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重堿晶漿多級(jí)推料式離心機(jī)分離試驗(yàn)
1多因素離心法分離重堿晶漿的前準(zhǔn)備工作1.1重堿結(jié)晶、分離離心分離使重堿顆粒的大小減小,提高燒爐的能耗,提高燒爐能量,縮短堿濾處理的過(guò)程。因此,用離心分離法分離重堿顆粒是國(guó)內(nèi)外純堿行業(yè)的研究主題。上世紀(jì)80年代,蘇爾壽公司開(kāi)發(fā)了離心機(jī)分離重堿晶漿技術(shù),重堿晶漿先經(jīng)增稠器增稠后進(jìn)行離心分離,重堿水分<13%,該技術(shù)已應(yīng)用于波蘭360kt/a堿廠。日本北九洲工廠亦于上世紀(jì)80年代曾采用φ5000外冷碳化塔,晶漿經(jīng)φ6000稠厚器增稠后進(jìn)行分離,離心機(jī)為P-6/2型,共4臺(tái),轉(zhuǎn)鼓直徑φ1000,生產(chǎn)能力200~250t/d·臺(tái),重堿水分10%~12%。該廠生產(chǎn)能力為氨堿法、新旭法各500t/d,濾堿崗位除離心機(jī)外,還有18.7m2的真空過(guò)濾機(jī)4臺(tái),單開(kāi)真空過(guò)濾機(jī)已足以處理全部重堿晶漿。估計(jì)離心機(jī)分離重堿并未完全過(guò)關(guān),須用真空過(guò)濾機(jī)保駕。印度瓦拉納斯的哈里化肥公司建有1套120t/d聯(lián)合制堿裝置,碳化裝置為4個(gè)串聯(lián)的圓筒形碳化器。所生產(chǎn)的純堿具有較高的密度,說(shuō)明碳化的結(jié)晶質(zhì)量較好。晶漿經(jīng)稠厚器稠厚,用二級(jí)推料式離心機(jī)分離(P-500/2),重堿水分12%,生產(chǎn)能力3~4t/h純堿。我國(guó)曾用多種形式的離心機(jī)進(jìn)行過(guò)分離重堿的嘗試,均未成功。1996年,大連化學(xué)工業(yè)公司首次用φ800四級(jí)推料式離心機(jī)進(jìn)行分離重堿試驗(yàn),由于重堿漏網(wǎng)多、產(chǎn)量低而中止試驗(yàn)。1.2堿的合成試驗(yàn)結(jié)果1979年,化工部制堿研究所應(yīng)用機(jī)電部通用機(jī)械研究所開(kāi)發(fā)的WH2-300雙級(jí)活塞推料離心機(jī),在合肥蜀山化肥廠進(jìn)行重堿晶漿探索性分離試驗(yàn)。重堿平均粒徑84.25μm。試驗(yàn)中濾餅形成良好,推料也無(wú)困難,生產(chǎn)能力145kg/h重堿。所用的篩網(wǎng)縫隙寬度為0.15~0.2mm,比重堿平均粒徑大得多,因此濾液中漏網(wǎng)堿多。在此次試驗(yàn)基礎(chǔ)上建議組織篩網(wǎng)攻關(guān),并建議:“改進(jìn)用于推料式離心機(jī)的條狀篩網(wǎng)結(jié)構(gòu),力爭(zhēng)使篩網(wǎng)縫隙做到0.1mm左右,二級(jí)篩網(wǎng)縫隙寬度可稍大于一級(jí)”。1.3采用表面活性劑研磨法分離重堿1980年,制堿研究所完成了“添加聚丙烯酸鈉改善重堿結(jié)晶質(zhì)量中間試驗(yàn)”,結(jié)晶平均粒徑由86~109μm增大到110~114μm,為應(yīng)用離心機(jī)分離重堿創(chuàng)造了良好條件。合肥通用機(jī)械研究所組織了“活塞推料離心機(jī)篩網(wǎng)攻關(guān)”。1987年與堿所再次合作應(yīng)用所開(kāi)發(fā)的篩網(wǎng)在堿所中試車間進(jìn)行了WH2-300活塞推料離心機(jī)分離重堿中間試驗(yàn),碳化過(guò)程采用添加表面活性劑的方法改善重堿結(jié)晶質(zhì)量。離心機(jī)主要技術(shù)參數(shù):轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑/過(guò)濾區(qū)長(zhǎng)度:一級(jí)304/145二級(jí)369/125試驗(yàn)轉(zhuǎn)速,r/min1000,1250,1500篩網(wǎng)間隙,mm串條式篩網(wǎng)0.10~0.15焊接式篩網(wǎng)0.10~0.12推料行程,mm35次數(shù),次/min0~36試驗(yàn)結(jié)果如下:1)重堿結(jié)晶平均粒徑≥110μm時(shí),分離后重堿水分≤10%,在洗水量比真空過(guò)濾機(jī)少1/3的情況下,重堿鹽分≤0.4%,濾液中含結(jié)晶≤3%(體積比)。2)進(jìn)離心機(jī)的晶漿固液比>60%時(shí),分離重堿的生產(chǎn)能力為550kg/h左右。3)焊接式篩網(wǎng)比串接式篩網(wǎng)的開(kāi)孔率大將近1倍,濾液通過(guò)快,生產(chǎn)能力大,即使進(jìn)料固液比降到35%仍能正常工作,縫隙寬度誤差小,因此焊接式篩網(wǎng)更適用于分離細(xì)顆粒物料。4)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間在4h以上。篩條截面的形狀有待改進(jìn),以延長(zhǎng)篩網(wǎng)的清洗間隔時(shí)間。該試驗(yàn)于1988年10月由化工部及機(jī)電部共同組織并通過(guò)了技術(shù)鑒定。2離心分離重堿晶漿的生產(chǎn)試驗(yàn)與中間試驗(yàn)同時(shí),我院于1987年利用重慶市江北機(jī)械廠的HR500-N樣機(jī)、在鄭州化肥廠三方合作進(jìn)行離心機(jī)分離重堿晶漿的生產(chǎn)試驗(yàn)。是化工部科技局下達(dá)的任務(wù)。2.1測(cè)試流程和設(shè)備2.1.1厚厚分離、重堿送煅燒法分離稠厚碳化過(guò)程應(yīng)用添加表面活性劑技術(shù)改善重堿結(jié)晶質(zhì)量,重堿晶漿經(jīng)稠厚器增稠,由底部自流入離心機(jī)進(jìn)行分離、重堿用皮帶送煅燒工序,濾液與稠厚器溢流液自流到母Ⅰ桶內(nèi),母Ⅰ桶沉積的細(xì)晶可由泵送回稠厚器重新增稠分離。洗滌濾餅用洗水經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后送入離心機(jī)。2.1.2r/m17網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑/過(guò)濾區(qū)長(zhǎng)度,mm:Ⅰ級(jí)410/180Ⅱ級(jí)500/180轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速,r/m175分離因數(shù):Ⅰ級(jí)698,Ⅱ級(jí)851推料行程,mm50次數(shù),次/min50~77銑制板網(wǎng)縫寬/條寬,mmⅠ級(jí)一套0.12~0.15/2.2Ⅰ級(jí)二套0.09~0.11/2.2Ⅱ級(jí)0.12~0.15/2.22.1.3厚底板3000.4600直桶高3000,錐體高1000,底部有φ600×600帶錐底的料斗;框式攪拌轉(zhuǎn)速4r/min。2.2提高安裝生產(chǎn)能力主要采取了以下措施:設(shè)備方面有提高篩網(wǎng)開(kāi)孔率、主機(jī)轉(zhuǎn)速及推料次數(shù);改善分離物料方面有改善結(jié)晶質(zhì)量和提高晶漿固液比。2.2.1轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1,碳化未采取改善結(jié)晶措施。在相同推料次數(shù)時(shí),轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速提高10.4%,產(chǎn)量提高了15.2%;在相同轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速條件下,推料次數(shù)提高23.4%,產(chǎn)量提高27.5%。2.2.2離心分離試驗(yàn)試驗(yàn)中碳化過(guò)程添加表面活性劑使重堿結(jié)晶形成大量的球形結(jié)晶,平均粒徑大于100μm,改善了離心分離和洗滌的性能。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。從表2可以看出,改善結(jié)晶以后使離心機(jī)能力有大幅度提高,各項(xiàng)工藝指標(biāo)都得到改善。2.2.3生產(chǎn)試驗(yàn)結(jié)果加工了條背寬度分別為3.84mm和2.2mm,縫隙寬度均為0.09~0.15mm的2套板網(wǎng)進(jìn)行生產(chǎn)試驗(yàn),數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。開(kāi)孔率增大62%,生產(chǎn)能力提高8.8%。2.2.4出液比過(guò)低,導(dǎo)致導(dǎo)致無(wú)出鹽進(jìn)料固液比越高,生產(chǎn)能力越高,而且洗水用量少,鹽分、水分指標(biāo)也好,漏網(wǎng)堿減少。進(jìn)料固液比過(guò)低時(shí),濾液來(lái)不及從篩網(wǎng)分離走,晶漿會(huì)從已形成的濾餅面上溢出,形成溝流,使機(jī)身震動(dòng),以至無(wú)法運(yùn)行。經(jīng)過(guò)以上各項(xiàng)改進(jìn),純堿生產(chǎn)能力已達(dá)到4t/h。2.3堿性水和燃燒率2.3.1推料為第二套板網(wǎng)時(shí)碳化過(guò)程添加表面活性劑,轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速1750r/min,推料75次/min,用第二套板網(wǎng),試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。當(dāng)負(fù)荷小于4.5t/h時(shí),重堿含水分小于11%。2.3.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)碳化過(guò)程添加表面活性劑以改善重堿結(jié)晶,試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表6。當(dāng)重堿結(jié)晶平均粒徑大于100μm時(shí),離心機(jī)單機(jī)能力大于4t純堿/h,重堿水分低于11%。2.4堿性洗衣液和固液的混合比對(duì)堿的質(zhì)量、洗滌劑的用量和母溶液的平衡有影響2.4.1長(zhǎng)絲噴管的開(kāi)孔試驗(yàn)了7種不同結(jié)構(gòu)的噴管,最后選定在環(huán)形管上開(kāi)若干個(gè)帶有一定斜率的長(zhǎng)方形孔的噴管,開(kāi)孔率大,只需1根噴管即可滿足洗滌濾餅需要量。洗水噴灑位置選在一級(jí)轉(zhuǎn)鼓末端,使洗水不會(huì)向二級(jí)轉(zhuǎn)鼓噴濺,既保證了工藝指標(biāo),又節(jié)省洗滌用水。2.4.2減少洗水用量重堿結(jié)晶好,進(jìn)料固液比高,則母液容易分離干凈,加洗水后置換殘余母液的效果好,可以減少洗水用量。當(dāng)進(jìn)料固液比>70%,重堿平均粒徑>100μm時(shí),洗水<600kg/t純堿(見(jiàn)表7)。2.5級(jí)板網(wǎng)對(duì)接焊縫加工為了減少漏網(wǎng)堿量,采取了縮小板網(wǎng)縫隙,增大結(jié)晶顆粒,提高進(jìn)料固液比等措施。離心分離時(shí)少數(shù)細(xì)晶會(huì)在一級(jí)轉(zhuǎn)鼓隨濾液穿過(guò)濾網(wǎng),在二級(jí)轉(zhuǎn)鼓濾液量很少,漏網(wǎng)細(xì)晶也很少。本試驗(yàn)加工了2套一級(jí)板網(wǎng),縫隙寬度各為0.12~0.15mm,0.09~0.12mm,而二級(jí)板網(wǎng)縫隙均為0.12~0.15mm。在進(jìn)料固液比高于70%,重堿結(jié)晶平均粒徑大于100μm情況下,板網(wǎng)縫隙0.12~0.15時(shí)漏網(wǎng)堿量≥3%,縫隙寬度0.09~0.12mm時(shí)漏網(wǎng)堿量為1.5%~2%。漏網(wǎng)堿量也隨進(jìn)料固液比的提高,結(jié)晶顆粒增大而減少。這里漏網(wǎng)堿量是濾液中的結(jié)晶視體積比。由于80%以上的母液已在稠厚器溢流至母Ⅰ桶,若以全部母液計(jì)算,離心機(jī)漏網(wǎng)堿在0.5%以下。2.6連續(xù)負(fù)荷試驗(yàn)2.6.1強(qiáng)制出料口密封試驗(yàn)離心機(jī)的卸料方式是:濾餅先從轉(zhuǎn)鼓末端落入環(huán)形集料槽,再由轉(zhuǎn)鼓末端的刮刀將集料槽中濾餅推入方形卸料口,再經(jīng)卸料管落入皮帶運(yùn)輸機(jī)。這種強(qiáng)制出料方式具有密封性能好、設(shè)備連接緊湊等特點(diǎn)。但是由于重堿顆粒細(xì)、水分高,使下料口經(jīng)常堵塞,影響連續(xù)運(yùn)行。試驗(yàn)中對(duì)卸料口及下料管均作了修改,下料管下部改為軟連接,入皮帶運(yùn)輸機(jī)的流槽向皮帶前進(jìn)方向傾斜,減輕對(duì)皮帶的沖擊,改造后保證了連續(xù)運(yùn)行。2.6.2硬網(wǎng)格的密封和清洗運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間后,板網(wǎng)縫隙局部被細(xì)晶堵塞,須進(jìn)行清洗。試驗(yàn)的清洗間隔時(shí)間見(jiàn)表8。為了保證良好的工藝指標(biāo),以8h清洗1次為宜。2.7結(jié)論1數(shù)、篩網(wǎng)、縫寬轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速:~1750r/min,推料次數(shù):60~80次/min;篩網(wǎng):銑制板網(wǎng),縫寬:一級(jí)0.09~0.12mm,二級(jí)0.12~0.15mm;條寬≤2.2mm。2對(duì)重堿晶漿的要求,重堿平均粒徑>100μm,進(jìn)料固液比不小于30%,盡可能>70%。3堿篩網(wǎng)表面活性劑生產(chǎn)能力:>4t純堿/h,或>7.2t重堿/h重堿:水分≤11%,鹽分≤0.4%濾液含固量(視體積比):≤3%,一般為2.0%洗水用量:<0.6m3/t純堿篩網(wǎng)連續(xù)作業(yè)時(shí)間:>8h2.8改造后的效果1991年6月,原化工部科技司于鄭州組織了“HR500-N臥式雙級(jí)活塞推料離心機(jī)分離重堿生產(chǎn)試驗(yàn)”技術(shù)鑒定,認(rèn)為:1)HR500-N雙級(jí)活塞推料離心機(jī)分離重堿試驗(yàn)工藝可行,技術(shù)可靠,設(shè)備選型合理,具有流程簡(jiǎn)單,占地面積少等特點(diǎn),其技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)先進(jìn),達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。2)HR500-N雙級(jí)活塞推料離心機(jī)經(jīng)篩網(wǎng)改進(jìn)后,能適應(yīng)重堿的分離,具有分離效果好,所得重堿水分低,鹽含量符合國(guó)家規(guī)定純堿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),洗水用量少,可滿足聯(lián)堿生產(chǎn)水平衡的要求。3)該工藝與現(xiàn)有真空分離重堿工藝比較,可提高煅燒爐的生產(chǎn)能力,降低煅燒能耗,經(jīng)濟(jì)效益顯著,在中小型廠有較廣闊的推廣應(yīng)用前景。2.9主、受堿能力及復(fù)配方案試驗(yàn)完成后,即投入長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行,每班清洗濾網(wǎng)2~3min。現(xiàn)以1991年5月20~24日的連續(xù)運(yùn)行數(shù)據(jù)為例,其平均值見(jiàn)表9。最后一天因碳化減量,使班產(chǎn)量減少,正常情況下班產(chǎn)為35~36t,每小時(shí)產(chǎn)量為4.44t。經(jīng)連續(xù)運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為:離心機(jī)分離重堿晶漿工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備少、操作方便。主機(jī)推料40~80次/min,調(diào)節(jié)靈活,完全適應(yīng)碳化操作,從未出現(xiàn)冒槽現(xiàn)象。且重堿稠厚器可起到穩(wěn)定生產(chǎn)的調(diào)節(jié)作用。煅燒崗位,由于重堿水分降低8%左右,生產(chǎn)能力提高,煅燒爐能力原為100t/d,開(kāi)離心機(jī)時(shí),最高日產(chǎn)量129t,穩(wěn)定生產(chǎn)112t。由于水分降低,純堿中堿球減少,爐氣系統(tǒng)負(fù)荷降低。由于碳化結(jié)晶差,硫分高,在離心機(jī)開(kāi)車前濾堿用洗水常在800kg/t堿以上,高時(shí)達(dá)1000kg/t堿,母液有時(shí)出現(xiàn)膨脹現(xiàn)象,使雙泥回收母液未能利用。用離心機(jī)后每噸堿洗水為550~600kg,最好為500kg左右,使雙泥母液得以回收,母液保持平衡。碳化過(guò)程添加表面活性劑以后,改善了結(jié)晶,卻也使冷卻箱中的結(jié)疤變得堅(jiān)硬、致密,難以清洗,逐漸積累,最后不得已煮塔,影響了碳化過(guò)程的能力,也影響了離心機(jī)分離重堿技術(shù)的推廣應(yīng)用。3利用硫化氫進(jìn)行晶漿的可行性HR500-N離心機(jī)分離重堿晶漿生產(chǎn)試驗(yàn)的成功肯定了這一技術(shù)的可行性,關(guān)鍵在于碳化過(guò)程能夠長(zhǎng)期、連續(xù)穩(wěn)定地提供平均粒徑大于100μm的晶漿。為此,1992年我院與重慶氮肥廠,湘潭離心機(jī)廠合作,在重慶氮肥廠進(jìn)行生產(chǎn)應(yīng)用試驗(yàn)。3.1測(cè)試流程和設(shè)備3.1.1擾稠厚器的解析過(guò)程碳化取出液自壓進(jìn)入CO2解析罐,在此析出CO2,一方面避免在稠厚器中解析CO2,干擾稠厚器中晶漿的增稠及溢流液澄清過(guò)程,另一方面也便于將來(lái)回收解析的CO2。經(jīng)解析后的晶漿自流入稠厚器,清液溢流至母Ⅰ桶,,晶漿由底部自流至離心機(jī)。濾餅在Ⅰ級(jí)轉(zhuǎn)鼓末端噴淋洗水洗滌,經(jīng)Ⅱ級(jí)轉(zhuǎn)鼓脫水后推出離心機(jī),經(jīng)集料槽排至重堿皮帶,送去煅燒。濾液排至濾液桶。3.1.2設(shè)備1碳塔單外冷碳化塔,φ2200×28917;附外冷器φ1400×7960,冷卻面積400m2。22.co分析水池φ1200×2000。3填料和上填φ3000×4640,上部直桶段高1960,全容積16.4m3,上部有填料,高400,容積6.8m3;框式攪拌,轉(zhuǎn)速1.5r/min,電機(jī)功率4kW。4網(wǎng)縫寬/條寬HR630-N轉(zhuǎn)鼓直徑/長(zhǎng)度一級(jí)560/240,二級(jí)630/240最高轉(zhuǎn)速1800r/min,最大分離因數(shù)1015/1140板網(wǎng)縫寬/條寬(mm):一級(jí)0.10/2.2,二級(jí)0.13/2.2最大推料次數(shù):80次/min,推料行程50mm。5過(guò)濾桶φ3000×3420,直桶段高1600,錐底高1820;框式攪拌,轉(zhuǎn)速1.2r/min,電機(jī)功率4kW。3.2啟動(dòng)和改進(jìn)過(guò)程3.2.1濾餅壓環(huán)和推料阻力控制1994年3月進(jìn)行試車,初次試車在一級(jí)轉(zhuǎn)鼓中濾餅形成很好,當(dāng)濾餅推到二級(jí)轉(zhuǎn)鼓末端時(shí),后邊的料即開(kāi)始“爬坡”,使末端濾餅厚度達(dá)到65mm左右,最后因推不動(dòng)料,震車被迫停車。為解決推料問(wèn)題,主要采取了以下措施:1)降低轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速:主機(jī)轉(zhuǎn)速由1500r/min降到1300r/min,二級(jí)轉(zhuǎn)鼓分離因數(shù)由846降到792,以減小濾餅對(duì)濾網(wǎng)的壓力,減小濾餅與濾網(wǎng)之間的摩擦力。但開(kāi)車后“爬坡”及推不動(dòng)料的現(xiàn)象沒(méi)有改變,說(shuō)明轉(zhuǎn)速對(duì)推料阻力沒(méi)有影響。2)二級(jí)篩網(wǎng)壓環(huán)改成錐形:二級(jí)篩網(wǎng)末端有寬40mm,厚5mm的壓環(huán),以固定篩網(wǎng)。濾餅要推過(guò)壓環(huán)自然要增大推送的阻力。為了減小阻力將壓環(huán)車短4mm,并車成向轉(zhuǎn)鼓外端坡的1/10坡度,并將固定壓環(huán)的螺釘改為埋頭螺釘。這樣濾餅通過(guò)壓環(huán)時(shí),由于濾餅自身離心力沿斜坡方向的分力,克服了濾餅在壓環(huán)上的阻力。3)加大負(fù)荷:轉(zhuǎn)鼓末端的濾餅是靠其后的濾餅推送的。當(dāng)負(fù)荷很低時(shí),新形成的濾餅薄,能傳遞的推力小,在轉(zhuǎn)鼓末端濾餅阻力大的情況下,后邊的濾餅被擠碎,推到末端的濾餅上,出現(xiàn)“爬坡”現(xiàn)象。試車情況表明,當(dāng)濾餅壓縮系數(shù)<0.2(即負(fù)荷率低于理論能力的20%時(shí)),即可能推不出料。在改變壓環(huán),提高負(fù)荷率后,推料即非常順利。3.2.2調(diào)整洗水方向原設(shè)備有3根φ1/2″洗水管,洗水量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不足。每根洗水管1個(gè)噴頭,洗水分布集中,噴到濾餅上噴濺嚴(yán)重。試驗(yàn)中改為3根φ3/4″半環(huán)形洗水管,分別開(kāi)5、7、9個(gè)3×10的橫向小孔,順轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)方向成45°開(kāi)口。根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的變化,可以開(kāi)不同孔數(shù)的洗水管,調(diào)整洗水量,因此即使洗水量很小也能保持良好的噴灑,不會(huì)出現(xiàn)淌流的情況。并且洗水順轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)方向噴入,很少噴濺。由于小孔數(shù)量多,洗水分布好,所以洗滌效果良好。3.2.3中心桶冒液造成中心桶冒液開(kāi)始時(shí),取出液經(jīng)過(guò)一個(gè)小槽解析CO2后進(jìn)入稠厚器,由于CO2解析不充分,特別是在取出口帶氣時(shí),在稠厚器中心桶甚至澄清區(qū)釋放CO2,造成中心桶冒液,溢流液帶細(xì)晶增多。試車中期在取出液進(jìn)稠厚器之前增設(shè)了1個(gè)φ1200的CO2解析罐,保證了稠厚器的正常操作,并為回收解析出的CO2創(chuàng)造了條件。3.2.4改進(jìn)離心分離器的設(shè)備增大進(jìn)離心機(jī)晶漿管的坡度,改進(jìn)離心機(jī)下料裝置,保證物料流動(dòng)順暢。3.3運(yùn)輸能力3.3.1周期內(nèi)各指標(biāo)變化碳化為單外冷碳化塔,運(yùn)轉(zhuǎn)周期30~40天。試車期間每周期前20天工藝指標(biāo)保持較好,后期指標(biāo)大大下降,見(jiàn)表10。4月9日的取出液沉降時(shí)間為120s,同時(shí)取重堿晶漿進(jìn)行篩分,數(shù)據(jù)如下:平均粒徑為99.42μm。3.3.2帶氣、晶漿含量1)溢流液帶晶:安裝CO2解析罐之前,在稠厚器中有細(xì)小CO2氣泡解析出來(lái),氣泡上升會(huì)帶出少量細(xì)晶。用錐形量筒測(cè)溢流液固液比,一般為0.5%左右,帶氣多時(shí),帶晶量可增加到1%~2%。安裝CO2解析罐后,消除了稠厚器帶氣問(wèn)題,溢流液帶晶量降至0.1%~0.5%,甚至看不出來(lái)(取樣沉降10min以后觀察)。2)放料固液比:一般情況下進(jìn)離心機(jī)的平均晶漿固液比高于70%。多數(shù)情況下進(jìn)料固液比及放料量每隔20s會(huì)脈沖性波動(dòng)1次,說(shuō)明稠厚器底部有部分大結(jié)晶沉積于錐底,經(jīng)攪拌器攪動(dòng)推至出料口排出??梢?jiàn)底部固液比已很高。3)晶漿貯量大,對(duì)碳化與分離崗位有一定緩沖作用。4)停車檢查,各處無(wú)結(jié)晶堆積。3.3.3重堿晶漿回收效果因只供給1臺(tái)碳化塔的取出液,為使離心機(jī)滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn),所以間斷操作,先放滿稠厚器,然后開(kāi)離心機(jī),邊進(jìn)料邊分離,直至稠厚器放盡。試車數(shù)據(jù)見(jiàn)表11。試車情況表明,離心機(jī)分離重堿晶漿可以連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。運(yùn)行時(shí)只開(kāi)1臺(tái)液壓泵,推料次數(shù)為62次/min時(shí),離心機(jī)能力為6t純堿/h左右。若推料次數(shù)提高到75次/min,預(yù)計(jì)能力可達(dá)到7.2t/h。離心機(jī)轉(zhuǎn)速1400r/min時(shí),重堿水分為10%,洗水量<0.5m3/t純堿。重堿鹽分合格。3.3.4堿槽水質(zhì)分析離心機(jī)轉(zhuǎn)速1400r/min,推料62次/min,2臺(tái)碳化塔供料,取出液沉降時(shí)間150s左右(碳化數(shù)據(jù)見(jiàn)表10中4月21日,22日數(shù)據(jù)),運(yùn)轉(zhuǎn)情況見(jiàn)表12。測(cè)返回出堿槽的濾液固液比為1%~1.5%。由于試驗(yàn)人員少,不能輪班運(yùn)行,所以只開(kāi)了24h。碳化操作已處末期(4月22日中班開(kāi)始3臺(tái)碳化塔輪換煮塔),所以結(jié)晶較差。重堿含NaCl崗位分析為0.12%~0.22%(每半小時(shí)1次),但質(zhì)管科分析有4次大大超標(biāo),原因不詳。板網(wǎng)每班清洗1次,可維持正常操作。3.3.5系統(tǒng)不穩(wěn)定,晶體開(kāi)吸由于碳化塔已運(yùn)行多年,塔體結(jié)疤掉下后容易在塔底及外冷器中造成堵塞,清洗間隔期又長(zhǎng),致使后期工藝指標(biāo)大為下降,結(jié)晶質(zhì)量變差。該廠于12月1日大修,在大修前的10多天生產(chǎn)極不穩(wěn)定,多數(shù)時(shí)間為半負(fù)荷生產(chǎn),各塔取出液沉降時(shí)間為180~300s,真空過(guò)濾機(jī)有時(shí)也出現(xiàn)“拉稀”現(xiàn)象。在此情況下曾免強(qiáng)開(kāi)離心機(jī)分離,但開(kāi)機(jī)10多分鐘后即出現(xiàn)“溢流”,震車,被迫停車。作為輔助設(shè)備必須能夠適應(yīng)各種惡劣的生產(chǎn)條件,因此終止運(yùn)行。3.4結(jié)晶沉降時(shí)間該廠采用大連化工研究設(shè)計(jì)院開(kāi)發(fā)的環(huán)流式碳化塔,重堿結(jié)晶平均粒徑一般在150μm左右,結(jié)晶沉降時(shí)間一般<30s,結(jié)晶形狀多呈球形。碳化取出液經(jīng)稠厚器增稠后,送HR630-N離心機(jī)進(jìn)行分離,所得重堿平均成份如下:從1996年12月投入使用,運(yùn)行穩(wěn)定。所生產(chǎn)的純堿鹽分較低,密度較大,部分產(chǎn)品用于生產(chǎn)浮法玻璃。4總結(jié)4.1多段式離心分離重堿晶漿的應(yīng)用條件4.1.1重堿結(jié)晶分離用多級(jí)推料式離心機(jī)分離重堿晶漿,平均粒徑應(yīng)大于100μm,沉降時(shí)間應(yīng)低于150s。當(dāng)平均粒徑為90~100μm,沉降時(shí)間為150~180s時(shí),離心機(jī)雖可分離,但因稠厚后的晶漿固液比降低,且要求篩網(wǎng)縫隙更小,開(kāi)孔率更低,離心機(jī)能力大幅度降低,濾餅水分也將增高,工藝指標(biāo)難以保證。更差的結(jié)晶在離心分離時(shí),將出現(xiàn)“溢流”和震車,無(wú)法運(yùn)行。近年來(lái),碳化過(guò)程技術(shù)已有很大發(fā)展,雙外冷碳化塔,多級(jí)內(nèi)循環(huán)碳化塔,改進(jìn)后的篩板塔,環(huán)流式碳化塔,可使重堿結(jié)晶平均粒徑達(dá)到100~180μm,沉降時(shí)間<100s,為多級(jí)推料式離心機(jī)分離重堿晶漿創(chuàng)造了很好的條件。近年內(nèi)將這些碳化技術(shù)與離心機(jī)分離技術(shù)及低返堿量自身返堿煅燒爐相匹配,發(fā)展我國(guó)特有的成套技術(shù),很有必要,可以增強(qiáng)我國(guó)的制堿技術(shù)和產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)力。4.1.2增稠能力和攔截能力它是保證離心機(jī)正常運(yùn)行和提高生產(chǎn)能力改善工藝指標(biāo)的重要設(shè)備,必須有良好的晶漿增稠能力和攔截細(xì)晶能力。本技術(shù)所用的稠厚器在結(jié)晶平均粒徑>100μm時(shí),底流固液比可保持在70%以上,溢流液帶晶0.1%~0.5%,對(duì)離心機(jī)操作有一定緩沖能力,適應(yīng)生產(chǎn)需要。4.1.3避免溢流液“逃避”,并為二次解析所解析的co晶漿進(jìn)稠厚器之前應(yīng)設(shè)CO2解析器,使CO2解析完全,一方面保證稠厚器不帶氣,避免溢流液“逃晶”,另一方面為回收所解析的CO2創(chuàng)造條件。4.2離心分離的技術(shù)條件4.2.1濾餅的厚度根據(jù)試驗(yàn),濾餅厚度幾乎與轉(zhuǎn)鼓長(zhǎng)度成正比。HR630-N的轉(zhuǎn)鼓長(zhǎng)度為240mm,一級(jí)轉(zhuǎn)鼓濾餅厚度42~47mm,二級(jí)45~50mm,濾餅已較厚。因此轉(zhuǎn)鼓不宜過(guò)長(zhǎng),尤其是外轉(zhuǎn)鼓以180~240mm為宜(一級(jí)轉(zhuǎn)鼓可適當(dāng)加長(zhǎng)),如過(guò)長(zhǎng)則濾餅太厚,重堿水分增高,洗滌效果降低。對(duì)于大型離心機(jī),可以增加轉(zhuǎn)鼓級(jí)數(shù)而每級(jí)的長(zhǎng)度不宜過(guò)長(zhǎng)。4.2.2離心分離的原理HR型離心機(jī)試驗(yàn)的分離因數(shù)為650~860。分離因數(shù)越高,處理能力越大,脫水效果越好,在可能條件下盡量應(yīng)用高的分離因數(shù)。4.2.3篩條寬度的影響可以與所分離物料平均粒徑相近或稍大一點(diǎn)。鑒于結(jié)晶細(xì)、縫隙寬度小,應(yīng)盡量減小篩條寬度,這樣可盡量兼顧減少漏網(wǎng)堿量和保持較高的開(kāi)孔率和生產(chǎn)能力。4.2.4滾鼓孔轉(zhuǎn)鼓開(kāi)孔宜大,
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