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文檔簡介
滌綸織物的阻燃整理
眾所周知,絲綢制品具有良好的尺寸穩(wěn)定性和易于維護(hù)的特點(diǎn),深受消費(fèi)者歡迎。更因差別化滌綸的品種和市場份額逐步增多,將繼續(xù)在服裝和裝飾用紡織品領(lǐng)域取得更廣泛用途。滌綸屬易燃纖維,極限氧指數(shù)通常為20~22,使其應(yīng)用受到限制,為此需進(jìn)行阻燃處理9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物作為一種無鹵含磷阻燃劑1測試1.1材料、儀器和儀器純滌綸針織物(110g/mDOPO(工業(yè)品,江陰市涵豐科技有限公司);甲醛水溶液(化學(xué)純,37%,國藥集團(tuán));乙醇(化學(xué)純,≥99.5%,國藥集團(tuán));分散染料(工業(yè)品,上海安諾其集團(tuán)股份有限公司);滲透劑JFC(工業(yè)品,江蘇省海安石油化工廠)所用三個(gè)分散染料:C.I.分散紅60(CC.I.分散黃54(CC.I.分散藍(lán)56(CJM-L50型膠體磨(溫州市龍心機(jī)械有限公司),QM3SP2型球磨機(jī)(南京南大儀器有限公司),高溫油浴染色機(jī)(臺灣Rapid公司),YG(B)815D-I型織物阻燃性能測試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司),FAA型高溫氧指數(shù)測試儀(意大利ATSFAAR公司),TG209F1熱重分析儀(德國NETZSCH公司),LS13320型激光粒度分析儀(美國貝克曼庫爾特公司),Datacolor650型電腦測色配色儀(美國Datacolor公司)1.2甲醛溶液的加入將DOPO與乙醇加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、加液漏斗以及溫度計(jì)的四口燒瓶中,加熱至70℃,在攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛水溶液(甲醛∶DOPO=1.1∶1,物質(zhì)的量比),30min加完。反應(yīng)混合物加熱至80℃,保溫反應(yīng)6h,冷卻后過濾,烘干得到固體產(chǎn)物1.3燃料分散液的制備將DOPO或DOPO-CH1.4用鑄鐵或堵塞染色同浴處理1.4.1隔離處理浴比1∶20;以2℃/min升溫至130℃,保溫60min,降溫至70℃,取出樣品。隨后進(jìn)行皂煮,熱水洗,冷水洗,晾干。1.4.2溫度設(shè)定,把樣品作為5.浴比1∶20;以1~2℃/min升溫至110℃,保溫10min,1℃/min升溫至130℃,保溫60min,降溫至70℃,取出樣品。隨后進(jìn)行還原清洗,皂煮,熱水洗,冷水洗,晾干1.5清潔性測試1.5.1氧氣試驗(yàn)loi按GB/T5454—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)氧指數(shù)法》測定。1.5.2垂直燃燒性能按GB/T5455—1997《紡織品燃燒性能試驗(yàn)垂直法》測定。1.5.3空氣/氮?dú)鈼l件下氣體流速的測定采用熱重分析儀,稱取5mg樣品進(jìn)行測定,氣氛為空氣或氮?dú)?升溫速率10℃/min,從室溫升至600℃,氣體流速20mL/min。1.5.4值k/s用Datacolor650電腦測色配色儀測定。1.5.5抗阻劑效果測定阻燃整理品洗滌前后的極限氧指數(shù)??椢锵礈靺⒄誂ATCC124《織物經(jīng)重復(fù)家庭洗滌后的外觀》的洗滌和烘干程序。2結(jié)果與討論2.1分散液或分散染料的同浴處理2.1.1就業(yè)極限氧指數(shù)選擇30g/L和60g/L的DOPO分散液分別對滌綸織物進(jìn)行阻燃處理(工藝見1.4.1),測定整理品的垂直燃燒性能及洗滌前后的極限氧指數(shù),見表1。由表1可知,DOPO分散液按后整理方式用于滌綸阻燃處理,能有效提高整理品阻燃性,并具有很好的耐洗滌性。兩個(gè)不同濃度阻燃分散液處理后,整理品損毀長度分別為10.6cm和9.6cm,無續(xù)燃和陰燃;LOI比未處理的分別提高7和10個(gè)百分點(diǎn);整理品經(jīng)過5次洗滌后,LOI略有增加,耐洗性好。2.1.2染色同浴處理滌綸阻燃整理若能與染色同浴進(jìn)行,則能簡化加工工藝、降低生產(chǎn)成本。嘗試將60g/LDOPO與2%(omf)分散染料同浴處理滌綸,觀察整理品的阻燃和染色性能,見表2。由表2可知,阻燃染色同浴處理所得整理品LOI高于單獨(dú)阻燃處理的(試樣1),但同浴處理會影響分散染料的染色性能,尤其對本試驗(yàn)的分散紅和分散藍(lán)影響較大,與單獨(dú)染色滌綸相比,色差大于6。DOPO對分散染料染色性能的影響可能與其分子結(jié)構(gòu)中的P—H鍵有關(guān)。從這三個(gè)分散染料結(jié)構(gòu)可知,分散紅60和分散藍(lán)56都含有氨基,DOPO中的P—H鍵可能會與氨基發(fā)生某些相互作用,從而影響染料的染色性能。分散黃54分子結(jié)構(gòu)中不含氨基,同浴處理時(shí)受DOPO分子結(jié)構(gòu)中的P—H影響較小,因此色差較小。為了避免可能由于P—H鍵的存在對分散染料染色性能的影響,通過對P—H羥甲基化改性,合成DOPO-CH2.2o的核磁共振譜和紅外光譜按1.2所述方法合成DOPO-CH測定反應(yīng)生成物和反應(yīng)物DOPO的質(zhì)子核磁共振譜和紅外光譜,結(jié)果見圖1和圖2。圖1中,反應(yīng)生成物的從圖2紅外譜圖可見,DOPO中2384cm從質(zhì)子核磁共振譜和紅外光譜的測定結(jié)果可以認(rèn)為,反應(yīng)生成物為DOPO-CH2.3單臂琴歌2.3.1單臂琴歌DOPO-CH從表3可知,DOPO-CH2.3.2單臂琴歌將60g/L的DOPO-CH由表4可知,DOPO-CH2.4dopo和dopo-ch測定經(jīng)DOPO或DOPO-CH由圖3和表5可知,在氮?dú)鈼l件下,DOPO和DOPO-CH由圖4和表6可知,DOPO、DOPO-CH以上結(jié)果表明,DOPO和DOPO-CH3滌綸織物染色(1)通過質(zhì)子核磁共振譜和紅外光譜表征可知,成功合成得到DOPO的羥甲基化衍生物DOPO-CH(2)DOPO以
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