我的水質(zhì)實(shí)習(xí)報(bào)告

一、實(shí)習(xí)目的與意義通過(guò)實(shí)習(xí)，將所學(xué)知識(shí)付諸實(shí)踐，理論聯(lián)系實(shí)際，學(xué)習(xí)分析化驗(yàn)的基本操作技能，應(yīng)用和鞏固專業(yè)知識(shí)，同時(shí)培養(yǎng)我們的實(shí)踐能力和工作技能；了解實(shí)習(xí)單位的基本情況和工作內(nèi)容，加深對(duì)本專業(yè)就業(yè)情況的認(rèn)識(shí)；在實(shí)習(xí)中，培養(yǎng)對(duì)工作的高度責(zé)任感，學(xué)習(xí)工作人員善于思考、嚴(yán)肅認(rèn)真、一絲不茍、踏實(shí)進(jìn)取的工作態(tài)度與作風(fēng)。實(shí)習(xí)，讓我們直接接觸社會(huì)，了解社會(huì)的需要，加深對(duì)社會(huì)的認(rèn)識(shí)以及增強(qiáng)對(duì)社會(huì)的適應(yīng)性，將自己融合到社會(huì)中去，為將來(lái)的就業(yè)打下良好的基礎(chǔ)。二、實(shí)習(xí)基地簡(jiǎn)介長(zhǎng)沙市水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心是長(zhǎng)沙市公用事業(yè)管理局下屬的二級(jí)機(jī)構(gòu)，獨(dú)立法人事業(yè)單位，其于2008年12月2日正式通過(guò)了由省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織專家組進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)證評(píng)審。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該中心已具備污水28個(gè)項(xiàng)目，自來(lái)水40個(gè)項(xiàng)目，水源水30個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)能力和資質(zhì)。主要職能為：負(fù)責(zé)對(duì)城市供水行業(yè)水源水、出廠水、管網(wǎng)水、二次供水及以自來(lái)水為水源的各種深度處理水的水質(zhì)檢測(cè)；

負(fù)責(zé)對(duì)長(zhǎng)沙市各污水處理企業(yè)水質(zhì)達(dá)標(biāo)排放檢驗(yàn)以及處理水的計(jì)量檢查；負(fù)責(zé)對(duì)排入城市排水設(shè)施的水量和水質(zhì)的檢測(cè)工作；負(fù)責(zé)向社會(huì)發(fā)布城市供排水水質(zhì)公告；協(xié)助處理有關(guān)供排水水質(zhì)的投訴事件。該中心機(jī)構(gòu)設(shè)置健全，人員編制相對(duì)穩(wěn)定，檢測(cè)設(shè)施齊全，配有國(guó)內(nèi)外大型精密儀器以及先進(jìn)的中小型檢測(cè)儀器，能夠全面開(kāi)展各類水質(zhì)的檢測(cè)工作，除對(duì)長(zhǎng)沙地區(qū)（含長(zhǎng)、望、瀏、寧四縣市）的自來(lái)水廠和污水處理廠進(jìn)行監(jiān)督性取樣檢測(cè)外，還可為社會(huì)提供公正的高質(zhì)量、高水平的水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)。三、實(shí)習(xí)內(nèi)容：我們實(shí)習(xí)了一個(gè)月，在這一個(gè)月中，我每個(gè)星期跟著一位師傅實(shí)習(xí)，主要實(shí)習(xí)內(nèi)容如下：首先，我們先看資料，對(duì)一些基本概念進(jìn)行一些了解，如生活飲用水的定義，各種供水方式的定義，如何取水樣，水樣的保存以及國(guó)家對(duì)生活飲用水的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)等等。第一個(gè)星期，主要學(xué)習(xí)了用紫外光譜儀測(cè)水的色度、用濁度儀測(cè)水的濁度；高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定；異煙酸-吡唑啉酮分光光度法對(duì)水中氰化物的測(cè)定；離子選擇電極法對(duì)氟化物的測(cè)定；亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定水中陰離子表面活性劑的含量；乙酰丙酮光度法測(cè)水中甲醛含量；PH計(jì)玻璃電極測(cè)水的PH值；第二個(gè)星期，主要學(xué)習(xí)了原子熒光法測(cè)水中汞及砷、硒、銻的含量；鉻天青S分光光度法測(cè)水中鋁的含量；水中鈣鎂總硬度的測(cè)定；二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鉻的含量；第三個(gè)星期，主要學(xué)習(xí)了石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘、銅、鉛；直接吸入火焰原子吸收法測(cè)定鎘、銅、鉛、鋅；火焰原子吸收法測(cè)定鐵、錳；第四個(gè)星期，主要學(xué)習(xí)了碘量法測(cè)定水中溶解氧的含量；重鉻酸鹽法測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）；5日生化需氧量（BOD）的測(cè)定；4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的含量；重量法對(duì)水中懸浮物的測(cè)定。以下詳細(xì)說(shuō)明兩項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)內(nèi)容石墨爐原子吸收法測(cè)定水中鉛的含量適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的鉛。最低檢測(cè)質(zhì)量為0.05ng鉛，若取20ul水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為2.5ug/L。水中共存離子一般不產(chǎn)生干擾。原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收來(lái)自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比。試劑：1、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ρ(Pb)=1mg/mL]:稱取0.7990g硝酸鉛[Pb(NO3)2],溶于約100mL純水中，加入硝酸（ρ20=1.42g/Ml）1Ml,并用純水定容至500Ml。2、鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液[ρ(Pb)=50ug/mL]:取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1）5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻。3、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Pb)=1ug/mL]:取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（2）2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻。4、磷酸二氫銨溶液（120g/L）:稱取12g磷酸二氫銨（NH4H2PO4,優(yōu)級(jí)純），加水溶解并定容至100mL。5、硝酸鎂溶液（50g/L）：稱取5g硝酸鎂[Mg（NO3）2，優(yōu)級(jí)純]，加水溶解并定容至100Ml。儀器：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、鉛元素空心陰極燈、氬氣鋼瓶、微量加樣器（20uL）、聚乙烯瓶（100Ml）儀器參數(shù)：元素波長(zhǎng)/nm干燥溫度/℃干燥時(shí)間/s灰化溫度/℃灰化時(shí)間/s原子化溫度/℃原子化時(shí)間/sPb283.3120306003021005分析步驟：吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3）0mL,0.25mL，,050mL,1.00mL，2.00mL,3.00mL和4.00mL于7個(gè)100容量瓶中，分別加入10mL磷酸二氫銨溶液（4），1mL硝酸鎂溶液（5），用硝酸溶液（1+99）稀釋至刻度，搖勻，分別配制成0ug/mL,2.5ug/mL,5.0ug/mL,10ug/mL,20ug/mL,30ug/mL,40ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取10mL水樣，加入1.0mL磷酸二氫銨溶液（4），0.1mL硝酸鎂溶液（5），同時(shí)取10mL硝酸溶液（1+99），加入等量磷酸二氫銨溶液（4）和硝酸鎂溶液（5）作為空白。儀器參數(shù)設(shè)定后依次吸取20uL試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品，注入石墨管，啟動(dòng)石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰高或峰面積。計(jì)算：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出鉛濃度后按下式計(jì)算：ρ(Pb)=式中：ρ(Pb)——水樣中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（ug/L）ρ1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉛的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（ug/L）V——原水樣體積，單位為毫升（Ml）V1——測(cè)定樣品的體積，單位為毫升（Ml）數(shù)據(jù)處理：儀器型號(hào)AA240FS+GTA120燈電流5.0mA波長(zhǎng)283.3nm狹縫0.5nm標(biāo)準(zhǔn)濃度0.05mg/L執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.6-2006中11.1溫度：25℃濕度38%RH樣品標(biāo)識(shí)濃度ug/LSD平均吸光度背景吸光度標(biāo)樣空白0.00000.00000.00860.0013標(biāo)樣15.00000.00000.03890.0012標(biāo)樣215.00000.00000.08430.0025標(biāo)樣345.00000.00000.25470.0022待測(cè)水樣樣品標(biāo)識(shí)濃度ρ1ug/LSD平均吸光度背景吸光度空白-0.37840.00000.00600.0016水樣10.00630.00000.0081-0.0020水樣20.29080.00000.0097-0.0020水樣30.66240.00000.0117-0.0035水樣44.95430.00000.0351-0.0027水樣59.94210.00000.06220.2204ρ(Pb)=由計(jì)算得：水樣1ρ(Pb)=1.26*10-5ug/L，水樣2ρ(Pb)=5.816*10-4ug/L水樣3ρ(Pb)=1.3248*10-3ug/L，水樣4ρ(Pb)=9.9086*10-3ug/L水樣5ρ(Pb)=1.9884*10-2ug/L。注意事項(xiàng)：用移液管配好需要用到測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要精確，關(guān)系到后面的數(shù)據(jù)測(cè)定以及曲線的擬定程度。對(duì)于Fe,Zn,Mn，由于它們?cè)谒械暮看?，所以用火焰法測(cè)定比較容易，而Cu,Cd,Pb則在水中的含量很小，且均容易被沉積物吸附和生成配合物等等測(cè)定的精確度很高故選用石磨爐法測(cè)定，主標(biāo)準(zhǔn)溶液用純度為1%的稀硝酸，因?yàn)樵谒嵝詶l件下不容易受有機(jī)物的干擾。水質(zhì)——揮發(fā)酚的測(cè)定（4——氨基安替比林分光光度法）1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的4-氨基安替比林分光光度法。地表水、地下水和飲用水宜用萃取分光光度法測(cè)定，檢出限為0.0003mg/L，測(cè)定下限為0.001mg/L，測(cè)定上限為0.04mg/L。工業(yè)廢水和生活污水宜用直接分光光度法測(cè)定，檢出限為0.01mg/L，測(cè)定下限為0.04mg/L，測(cè)定上限為2.50mg/L。對(duì)于濃度高于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定上限的樣品，可適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。隨水蒸汽蒸餾出并能和4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物，結(jié)果以苯酚計(jì)。2方法原理：采用萃取分光光度法，用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH10.0±0.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。3干擾：氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)和苯胺類干擾酚的測(cè)定。4試劑和材料所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水或去離子水。4.1、無(wú)酚水：無(wú)酚水可按照4.1.1或4.1.2進(jìn)行制備。無(wú)酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中，取用時(shí)，應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管等）接觸。（4.1.1于每升水中加入0.2g經(jīng)200℃活化30min的活性炭粉末，充分振搖后，放置過(guò)夜，用雙層中速濾紙過(guò)濾。4.1.24.2、硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）。4.3、碘化鉀（KI）4.4、硫酸銅（CuSO4·5H2O）。4.5、乙醚（C4H10O）。4.6、三氯甲烷（CHCl3）。4.7、精制苯酚：取苯酚（C6H5OH）于具有空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182℃～184℃的餾出部分，餾分冷卻后應(yīng)為無(wú)色晶體，貯于棕色瓶中，于冷暗處密閉保存。4.8、氨水：ρ（NH3·H2O）=4.9、鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。4.10、磷酸溶液，1+9。4.11、硫酸溶液，1+4。4.12、氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=100g/L。稱取氫氧化鈉10g溶于水，稀釋至100mL。4.13、緩沖溶液：pH=10.7。稱取20g氯化銨（NH4Cl）溶于100mL氨水（4.8）中，密塞，置冰箱中保存。為避免氨的揮發(fā)所引起pH值的改變，應(yīng)注意在低溫下保存，且取用后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)使用情況適量配制。4.14、4-氨基安替比林溶液：稱取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，按附錄B進(jìn)行提純，收集濾液后置冰箱中冷藏，可保存7天。4.15鐵氰化鉀溶液：ρ（K3[Fe(CN)6]）=80g/L。稱取8g鐵氰化鉀溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。置冰箱內(nèi)冷藏，可保存一周。4.16溴酸鉀-溴化鉀溶液：c（1/6KBrO3）=0.1mol/L。稱取2.784g溴酸鉀溶于水，加入10g溴化鉀，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。4.17、硫代硫酸鈉溶液：c（Na2S2O3）≈0.0125mol/L。稱取3.1g硫代硫酸鈉，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用前按照GB7489-87標(biāo)定。4.18淀粉溶液：ρ=0.01g/mL。稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100mL，冷卻后，移入試劑瓶中，置冰箱內(nèi)冷藏保存。4.19、酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（C6H5OH）≈1.00g/L。稱取1.00g精制苯酚（4.7），溶解于水（1），移入1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀釋至標(biāo)線。按附錄A進(jìn)行標(biāo)定。置冰箱內(nèi)冷藏，可穩(wěn)定保存一個(gè)月。4.20酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（C6H5OH）=10.0mg/L。取適量酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4。19）用水（4。1）稀釋至100mL容量瓶中，使用時(shí)當(dāng)天配制。4．21酚標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（C6H5OH）=1.00mg/L。量取10.00mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4。20）于100mL容量瓶中，用水（4。1）稀釋至標(biāo)線，配制后2h內(nèi)使用。4.22甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L。稱取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。4.23淀粉-碘化鉀試紙：稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00mL沸水，混勻，放冷，加0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250mL，將濾紙條浸漬后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。4.24乙酸鉛試紙：稱取乙酸鉛5g，溶于水中,并稀釋至100mL。將濾紙條浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。4.25pH試紙：1～14。5儀器和設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量器。5.1分光光度計(jì)：具460nm波長(zhǎng)，并配有光程為30mm的比色皿。5.2一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。6樣品保存采集后的樣品應(yīng)在4℃分析步驟6.1預(yù)蒸餾取250mL樣品移入500mL全玻璃蒸餾器中，加25mL水（4.1），加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指示液（4.22），若試樣未顯橙紅色，則需繼續(xù)補(bǔ)加磷酸溶液（4.10）。連接冷凝器，加熱蒸餾，收集餾出液250mL至容量瓶中。蒸餾過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)甲基橙紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液（4.22)。若發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸溶液(4.10)加入量，進(jìn)行蒸餾。注1：使用的蒸餾設(shè)備不宜與測(cè)定工業(yè)廢水或生活污水的蒸餾設(shè)備混用。每次試驗(yàn)前后，應(yīng)清洗整個(gè)蒸餾設(shè)備。注2：不得用橡膠塞、橡膠管連接蒸餾瓶及冷凝器，以防止對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。6.2顯色將餾出液250mL移入分液漏斗中，加2.0mL緩沖溶液（4.13），混勻，pH值為10.0±0.2，加1.5mL4-氨基安替比林溶液（4.14），混勻，再加1.5mL鐵氰化鉀溶液（4.15），充分混勻后，密塞，放置10min。6.3萃取在上述顯色（6.2）分液漏斗中準(zhǔn)確加入10.0mL三氯甲烷（4.6），密塞，劇烈振搖2min，倒置放氣，靜置分層。用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為30mm的比色皿中。6.4吸光度測(cè)定于460nm波長(zhǎng)，以三氯甲烷（4.6）為參比，測(cè)定三氯甲烷層的吸光度值。6.5空白試驗(yàn)用水（4.1）代替試樣，按6.1～6.4的步驟測(cè)定其吸光度值?？瞻讘?yīng)與試樣同時(shí)測(cè)定。6.6校準(zhǔn)6.6.1校準(zhǔn)系列的制備于一組8個(gè)分液漏斗中，分別加入100mL水（6.1），依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL酚標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.21），再分別加水（6.1）至250mL。按4.2～4.4的步驟進(jìn)行測(cè)定。4.6.2校準(zhǔn)曲線的繪制由校準(zhǔn)系列測(cè)得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值，繪制吸光度值對(duì)酚含量（μg）的曲線，校準(zhǔn)曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。5結(jié)果計(jì)算試樣中揮發(fā)酚的濃度（以苯酚計(jì)），按式（1）計(jì)算：…………………（1）式中：ρ——試樣中揮發(fā)酚的濃度，mg/L；As——試樣的吸光度值；Ab——空白試驗(yàn)（4.5）的吸光度值。a——校準(zhǔn)曲線（4.6.2）的截距值；b——校準(zhǔn)曲線（4.6.2）的斜率。V——試樣的體積，mL。當(dāng)計(jì)算結(jié)果小于0.1mg/L時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后四位；大于等于0.1mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。6數(shù)據(jù)處理儀器型號(hào)TU-1901序號(hào)18-1901-0.1-0365光譜帶寬2.00nm樣品標(biāo)識(shí)濃度mg/LAbs標(biāo)樣空白0.00000.2028標(biāo)樣10.00120.2206標(biāo)樣20.00400.2539標(biāo)樣30.01200.3781標(biāo)樣40.02800.6276標(biāo)樣50.04000.8332待測(cè)樣未知樣濃度(mg/L)Abs空白0.00300.2443水樣10.00600.2920水樣20.00540.2827水樣30.00340.2502水樣40.00330.2497水樣50.00320.2485水樣60.00210.2299水樣70.00310.2461四、實(shí)習(xí)總結(jié)生產(chǎn)實(shí)習(xí)是一門實(shí)踐課，鞏固了我們所學(xué)的專業(yè)知識(shí)，培養(yǎng)了我們的能力和技能，它使我們將書本上的知識(shí)運(yùn)用到實(shí)際工作中，鍛煉了我們的實(shí)際操作能力,也使我們對(duì)本專業(yè)有了更