X射線(xiàn)熒光光譜儀原理及應(yīng)用課件

X射線(xiàn)熒光光譜儀原理及應(yīng)用

山東國(guó)瓷功能材料有限公司品管部

2009.07.25.

X射線(xiàn)熒光光譜儀原理

X射線(xiàn)熒光光譜儀構(gòu)造

X射線(xiàn)熒光光譜儀分析方法

X射線(xiàn)熒光光譜儀日常維護(hù)保養(yǎng)學(xué)習(xí)內(nèi)容：.

銠鈀光管產(chǎn)生激發(fā)X射線(xiàn)，打到樣品上，把樣品信號(hào)被激發(fā)出來(lái)，經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直器變成平行光打到晶體上，晶體在不停的轉(zhuǎn)動(dòng)，不同角度代表不同波長(zhǎng)的信號(hào)，通過(guò)探測(cè)器把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，根據(jù)探測(cè)器的2θ角度來(lái)判斷波長(zhǎng)。根據(jù)特定波長(zhǎng)X射線(xiàn)光子N的強(qiáng)度，計(jì)算出與該波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的元素的濃度。一、X射線(xiàn)熒光光譜儀的原理：

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銠鈀光管（產(chǎn)生激發(fā)X射線(xiàn)）、濾光片（抑制Rh的譜線(xiàn)、降低背景）、樣品杯（放置樣品）、真空風(fēng)擋（隔離樣品室與光譜室）、準(zhǔn)直器（提高分辨率）、分光晶體（將元素特征譜線(xiàn)的波長(zhǎng)轉(zhuǎn)化為衍射角度將射線(xiàn)分光）、探測(cè)器（流量計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器）（將經(jīng)過(guò)分光的X射線(xiàn)光子轉(zhuǎn)換為電信號(hào)）。二、儀器構(gòu)造：.X射線(xiàn)熒光光譜儀分析方法定性分析：只給出化學(xué)元素，無(wú)濃度；半定量分析：無(wú)標(biāo)樣分析方法，即不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品，給出大概的濃度值，包括了定性分析；定量分析：使用校準(zhǔn)曲線(xiàn)，給出高準(zhǔn)確度的濃度值，適合較大量的日常分析。.6

見(jiàn)建立定量分析方法工作曲線(xiàn)的操作說(shuō)明。如何建立工作曲線(xiàn)：.半定量分析又叫做無(wú)標(biāo)樣分析，其基本思路為：由儀器制造商測(cè)量校準(zhǔn)樣品，儲(chǔ)存強(qiáng)度和校準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)到用戶(hù)的X射線(xiàn)熒光分析系統(tǒng)中；無(wú)標(biāo)樣分析不是不需要標(biāo)樣，而是標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)備本身帶著。其優(yōu)點(diǎn)是采用了制造商的標(biāo)樣、經(jīng)驗(yàn)與知識(shí)，包括測(cè)量條件，自動(dòng)譜線(xiàn)識(shí)辯，背景扣除，譜線(xiàn)重疊校正等。

半定量分析.8

四、X射線(xiàn)熒光光譜儀日常維護(hù)保養(yǎng)

.實(shí)驗(yàn)室的最佳溫度：24℃實(shí)驗(yàn)室溫度的允許范圍：17℃～29℃實(shí)驗(yàn)室溫度變化的最大允許梯度：2℃/小時(shí)實(shí)驗(yàn)室濕度的允許范圍：20％～80％1、儀器的工作環(huán)境.2、日常的例行檢查實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度。檢查P10混合氣、氦氣的余量。如果余量小于1Mpa，應(yīng)更換氣瓶。每三個(gè)月的檢查工作：檢查內(nèi)循環(huán)冷卻水的水位、電導(dǎo)率及水流量。加內(nèi)循環(huán)冷卻水。.

日常分析時(shí)，為保護(hù)儀器，請(qǐng)注意以下事項(xiàng)：

1、在測(cè)量過(guò)程中，不要突然斷電。

2、不要分析壓得不堅(jiān)實(shí)的樣品，如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室，一定要重視，不能再進(jìn)行樣品分析。

6、光管頭上的鈹窗是有毒的，而且比較貴重，一旦鈹窗破了，整根光管就報(bào)廢了，請(qǐng)注意：絕對(duì)不能用如何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上，只能用吸耳球?qū)⑩敶吧系臉悠份p輕吹掉，不要用酒精棉花擦。注意事項(xiàng)：.4、儀器的日常保養(yǎng)與維護(hù)之一光管老化光管的保護(hù)主要來(lái)自二個(gè)方面：1、當(dāng)儀器在測(cè)量時(shí)，不要突然斷電；2、光管老化，當(dāng)儀器關(guān)機(jī)一個(gè)星期以上時(shí)，在測(cè)樣品前，請(qǐng)先做光管老化。光管老化工作由儀器根據(jù)設(shè)定的條件自動(dòng)進(jìn)行，其具體步驟如下：.1、打開(kāi)S4Tools，讀取儀器狀態(tài)信息。

2、在左側(cè)的樹(shù)形結(jié)構(gòu)中，選中“X－Ray”。

3、在菜單中，選擇“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“Tube

ConditioningON/OFF”。見(jiàn)下圖。

之一、光管老化..4、這時(shí)，加在光管上的高壓會(huì)從20kV逐漸升到50kV（S4Explorer）或60kV(S4Pioneer)，整個(gè)升壓過(guò)程約需1個(gè)小時(shí)。1個(gè)小時(shí)后，加在光管上的電壓回到20kV5mA，表明光管老化已完成。5、再在菜單中，選擇“Utilities”，→“X-RayUtilities”→“TubeConditioningON/OFF”，結(jié)束光管老化過(guò)程。之一、光管老化.在以下情況下，儀器需要再次對(duì)光：情況一、儀器的光路部分經(jīng)過(guò)維修，如光譜室內(nèi)的分光晶體或計(jì)數(shù)器的位置被移動(dòng)了。情況二、P10氣體更換。一般一瓶10Mpa的P10氣體可以連續(xù)使用3～4個(gè)月（中間不關(guān)氣體），二瓶氣體之間的成分會(huì)有些差異，這種差異會(huì)影響計(jì)數(shù)器的脈沖高度分布（PHA），因此需要對(duì)流氣計(jì)數(shù)器的高壓(FlowcounterHV)進(jìn)行調(diào)整。之二、光譜儀對(duì)光（SpectrometerAlignment）.1、打開(kāi)C:\SPECplus\spectrometerAlignment.exe或其快捷方式，出現(xiàn)如下界面（見(jiàn)下圖）。2、輸入密碼：config3、前面6個(gè)選項(xiàng)是光譜儀對(duì)光，后面4個(gè)選項(xiàng)是校正無(wú)標(biāo)樣分析用譜線(xiàn)（根據(jù)儀器配置不同，有的儀器校正無(wú)標(biāo)樣分析譜線(xiàn)的選項(xiàng)小于4個(gè)）。操作步驟如下：..4、請(qǐng)按以下要求選擇對(duì)光和校正項(xiàng)：4.1、如果想對(duì)儀器作一次徹底的對(duì)光，可以將前面6個(gè)選項(xiàng)全部選中，將隨機(jī)的5～6塊校正樣放入對(duì)應(yīng)的位置，按“Start”，整個(gè)過(guò)程約需5個(gè)小時(shí)。如果儀器未動(dòng)過(guò)光路，這么對(duì)光意義不大。4.2、如果儀器在維修過(guò)程中改變了光路，工程師會(huì)選擇對(duì)應(yīng)選項(xiàng)進(jìn)行校正，也可以對(duì)6個(gè)選項(xiàng)進(jìn)行全部校正。操作步驟如下：.4.3、如果更換了P10氣體，選擇FlowcounterHV、ScintillationcounterHV選項(xiàng)，調(diào)整流氣計(jì)數(shù)器的高壓，附帶也調(diào)整一下閃爍計(jì)數(shù)器的高壓。整個(gè)過(guò)程約需半個(gè)多小時(shí)。4.4、每3個(gè)月校正一次無(wú)標(biāo)樣分析譜線(xiàn)。僅選擇“RecalibrateVacuum”，不要選擇其它校正項(xiàng)，整個(gè)過(guò)程約需5個(gè)小時(shí)。如果平時(shí)工作以定量分析為主，無(wú)標(biāo)樣分析譜線(xiàn)的校正工作可以一年做一次。操作步驟如下：.之三更換流氣計(jì)數(shù)器的窗膜X射線(xiàn)熒光光譜儀的流氣計(jì)數(shù)器上配置了目前世界上最先進(jìn)的窗膜，膜厚僅0.6um，是世界上最薄的窗膜，低能量的X射線(xiàn)容易穿透，大大提高了輕元素和超輕元素的靈敏度。為保護(hù)窗膜，請(qǐng)保持實(shí)驗(yàn)室的干凈，對(duì)于壓片樣品，在制好樣后，用吸耳球?qū)悠飞系母m吹去。流氣計(jì)數(shù)器是在光譜室內(nèi)，因此該窗膜要經(jīng)受一個(gè)大氣壓，還要經(jīng)受離子濺射，流氣計(jì)數(shù)器窗膜肯定會(huì)失效，該部件是個(gè)易耗件，到時(shí)候需要更換。.1、打開(kāi)S4Tools，讀取儀器狀態(tài)信息。2、在左側(cè)的樹(shù)形結(jié)構(gòu)中，選中“SpectrometerMode”。3、在菜單中，選擇“Utilities”，→“OperatingModeUtilities”→“SetOperatingMode”，將光譜儀的模式改為空氣狀態(tài)，見(jiàn)下圖。更換流氣計(jì)數(shù)器窗膜的步驟：..然后查看光譜室的真空度是否為3000～4000之間，等到光譜室的air模式變綠色后，再進(jìn)行下一步操作。4、關(guān)機(jī)，打開(kāi)儀器的左側(cè)門(mén)，開(kāi)光譜室，卸下流氣計(jì)數(shù)器，更換流氣計(jì)數(shù)器的窗膜5、更換窗膜，會(huì)改變光路，因此要對(duì)儀器進(jìn)行對(duì)光，請(qǐng)參見(jiàn)上節(jié)，校正Goniometer、FlowcounterHV、RecalibrateVacuum(此項(xiàng)是半定量譜線(xiàn)的校正，可以在空閑的時(shí)候做)選項(xiàng)。更換流氣計(jì)數(shù)器窗膜的步驟：.之四、更換P10氣體P10氣體是供給流氣計(jì)數(shù)器探測(cè)氣體，P10氣的流量很小，但要持續(xù)不斷地供氣。一般一瓶氣體可以使用3～4個(gè)月（24小時(shí)連續(xù)工作）。如果壓力表顯示氣瓶余量小于1Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。P10氣體的組成：90％Ar＋10％CH4，.更換氣瓶可以在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下操作，但要確認(rèn)這時(shí)沒(méi)有樣品在測(cè)量之中。1、更換氣瓶打開(kāi)Meascontrol點(diǎn)擊Connect，并輸入：RC0打開(kāi)S4TOOLS選擇ONLINE選擇CounterGas(見(jiàn)圖1)選擇Utilities(見(jiàn)圖1)選擇CountergasUtilities(見(jiàn)圖2)選擇CountergasOFF(見(jiàn)圖2)以上步驟是將儀器內(nèi)部的P10氣閥關(guān)閉。選擇SpectrometerMode選擇Utilities→OperatingModeUtilities→將光譜儀模式改為“AIR”。以上步驟是關(guān)閉真空泵，光譜室轉(zhuǎn)為空氣狀態(tài)更換P10氣體的步驟：.更換P10氣體的步驟：選擇Utilities(見(jiàn)圖1)選擇CountergasUtilities(見(jiàn)圖2)選擇CountergasOFF(見(jiàn)圖2)以上步驟是將儀器內(nèi)部的P10氣閥關(guān)閉。選擇SpectrometerMode選擇Utilities→OperatingModeUtilities→將光譜儀模式改為“AIR”。以上步驟是關(guān)閉真空泵，光譜室轉(zhuǎn)為空氣狀態(tài)...下面可以更換氣瓶了，注意不要改變減壓閥的輸出壓力的設(shè)定值。因?yàn)樵摎怏w是一直開(kāi)著的，為避免漏氣，換完氣瓶后，要用肥皂水試漏。選擇CounterGas→Utilities→CountergasUtilities→CounterGasON，將儀器內(nèi)部的P10氣閥打開(kāi)。然后等“CounterGas”變成“ON”，“CounterGasSet”邊上的“√”出現(xiàn)。這個(gè)過(guò)程約需5分鐘。更換氣瓶注意事項(xiàng)...更換氣體后，不要馬上開(kāi)展工作。等儀器穩(wěn)定一段時(shí)間，如1小時(shí)后，參照（儀器的日常保養(yǎng)與維護(hù)之二光譜儀對(duì)光），校正流氣計(jì)數(shù)器的高壓，見(jiàn)圖5?？紤]到閃爍計(jì)數(shù)器的高壓也會(huì)有所漂移，可以將圖5中的“ScintillationcounterHV”也選中，整個(gè)過(guò)程約需半小時(shí)。更換氣瓶注意事項(xiàng).之五、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)將儀器一直開(kāi)著，這樣儀器一直處于穩(wěn)定狀態(tài)。開(kāi)機(jī)1、按綠色的開(kāi)機(jī)按鈕，這時(shí)儀器進(jìn)入引導(dǎo)過(guò)程，儀器上的4個(gè)LED燈亮。見(jiàn)下圖：2、引導(dǎo)過(guò)程約幾十秒，各個(gè)儀器略有不同，引導(dǎo)過(guò)程結(jié)束，儀器上的綠色“On”和紅色“Alarm”燈亮，其它二個(gè)燈滅3、開(kāi)計(jì)算機(jī)

4、打開(kāi)S4Tools

5、點(diǎn)擊OnlineStatus，..

.6、點(diǎn)擊Online的ON/OFF按鈕，讀取儀器狀態(tài)信息.之五、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)7、點(diǎn)擊屏幕左邊的InstrumentStatus，如果初始化（Initialize）按鈕是灰色的，點(diǎn)擊屏幕左邊的StatusFlags，再回到InstrumentStatus，這時(shí)Initialize按鈕應(yīng)該是活動(dòng)的，點(diǎn)擊Initialize按鈕對(duì)儀器的各部件進(jìn)行初始化。..之五、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)8、開(kāi)高壓發(fā)生器按鈕，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)高壓發(fā)生器的鑰匙，不要松手，直至儀器上的橙色“Ready”燈閃爍。這時(shí)紅色的“Alarm”燈

滅或閃爍..至此，開(kāi)機(jī)過(guò)程結(jié)束，待紅色“Alarm”燈不閃爍，即可以測(cè)量樣品。屏幕上應(yīng)沒(méi)有紅色標(biāo)記屏幕上應(yīng)沒(méi)有“--”之五、開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī).

之六、關(guān)機(jī)1、打開(kāi)S4Tools

2、聯(lián)機(jī)，讀取儀器狀態(tài)信息，確認(rèn)儀器內(nèi)部已沒(méi)有