GB/T 15000.3-2023標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第3部分：標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估

ICS01120

CCSA.00

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

代替GB/T150003—2008

.

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則

第3部分標(biāo)準(zhǔn)樣品

:

定值和均勻性與穩(wěn)定性評估

Directivesfortheworkofreferencematerials—

Part3Referencematerials—Characterizationand

:

assessmentofhomogeneityandstability

ISOGuide352017Referencematerials—

(:,

Guidanceforcharacterizationandassessmentof

homoeneitandstabilitIDT

gyy,)

2023-05-23發(fā)布2023-09-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

符號(hào)

4………………………3

約定

5………………………4

標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)概述

6………………………4

概述

6.1…………………4

項(xiàng)目設(shè)計(jì)概要

6.2………………………4

原材料的獲取

6.3………………………5

可行性研究

6.4…………………………6

標(biāo)準(zhǔn)樣品加工

6.5………………………6

均勻性評估

6.6…………………………6

穩(wěn)定性評估

6.7…………………………6

測量程序的選擇

6.8……………………6

計(jì)量溯源性

6.9…………………………6

定值和不確定度評定

6.10………………6

互換性評估

6.11…………………………7

運(yùn)輸事宜

6.12……………7

賦值

6.13…………………7

穩(wěn)定性監(jiān)測

6.14…………………………7

重復(fù)批生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品

6.15……………7

均勻性評估

7………………7

概述

7.1…………………7

均勻性試驗(yàn)研究的需求

7.2……………8

擬研究的特性

7.3………………………9

統(tǒng)計(jì)有效的抽樣計(jì)劃

7.4………………9

均勻性研究的測量程序選擇和實(shí)施

7.5………………11

均勻性研究設(shè)計(jì)

7.6……………………12

評定均勻性研究

7.7……………………15

測量程序重復(fù)性欠佳的情況

7.8………………………17

單元內(nèi)均勻性

7.9………………………18

Ⅰ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

均勻性的確認(rèn)

7.10……………………20

均勻性研究的不確定度評定

7.11……………………20

穩(wěn)定性評估與監(jiān)測

8………………………21

概述

8.1…………………21

穩(wěn)定性評估

8.2…………………………22

穩(wěn)定性研究的分類

8.3…………………24

有效穩(wěn)定性研究的一般要求

8.4………………………25

評定穩(wěn)定性研究結(jié)果

8.5………………26

穩(wěn)定性研究中發(fā)現(xiàn)顯著趨勢后的措施

8.6……………32

穩(wěn)定性研究的不確定度評定

8.7………………………32

由穩(wěn)定性研究估計(jì)儲(chǔ)存壽命保存期

8.8(“”)…………34

有關(guān)穩(wěn)定性管理的使用說明

8.9………………………34

穩(wěn)定性監(jiān)測

8.10………………………34

材料定值

9…………………37

概述

9.1…………………37

建立計(jì)量溯源性

9.2……………………37

在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室中采用單一參考測量程序參見定義進(jìn)行定值

9.3(ISO/IECGuide99)…………39

在一個(gè)或多個(gè)有能力的實(shí)驗(yàn)室采用兩種或兩種以上可證明準(zhǔn)確度的方法對非操作定義的

9.4

被測量進(jìn)行定值

……………………41

采用有能力的實(shí)驗(yàn)室網(wǎng)絡(luò)對操作定義的被測量進(jìn)行定值

9.5………43

純度

9.6…………………44

身份

9.7…………………45

存在不存在

9.8/………………………47

定序尺度

9.9……………47

定性特性

9.10…………………………47

非標(biāo)準(zhǔn)值的定值

9.11…………………47

測量不確定度評定

10……………………48

評定特性值不確定度的基礎(chǔ)

10.1CRM……………48

批定值的基本模型

10.2………………48

不確定度來源

10.3……………………48

包含區(qū)間和因子

10.4…………………49

附錄資料性定值研究的設(shè)計(jì)與評價(jià)

A()………………50

附錄資料性統(tǒng)計(jì)方法

B()………………58

附錄資料性實(shí)例

C()……………………66

附錄資料性測量不確定度評定

D()……………………74

參考文獻(xiàn)

……………………75

Ⅱ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則的第部分已經(jīng)發(fā)布了以下部分

GB/T15000《》3。GB/T15000:

第部分在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定

———1:;

第部分常用術(shù)語及定義

———2:;

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估

———3:;

第部分證書標(biāo)簽和附帶文件的內(nèi)容

———4:、;

第部分質(zhì)量控制樣品的內(nèi)部研制

———5:;

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則

———6:;

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求

———7:;

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

———8:。

本文件代替標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方

GB/T15000.3—2008《(3)

法與相比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外主要技術(shù)變化如下

》,GB/T15000.3—2008,,:

更改了標(biāo)準(zhǔn)的范圍見第章年版的第章

———(1,20081);

增加了測量模型標(biāo)準(zhǔn)值信息值校準(zhǔn)樣品質(zhì)量控制樣品同步穩(wěn)定性研究和標(biāo)準(zhǔn)

———“”“”“”“”“”“”“<

樣品的生產(chǎn)等個(gè)術(shù)語見

>”7(3.3、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10);

刪除了測定瓶間均勻性瓶內(nèi)均勻性混合基體材料加料短期穩(wěn)定性長期穩(wěn)定

———“”“”“”“”“”“”“”“

性使用壽命和有效期等個(gè)術(shù)語見年版的

”“”“”10(20083.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、

3.12、3.13);

更改了標(biāo)準(zhǔn)樣品和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)定義見年版的

———“”“”2(3.1、3.2,20083.1、3.2);

增加了約定定值研究的設(shè)計(jì)與評價(jià)測量不確定度評定等內(nèi)容的有關(guān)規(guī)定見第章附

———“”“”“”(5、

錄附錄

A、D);

將項(xiàng)目設(shè)計(jì)更改為標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)概述細(xì)化并更改了計(jì)量溯源性定值和不確定度評

———“”“”,“”“

定互換性評估賦值穩(wěn)定性監(jiān)測重復(fù)批生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品等相應(yīng)的技術(shù)內(nèi)容見第

”“”“”“”“”;(

章年版的第章

6,20085);

將均勻性研究更改為均勻性評估細(xì)化并更改了統(tǒng)計(jì)有效的抽樣計(jì)劃均勻性研究的測

———“”“”,“”“

量程序選擇和實(shí)施均勻性的確認(rèn)均勻性研究的不確定度評定等相應(yīng)的技術(shù)內(nèi)容見第

”“”“”(

章年版的第章

7,20087);

將穩(wěn)定性研究更改為穩(wěn)定性評估和監(jiān)測細(xì)化并更改了穩(wěn)定性評估穩(wěn)定性研究的分

———“”“”,“”“

類有效穩(wěn)定性研究的一般要求穩(wěn)定性研究中發(fā)現(xiàn)顯著趨勢后的措施穩(wěn)定性研究的不確

”“”“”“

定度評定等相應(yīng)的技術(shù)內(nèi)容見第章年版的第章

”(8,20088);

將特性值測定更改為材料定值建立和證明溯源性更改為建立計(jì)量溯源性同時(shí)細(xì)化

———“”“”,“”“”,

了實(shí)用方法測量方案設(shè)計(jì)和有關(guān)特性的一些問題等技術(shù)內(nèi)容見第章年版的第章

、(9,20089);

將測量不確定度評估更改為測量不確定度評定細(xì)化并更改了評定特性值不確定

———“”“”,“CRM

度的基礎(chǔ)包含區(qū)間和包含因子等相應(yīng)的技術(shù)內(nèi)容見第章年版的第章

”“”(10,20086);

刪除了數(shù)據(jù)及不確定度評估證書等內(nèi)容的有關(guān)規(guī)定年版的第章第章

———“”“”(200810、11)。

本文件等同采用標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估指南文件類型由

ISOGuide35:2017《》。

的指南文件調(diào)整為我國的國家標(biāo)準(zhǔn)

ISO。

Ⅲ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

本文件做了下列最小限度的編輯性改動(dòng)

:

為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻

———,《3:

性與穩(wěn)定性評估

》。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任

。。

本文件由全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC118)。

本文件起草單位中國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心國

:、、、

家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心

。

本文件主要起草人徐大軍吳忠祥盧行安何平王向紅田文唐本玲趙亞嫻張帆石雨婷

:、、、、、、、、、、

胡曉燕劉英徐建平

、、。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為

:

年首次發(fā)布為

———1994GB/T15000.3—1994;

年第一次修訂時(shí)并入標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣

———2008,GB/T15000.5—1994《(5)

品技術(shù)通則的內(nèi)容的歷次發(fā)布版本情況為

》(GB/T15000.5—1994:GB/T15000.5—1994);

本次為第二次修訂

———。

Ⅳ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

引言

標(biāo)準(zhǔn)樣品的生產(chǎn)是改善和維持全球測量一致性體系的關(guān)鍵活動(dòng)正如指南[1]所

(RM)。ISO33

述具有不同特性的被應(yīng)用于測量如校準(zhǔn)質(zhì)量控制能力驗(yàn)證和方法確認(rèn)也用于給其他材料賦

,RM,、、,

值有證標(biāo)準(zhǔn)樣品還用于確認(rèn)或建立諸如辛烷值硬度和等約定標(biāo)尺的計(jì)量溯源性為了

。(CRM)、pH。

能在時(shí)空上可比測量需要可追溯至適當(dāng)?shù)暮鸵?guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)在化學(xué)生物學(xué)和物理學(xué)以及涉及物質(zhì)

,。、

和材料的其他學(xué)科中在建立測量結(jié)果溯源性方面具有重要作用實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用作為易于獲

,CRM。CRM

得的測量標(biāo)準(zhǔn)以建立其測量結(jié)果與國際標(biāo)準(zhǔn)的可溯源性所具有的特性值可以追溯到國際單

,。CRM

位制或生產(chǎn)過程中其他國際公認(rèn)的參考標(biāo)準(zhǔn)在這方面我國已經(jīng)建立了支撐標(biāo)準(zhǔn)樣品制作和應(yīng)

(SI)。,

用的基礎(chǔ)性國家標(biāo)準(zhǔn)體系以確保其生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量符合最終使用者的要求在該標(biāo)準(zhǔn)體系

,。

中標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則是指導(dǎo)我國標(biāo)準(zhǔn)樣品工作的基礎(chǔ)性和通用性標(biāo)準(zhǔn)

,GB/T15000《》。GB/T15000

旨在確立普遍適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者制備定值包裝儲(chǔ)存分發(fā)和應(yīng)用工作的準(zhǔn)則由個(gè)部分構(gòu)成

、、、,8。

第部分在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定目的在于規(guī)定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制定中陳述標(biāo)準(zhǔn)

———1:。

樣品的一般要求標(biāo)準(zhǔn)樣品與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)準(zhǔn)則等

、、。

第部分常用術(shù)語及定義目的在于規(guī)定與標(biāo)準(zhǔn)樣品有關(guān)的術(shù)語和定義特別是用于標(biāo)準(zhǔn)樣

———2:。,

品產(chǎn)品說明書證書和相應(yīng)的研制報(bào)告中的術(shù)語

、。

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估目的在于就技術(shù)問題提供更具體的指

———3:。

導(dǎo)并提供標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性穩(wěn)定性評估和定值過程的基本模型

,、。

第部分證書標(biāo)簽和附帶文件的內(nèi)容目的在于確立適用于編寫標(biāo)準(zhǔn)樣品證書標(biāo)簽和附

———4:、。、

帶文件內(nèi)容時(shí)需要遵守的相關(guān)要求

。

第部分質(zhì)量控制樣品的內(nèi)部研制目的在于規(guī)范和指導(dǎo)質(zhì)量控制樣品的研制和使用

———5:。。

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則目的在于確立適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝和儲(chǔ)存運(yùn)輸方面的基本規(guī)則

———6:。。

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求目的在于規(guī)定有關(guān)組織管理和運(yùn)行要求以確保

———7:。,

標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能夠生產(chǎn)出符合要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品

。

第部分標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用目的在于為標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確使用提供指導(dǎo)

———8:。。

本文件解釋了如何研發(fā)獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品可靠特性值的各種方法使得特性值能夠溯源至合適的特定

,

標(biāo)準(zhǔn)

。

隨著生產(chǎn)方法的發(fā)展的種類也隨著技術(shù)的進(jìn)步而增加這就增加了對生產(chǎn)中更廣泛

RM,RM,RM

適用的技術(shù)指導(dǎo)的需求同時(shí)各實(shí)驗(yàn)室越來越多地使用和需要對有證標(biāo)

。,ISO/IEC17025ISO15189,

準(zhǔn)樣品的計(jì)量溯源性有更加清晰的說明

。

本文件在指南的基礎(chǔ)上結(jié)合國情增加腳注提供了更廣

GB/T15000.3—2008(ISO35:2006,IDT),

泛的均勻性穩(wěn)定性研究策略和指導(dǎo)并對生產(chǎn)中計(jì)量溯源性的建立做出了具體規(guī)定

、,RM。

Ⅴ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則

第3部分標(biāo)準(zhǔn)樣品

:

定值和均勻性與穩(wěn)定性評估

1范圍

本文件對標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)的下列有關(guān)概念進(jìn)行了解釋并提供了方法

:

均勻性評估

———;

穩(wěn)定性評估和有關(guān)特性穩(wěn)定性的風(fēng)險(xiǎn)管理

———;

標(biāo)準(zhǔn)樣品特性的定值和賦值

———;

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度評定

———;

標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)量溯源性的建立

———。

本文件為的實(shí)施提供了支持只要滿足的要求也可以使用其他方法

ISO17034。ISO17034,。

本文件提供了對互換性評估需求的簡要指導(dǎo)但未提供技術(shù)細(xì)節(jié)簡要介紹了定性特性的定