱為“送檢樣”4.分析化驗單位或基本批量5.實驗室樣品6.試樣7.樣品制備二、幾個術(shù)語1.采樣單元4三、采樣的要求1.采樣單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)1～1011～4950～6465～8182～101102～125126～151152～181全部單元11121314151617182～216217～254255～296297～343344～394395～450451～51218192021222324即如總體物料的單元數(shù)大于500，則用下式計算采樣單元數(shù)：三、采樣的要求1.采樣單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)52、采樣量樣品最低可靠質(zhì)量：能代表研究對象整體的樣品最小量捷蒙德－哈爾費爾達里：Q=kda理查－切喬特公式：Q=kd22、采樣量樣品最低可靠質(zhì)量：能代表研究對象整體的樣品最小量6四、采樣方式1.隨機取樣2.分層取樣3.系統(tǒng)取樣4.二步取樣四、采樣方式1.隨機取樣7§2.2采樣方法采樣對象不同，采樣方法也不相同：一、氣態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集§2.2采樣方法采樣對象不同，采樣方法也不相同8一、氣態(tài)物料樣品的采集1.采樣設(shè)備常用的氣體采樣裝置一般由采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器等四部分組成。采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。過濾器管內(nèi)裝有玻璃絲，用于除去氣體中可能含有的機械雜質(zhì)。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。一、氣態(tài)物料樣品的采集1.采樣設(shè)備9氣體采樣裝置1－氣體管道；2－采樣管；3－過濾器；4－冷卻器；5－導(dǎo)氣管；6－冷卻水入口；7－冷卻水出口；8，9－冷卻管氣體采樣裝置1－氣體管道；2－采樣管；3－過濾器；10過濾器裝置圖過濾器裝置圖112.采樣方法對于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法（1）常壓氣體物料的采樣（2）正壓氣體物料的采樣球膽、氣袋、吸氣瓶等（3）負壓氣體物料的采樣2.采樣方法對于不同狀態(tài)的氣體可采用不同的采樣方法12常壓氣體物料的采樣裝置1－氣樣瓶2－封閉液瓶3－橡皮管4－旋塞5－彈簧夾常壓氣體物料的采樣裝置1－氣樣瓶13負壓采樣的抽空容器（超低負壓）負壓采樣的抽空容器（超低負壓）143.布點方法功能區(qū)布點法網(wǎng)格布點法同心圓布點法扇形布點法3.布點方法功能區(qū)布點法15二、液態(tài)物料樣品的采集1.采樣工具采樣勺、采樣杯、采樣管、采樣瓶等（1）輸送管道中的物料一般運行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。（2）大型儲罐中的物料：液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器、采水器等特制的采樣器（3）小型儲罐中的物料

金屬采樣管、直徑20mm的長玻璃管或虹吸管二、液態(tài)物料樣品的采集1.采樣工具16采樣閥采樣閥17簡單水樣采集器1－水樣瓶2，3－采水瓶架4，5－控制采水瓶平衡的掛鉤6－固定采水瓶繩7－瓶塞8－采水瓶繩9－開瓶塞的軟繩10－鉛錘簡單水樣采集器1－水樣瓶18金屬采樣管局部結(jié)構(gòu)金屬采樣管局部結(jié)構(gòu)19河流監(jiān)測斷面設(shè)置示意圖對照斷面控制斷面削減斷面2、采樣點的布設(shè)河流監(jiān)測斷面設(shè)置示意圖對照斷面控制斷面削減斷面2、采樣點的布20自袋、罐、桶中采集粉末狀物料樣品時，通常采用采樣探子、采樣鉆、氣動或真空探針。采樣探子長約750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30

角錐的不銹鋼管或銅管

取樣時，將采樣探子槽口向下，由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入物料的1/3～3/4處，轉(zhuǎn)動兩三次，旋轉(zhuǎn)180

后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。

三、固態(tài)物料樣品的采集1.不同包裝中物料的采集自袋、罐、桶中采集粉末狀物料樣品時，通常采用采樣探子、采樣鉆21雙套取樣管1－內(nèi)管管口；2－內(nèi)管木柄；3－外管木柄；4－內(nèi)管；5－外管；6－內(nèi)管槽口；7－外管槽口雙套取樣管1－內(nèi)管管口；2－內(nèi)管木柄；3－外管木柄；22采樣鉆采樣鉆232.物料流中采樣機械化的自動采樣器人工采樣，通常采用舌形鏟2.物料流中采樣機械化的自動采樣器243.運輸工具中的物料采樣點圖30t以下30t-50t50t以上3.運輸工具中的物料采樣點圖25料堆上采樣點的分布圖0.5m1～2mh=0.3m4.物料堆中采樣料堆上采樣點的分布圖0.5m1～2mh=0.3m4.物料265.土壤采樣a對角線法b梅花型法c棋盤式法d蛇形法5.土壤采樣a對角線法b梅花型法c棋盤式法27§2.3試樣的制備固體試樣的制備巖石、礦物等試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分

四個步驟?！?.3試樣的制備固體試樣的制備28一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。采用人工或機械的方法破碎工具破碎過程中應(yīng)注意事項一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。29二、過篩常用的篩子為標準篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。根據(jù)孔徑的大小，即每1英寸（25.4mm）長度內(nèi)金屬網(wǎng)線數(shù)即篩孔數(shù)，分為不同的篩號（目數(shù)）。二、過篩常用的篩子為標準篩，其材質(zhì)一般為銅網(wǎng)或不銹鋼網(wǎng)。30不同套篩目－孔徑對比表不同套篩目－孔徑對比表31三、混勻混勻法通常有圓錐法、環(huán)錐法、掀角法（翻滾法）、機械混勻法。三、混勻混勻法通常有圓錐法、環(huán)錐法、掀角法（翻滾法）、機械混32四、縮分常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。1．錐形四分法四、縮分常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。332．正方形挖取法2．正方形挖取法343．分樣器縮分法

3．分樣器縮分法35將最后得到的物料裝入廣口磨砂試劑瓶貯存?zhèn)溆?，同時貼上標簽，標明該物料試樣的基本信息。將最后得到的物料裝入廣口磨砂試劑瓶貯存?zhèn)溆?，同時貼上標簽，標36§2.4試樣的分解分解試樣就是將試樣中的待測組分全部變?yōu)檫m合于測定的狀態(tài)。一般要求：（1）試樣分解完全（2）待測組分不應(yīng)有損失（3）不能引入含有待測組分的物質(zhì)（4）不應(yīng)引入對待測組分測定有干擾的物質(zhì)§2.4試樣的分解分解試樣就是將試樣中的待測組分全部變?yōu)?7濕法分解法和干法分解法無機試樣的分解：溶解法（水溶、酸溶、堿溶）、熔融法（全熔）和燒結(jié)法（半熔）。有機試樣的分解：干式灰化法、濕式消化法濕法分解法和干法分解法38一、

濕法分解法（一）酸溶法（酸分解法）－最常用

1.鹽酸（HCl）：（1）強酸H+作用顯著（2）Cl-還原性（3）Cl-配位（4）與氧化劑聯(lián)用產(chǎn)生強氧化性（5）Cl-與As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)等生成易揮發(fā)物易用玻璃、塑料、陶瓷、石英等，不宜用金、鉑、銀等一、

濕法分解法（一）酸溶法（酸分解法）－最常用392.硝酸（HNO3）強酸、強氧化劑，分解碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物及許多氧化物，鐵、銅、鎳、鉬等金屬及其合金。HNO3:HCl＝1:3為王水，＝3:1為逆王水3.硫酸（H2SO4）強酸，強氧化性，硫酸根和鈾、釷、稀土、鈦、鋯等形成中等穩(wěn)定的配合物硫酸+堿金屬或銨的硫酸鹽，分解能力增強4.氫氟酸（HF）：（1）F-與Al、Cr(Ⅲ)、Fe等穩(wěn)定配合物（2）F-與硅生成易揮發(fā)SiF42.硝酸（HNO3）405.磷酸（H3PO4）：中強酸，強配位能力6.高氯酸（HClO4）：稀的無論熱或冷都無氧化性，60～72％室溫下無氧化性，加熱強氧化，100％危險，最初慢慢分解，隨后十分激烈的爆炸。熱濃高氯酸與有機物、某些無機還原劑（次亞磷酸、三價銻等）激烈反應(yīng)時爆炸，但高氯酸+硝酸可用于濕法氧化有機物，不爆炸。（二）堿溶法

300～400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。5.磷酸（H3PO4）：中強酸，強配位能力（二）堿溶法41二、干法分解法干法分解法分為熔融和燒結(jié)兩類熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為堿金屬化合物。半熔法是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法，又稱燒結(jié)法。此法在低于熔點的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。二、干法分解法干法分解法分為熔融和燒結(jié)兩類421.堿性熔劑（1）堿金屬碳酸鹽分解法碳酸鈉是分解硅酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氟化物等礦物的有效熔劑。碳酸鈉加過氧化鈉、硝酸鉀、氯酸鉀、高錳酸鉀等氧化劑可提高氧化能力。Na2CO3+Na2O2（1+1）可在400℃燒結(jié)0.5～1h將試樣分解完全。Na2CO3+S（4+3）“硫堿試劑”分解含砷、銻、鉍、錫、鎢、釩的試樣。Na2CO3+ZnO（2+1）艾斯卡試劑可分解硫化物礦1.堿性熔劑（1）堿金屬碳酸鹽分解法43（2）苛性堿熔融分解法NaOH、KOH與Na2CO3類似，只是苛性堿的堿性強，熔點低。只能在鐵、鎳、銀、金、剛玉坩堝，不能用鉑坩堝。（3）過氧化鈉分解法Na2O2強堿，強氧化劑，分解Na2CO3、KOH不能分解的試樣，如錫石、鈦鐵礦、鎢礦、輝鉬礦、鉻鐵礦、綠柱石、獨居石、硅石等。用Na2O2分解含大量有機物、硫化物或砷化物的試樣時，應(yīng)先經(jīng)灼燒再行熔融，以防因反應(yīng)激烈而引起飛濺，甚至突然燃燒。（2）苛性堿熔融分解法44（1）硫酸氫鉀（或焦硫酸鉀）分解法可分解鈦磁鐵礦、鉻鐵礦、鈮鐵礦、鈾礦、鋁土礦、高鋁磚以及鐵鋁鈦的氧化物。使用硫酸氫鉀時需先加熱使其中的水分除去，冷卻后再加入試樣，慢慢升溫，以防飛濺。（2）硼酸和硼酸鹽分解法Na2B4O7可分解剛玉、鋯英石和爐渣。（3）銨鹽分解法：銨鹽在加熱分解出相應(yīng)的無水酸，在較高溫度下能與試樣反應(yīng)生成相應(yīng)的水溶性鹽。2.酸性熔劑（1）硫酸氫鉀（或焦硫酸鉀）分解法2.酸性熔劑45四、其它的分解法（一）電解氧化溶解法（二）加壓溶解法（三）超聲波振蕩溶解法（四）微波溶解法四、其它的分解法（一）電解氧化溶解法46§2.5分離與富集分離和預(yù)富集要達到三個目的（1）分離除去共存物質(zhì)或基體，消除他們對測定的干擾，提高測定方法的選擇性和靈敏度；（2）從大量基體物質(zhì)中將待測的痕量組分預(yù)富集，提高測定靈敏度；（3）制備或提純分析所需的高純試劑或試樣?！?.5分離與富集分離和預(yù)富集要達到三個目的47一、分離方法的分類分析化學(xué)中對分離方法的分類1.物理分離法：氣體擴散法、離心分離法、質(zhì)譜分離法、熱擴散法和噴嘴射流法等2.化學(xué)分離法：沉淀和共沉淀分離法、溶劑萃取法、離子交換色層法、萃取色層法以及電化學(xué)分離法等一、分離方法的分類分析化學(xué)中對分離方法的分類48二、沉淀和共沉淀分離法－經(jīng)典1.沉淀分離法：依據(jù)溶度積原理，主要用于常量組分分離（1）沉淀為難溶的無機化合物為減少其他元素的共沉淀以及改善沉淀的物理性質(zhì)可采取均勻沉淀方法（均相沉淀）（2）沉淀為難溶的有機化合物二、沉淀和共沉淀分離法－經(jīng)典1.沉淀分離法：依據(jù)溶度積原理，492.共沉淀分離共沉淀現(xiàn)象是由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶體的形成、吸留或包藏等所引起的。利用共沉淀現(xiàn)象分離和富集痕量組分。（1）無機共沉淀法（2）有機共沉淀法2.共沉淀分離共沉淀現(xiàn)象是由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶50三、溶劑萃取分離法1.概念：指在被分離物質(zhì)的水溶液中，加入與水互不相溶的有機溶劑，借助于萃取劑的作用，使一種或幾種組分進入有機相，而一些組分仍留在水相，從而達到分離的目的。萃取過程的本質(zhì)是將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過程。三、溶劑萃取分離法1.概念：指在被分離物質(zhì)的水溶液中，加入與512.萃取分離的基本參數(shù)（1）分配系數(shù)KD：僅適用于溶質(zhì)在萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，溶質(zhì)在兩相中以相同的形態(tài)存在，在兩相中不發(fā)生締合、離解等副反應(yīng)。KD＝[A]有/[A]水分配系數(shù)大的物質(zhì)，絕大部分進入有機相中；分配系數(shù)小的物質(zhì)仍留在水相中。分配定律是溶劑萃取分離的基本原理。2.萃取分離的基本參數(shù)（1）分配系數(shù)KD：僅適用于溶質(zhì)在萃取52（2）分配比D：D＝CA有/CA水（3）萃取率E：萃取的完全程度E＝溶質(zhì)A在有機相中的總量/溶質(zhì)A在兩相中總量＝D/(D+V水/V有)D越大，E越大，萃取效率也越高。D小，采用連續(xù)幾次萃取的方法提高萃取率。一般情況下，微量元素的分離要求E達到95％或90％以上，而常量分離要求達到99％以上。（2）分配比D：D＝CA有/CA水53（4）分離系數(shù)β：β＝DA/DBDA、DB之間相差越大，則β值越大，表示兩種物質(zhì)的分離效果越好。（5）萃取常數(shù)（6）半萃取pH值（4）分離系數(shù)β：β＝DA/DB543.萃取體系的分類簡單分子萃取體系、中性絡(luò)合物萃取體系、金屬螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、共萃取和協(xié)同萃取體系、高溫萃取體系3.萃取體系的分類55共萃取是指某一元素單獨存在時不被或很少被萃取，但當(dāng)另一元素存在而被萃取時，難萃取元素萃取率大為提高的現(xiàn)象。兩種或兩種以上的萃取劑組成的多元萃取體系中，金屬離子的萃取分配比顯著大于每一種萃取劑在相同條件下單獨使用時的分配比之和，這種現(xiàn)象稱為協(xié)同萃取效應(yīng)，反之為負協(xié)同萃取效應(yīng)。共萃取是指某一元素單獨存在時不被或很少被萃取，但當(dāng)另一元素存564.溶劑萃取的操作方法：分批萃取法、連續(xù)萃取法、色層萃取法和逆流萃取法、回洗法、溶出法5.溶劑萃取的應(yīng)用：萃取分離、萃取富集、萃取光度法分析、萃取浮選6.萃取分離富集的新技術(shù)：超臨界流體萃取法、萃取色譜分離法、雙水相萃取分離法、反微團萃取法4.溶劑萃取的操作方法：分批萃取法、連續(xù)萃取法、色層萃取法和57四、離子交換分離法★利用離子交換劑與試液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法。離子交換劑：無機離子交換劑、有機離子交換劑四、離子交換分離法★利用離子交換劑與試液中的離子發(fā)生交換反581.離子交換樹脂是一種高分子聚合物，主要由兩部分組成：一是高分子聚合物的骨架（母體樹脂或樹脂骨架），具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對于酸、堿和一般溶劑都不起作用；二是具有可被交換的活性基團（交換基），可與溶液中的離子進行離子交換反應(yīng)。1.離子交換樹脂是一種高分子聚合物，主要由兩部分組成：592采樣制樣課件602.離子交換樹脂的特性（1）交聯(lián)度：使各單元交聯(lián)而成樹脂的物質(zhì)稱為交聯(lián)劑，如二乙烯苯。樹脂中交聯(lián)劑的百分含量通常稱為交聯(lián)度，用“X”表示。樹脂的交聯(lián)度越大，交換劑在加水后樹脂的膨脹性越小，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼小，交換反應(yīng)慢，體積大的離子不易進入樹脂。交聯(lián)度不同對離子的交換具有一定的選擇性。2.離子交換樹脂的特性（1）交聯(lián)度：使各單元交聯(lián)而成樹脂的物61（2）交換容量實際上是樹脂的交換能力，其數(shù)值大小直接與樹脂中活性基團的數(shù)量有關(guān)，活性基團越多，交換容量越大。大小可通過實驗測定。衡量交換容量的單位有質(zhì)量和容量單位。質(zhì)量單位表示單位質(zhì)量的干燥樹脂所能交換離子的物質(zhì)的量，通常以1g樹脂能交換離子的mmol表示。（2）交換容量實際上是樹脂的交換能力，其數(shù)值大小直接與樹脂中62（3）選擇性系數(shù)：當(dāng)溶液中離子和樹脂活性基團上的離子的交換反應(yīng)達到平衡時的平衡常數(shù)，稱為溶液中該離子對樹脂上離子的選擇性系數(shù)，表示離子和樹脂間親和力的大小。（4）分配系數(shù)：表示離子交換樹脂對于某離子吸著性大小的定量指標，其意義是在一定條件下，當(dāng)離子交換反應(yīng)達到平衡時某一離子在樹脂中的濃度與殘留在液相中的濃度比值。（3）選擇性系數(shù)：當(dāng)溶液中離子和樹脂活性基團上的離子的交換反633.離子交換過程3.離子交換過程642采樣制樣課件652采樣制樣課件664.離子交換分離操作技術(shù)（1）樹脂的選擇和處理樹脂顆粒的大小對交換的流速和交換容量影響很大，一般使用樹脂的粒度0.25～20mm（在水中膨脹后的粒度）。一般商品樹脂都含有一定量的雜質(zhì)，使用前必須進行凈化處理。分化中應(yīng)用最多的是強酸型陽離子交換樹脂和強堿型陰離子交換樹脂。通常用4mol/LHCl浸泡1～2天以溶解各種雜質(zhì)，后用蒸餾水洗滌至中性。4.離子交換分離操作技術(shù)（1）樹脂的選擇和處理67（2）裝柱裝柱時要防止樹脂層中夾有氣泡，應(yīng)在柱中裝滿水的情況下，把處理好的樹脂裝入柱中。樹脂的高度一般為柱高的90％，樹脂頂部應(yīng)保持一定的液面，防止樹脂干裂。（3）交換裝好柱后，一般應(yīng)以不含待分離離子、和待分離試液具有相同介質(zhì)的溶液對交換柱淋洗，使之達到平衡。然后將待分離的試液緩慢的傾入柱內(nèi)，以適當(dāng)?shù)牧魉購纳舷蛳陆?jīng)交換柱進行交換作用。（2）裝柱68（4）洗脫：將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑（淋洗劑）置換下來的過程。陽離子交換樹脂常用HCl作洗脫劑；陰離子交換樹脂常用HCl、NaCl或NaOH作洗脫劑。包括簡單洗脫、分步洗脫、梯度洗脫。（5）再生：把柱內(nèi)的樹脂恢復(fù)到交換前的形式的過程。（4）洗脫：將交換到樹脂上的離子，用洗脫劑（淋洗劑）置換下來695.離子交換分離法的應(yīng)用（1）去離子水的制備例如NaCl的去除：R－SO3-H++Na+＝R－SO3-Na++H+R’－N+(CH3)3OH-+Cl-＝R’－N+(CH3)3Cl-+OH-離子交換樹脂交換飽和后失去凈化作用，需要再生。再生是上述反應(yīng)得逆過程。以強酸（如HCl）處理陽離子交換柱，以強堿（如NaOH）處理陰離子交換柱。5.離子交換分離法的應(yīng)用（1）去離子水的制備70（2）痕量元素的預(yù)富集采用近代儀器分析法直接測定痕量元素的含量有困難，一方面是由于儀器得檢測限達不到測量要求，另一方面是大量基體干擾測定。（3）性質(zhì)相似元素的分離（4）難分離的物質(zhì)的分離：陰離子的分離、堿金屬離子的分離、氨基酸的分離（2）痕量元素的預(yù)富集711.紙色譜：以濾紙作載體的分離方法。分離原理是分配色譜，濾紙是一種惰性載體，濾紙纖維素中吸附著的水分為固定相，纖維素上的羥基具有親水性，與水的氫鍵相連，限制了水的擴散。有機溶劑及其混合物（即展開劑）作為流動相。將試樣點樣在濾紙原點處，用展開劑從試液原點一端靠濾紙的毛細管作用向另一端擴撒。當(dāng)展開劑通過原點時，試液中各組分隨著展開劑向前移動，由于各組分的分配比不同，移動速度不同，使各組分分離。五、平面色譜分離法1.紙色譜：以濾紙作載體的分離方法。五、平面色譜分離法72各組分在濾紙上移動的位置常用比移值Rf表示：Rf＝原點到斑點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離在一定條件下，每種物質(zhì)都有特征的Rf值。因此，Rf是物質(zhì)定性分析的依據(jù)。根據(jù)各物質(zhì)的Rf值，可以判斷彼此能否分離。一般情況下，Rf相差0.02以上就可分離。各組分在濾紙上移動的位置常用比移值Rf表示：Rf＝原點到斑點73對A：RA＝a/l；對B：RB＝b/l對A：RA＝a/l；對B：RB＝b/l74操作方法（1）選擇合適的濾紙：質(zhì)地純凈、平整、厚薄均勻、強度較大而不易破裂。色層紙分快、中、慢速三種，通常用中速色層紙。（2）展開劑：常用的是有機溶劑、酸和水混合配成的。展開劑中各組分之間不應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；物質(zhì)在兩相間的分配平衡應(yīng)能迅速到達；還要注意展開劑的純度和穩(wěn)定程度。（3）點樣：將試樣加到濾紙上。在色層紙一端2～3cm處，用鉛筆劃一橫線，用毛細管把試液在起始線上與濾紙接觸，注意控制試樣斑點的直徑2～5mm，為了加快溶劑揮發(fā)，可用吹風(fēng)機吹干或在紅外燈下烘干。操作方法（1）選擇合適的濾紙：質(zhì)地純凈、平整、厚薄均勻、強度75（4）展開展開的方法有上行法、下行法、雙向上行展開法和徑向展開法等。應(yīng)用最廣的是上行法，操作簡單，展開劑滲透速度慢，對Rf相差較小的組分的分離較困難，下行法由于重力作用滲透速度較快