實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制一個好的實驗室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報告外部支持和服務(wù)抱怨GB/T15481--2000的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評審檢測和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購服務(wù)客戶抱怨不符合檢測和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評審GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測量的溯源性抽樣檢測和校準(zhǔn)物品的處置檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報告組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE17025:1999）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實驗室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運作。實驗室或其所在的組織應(yīng)是一個能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實驗室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強調(diào)人的技能和經(jīng)驗，它是直接影響報告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗和可證明的技能進行資格確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)備任何檢測都要通過設(shè)備來實現(xiàn)，實驗室應(yīng)配備正確進行檢測的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。量值溯源溯源的目的就是強調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。樣品通過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進行檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計抽樣法是建立在概率統(tǒng)計理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時、完整、規(guī)范報告檢測報告是實驗室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報告，是實驗室能否適應(yīng)檢測市場需求的核心問題。報告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴展到檢測的全過程，GB/T15481--2000規(guī)定的所有要素都是為保證報告質(zhì)量服務(wù)的。外部支持和服務(wù)實驗室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。抱怨客戶滿意程度很低時就會發(fā)出抱怨，甚至申訴?？蛻粲斜г?，說明我們的質(zhì)量體系中某個環(huán)節(jié)出了問題，對于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實，及時處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟損失，實驗室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

實驗室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終

人員

良好的管理完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實驗室的質(zhì)量活動處于受控具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)狀態(tài)，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技能

設(shè)備校準(zhǔn)和檢定

實驗室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常年處于受控狀態(tài)是把分析測試的誤差控制溯源到國家基準(zhǔn)在容許范圍內(nèi)，保證分析

的精密度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)施和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信水平校準(zhǔn)和檢測方法文件化符合檢測要求內(nèi)有把握達到要求的質(zhì)量處于完全受控狀態(tài)樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處理、記錄、外部服務(wù)質(zhì)量的完整性和安全性證書、報告正確采購物品的質(zhì)量

從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計分析人員方法

誤差的來源

不確定度的估計碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml被測鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進行數(shù)字修約技能提高實驗技能責(zé)任心杜絕過失誤差對顏色、界面等的識別能力方法本身的誤差改進方法測量和誤差的關(guān)系測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗人員應(yīng)該對自己在實驗室的每個操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。什么是誤差？

誤差=測試值-真值

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對誤差=測試值-真值相對誤差=絕對誤差/真值誤差的分類和特點系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對稱性不服從正態(tài)分布增加測量次數(shù)不能抵償隨機誤差由偶然因數(shù)引起無傾向性不固定對稱性測定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測定次數(shù)的無限增加而趨于零系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。

提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核查試劑：空白實驗符合方法提供的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)溶液：保存溫度和時間合適實驗室環(huán)境符合要求提高分析精密度的方法★員工培訓(xùn)★平行雙樣檢測★穩(wěn)定的儀器運行狀態(tài)★穩(wěn)定的檢測環(huán)境如何知道你的實驗室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實驗室間能力驗證如何知道你的實驗室是否存在隨機誤差？★檢測樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品★平行雙樣測試誤差的正態(tài)分布測量不確定度含義：表示被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。來源：被測量值的定義不完整或不完善實現(xiàn)被測量值的定義的方法不理想取樣的代表性不夠即被測量的樣本不能代表所定義的被測量測量過程中對環(huán)境條件的控制不完善標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)儀器的分辨率或鑒別力不夠測量方法和測量程序的近似性和假定性相同條件下被測量重復(fù)觀測值的變化¨¨¨¨特點：隨機性和模糊性

實驗室質(zhì)量控制實驗室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評價分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)實驗室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實驗室間數(shù)據(jù)的可比性評價實驗室的測試系統(tǒng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實驗室的比對

實驗室間質(zhì)控鹽碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度兩個樣品中有一個不確定度不合格即判為不合格；兩個樣品的不確定度合格即判為考核合格。尿碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度+Z分值Z分值作為判定標(biāo)準(zhǔn)。Z分值不合格即判為不合格。不確定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值：Z≤2（合格）滿意2≤Z≤3基本滿意Z>3不合格實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度

意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；反映分析實驗室和測試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實驗室及分析人員的水平。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計算檢測限。式中：X為各個空白測試值，B為每天n個空白測試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個空白管計算6個空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨立檢測，每次2-3個濃度(雙平行）計算每個濃度10次共20個結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測2-3個濃度的樣品，每個濃度做15個平行樣計算兩個濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率隨機抽取10—20%的樣品進行加標(biāo)回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某西些干擾因素對檢測結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測物的價態(tài)和形態(tài)、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響結(jié)果實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；2.分析儀器的精密度；3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量