《環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)》講義

《環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)》講義實(shí)驗(yàn)一廢水中濁度和色度的測(cè)定第一部分廢水中濁度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握分光光度法測(cè)定廢水濁度的原理。2、掌握分光光度法測(cè)定濁度的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在適當(dāng)?shù)臏囟认?，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作為濁度?biāo)準(zhǔn)液，用分光光度計(jì)于680nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，與在同樣條件下測(cè)定水樣的吸光度比較，得知其濁度。規(guī)定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺為1度三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度計(jì)。2、試劑1、無(wú)濁度水：將蒸餾水通過(guò)0.2微米慮膜過(guò)濾，儲(chǔ)存于蒸餾水瓶中。濁度標(biāo)準(zhǔn)液2、硫酸肼溶液（10mg/mL）：稱取1.000g的硫酸肼[（NH2）2-H2SO4]溶于水，定容至100mL。口3、六次甲基四胺溶液（100mg/mL）：稱取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL?？?、濁度標(biāo)準(zhǔn)液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混勻，于（25±3）℃下反應(yīng)24h,冷卻后用無(wú)濁度水稀釋至刻度，制得濁度為400度的標(biāo)準(zhǔn)液。可保存一個(gè)月。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、試樣制備樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測(cè)定。如需保存可保存在冷暗處不超過(guò)24h,測(cè)試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。2、標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和測(cè)定吸取濁度為400的標(biāo)準(zhǔn)液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分別于7個(gè)25mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其濁度依次為0、4、8、20、40、80、100度的標(biāo)準(zhǔn)液。于680nm波長(zhǎng)，用1cm比色皿測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣測(cè)定吸取20mL搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情少取，用無(wú)濁度水稀釋至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，測(cè)定水樣的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣的濁度。注：水樣濁度超過(guò)100度時(shí)，用水稀釋后測(cè)定。計(jì)算公式：濁度（度）A（BC）C式中：A---稀釋后水樣的濁度，（度）B---稀釋水體積，（mL）C---原水樣體積，（mL）口五、數(shù)據(jù)記錄及處理1、記錄測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度及水樣的吸光度。2、根據(jù)測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制吸光度與濁度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣的濁度。濁度吸光度048204080100水樣六、思考題1、引起天然水呈現(xiàn)濁度的物質(zhì)有些？2、濁度測(cè)定還有哪些方法？2第二部分廢水色度的測(cè)定純水是無(wú)色透明的，當(dāng)水中存在某些物質(zhì)時(shí)，會(huì)表現(xiàn)出一定的顏色。溶解性的有機(jī)物、部分無(wú)機(jī)離子和有色懸浮微粒均可使水著色。pH值對(duì)色度有較大的影響，在測(cè)定色度的同時(shí)，應(yīng)測(cè)量溶液的pH值。天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測(cè)定色度，對(duì)工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）掌握稀釋倍數(shù)法測(cè)定廢水色度的方法。（2）了解色度測(cè)定的其他方法及各自的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理將有色工業(yè)廢水用無(wú)色水稀釋到接近無(wú)色時(shí)，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深黃色、棕黃色等。三、實(shí)驗(yàn)儀器25mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致?？谒?、實(shí)驗(yàn)步驟（1）取100?150mL澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。(2)分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取25mL分別置于25mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。五、注意事項(xiàng)如測(cè)定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測(cè)定；如測(cè)定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。水的色度一般是指真色。3實(shí)驗(yàn)二水中六價(jià)鉻的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握六價(jià)鉻的測(cè)定原理及方法；2、熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。二、實(shí)驗(yàn)原理廢水中鉻的測(cè)定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測(cè)定。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑(1)、儀器分光光度計(jì)，50mL具塞比色管，吸量管，容量瓶等。(2)、試劑口.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.10mg/mL)：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。.鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0ug/mL）：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。使用當(dāng)天配制。.二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPC,C13H14N4O）0.2g,溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。四、實(shí)驗(yàn)步驟.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支25mL比色管，依次加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入（1+1）硫酸0.25mL和（1+1）磷酸0.25mL,搖勻。加入1mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5?10min后，于540nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以空白為參比,測(cè)定吸光度。