利膽藥-羥甲基煙酰胺合成條件的研究課件

利膽藥—羥甲基煙酰胺合成條件的研究答辯人：專業(yè)：化工與制藥院系：化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院班級：2班學(xué)號(hào)：目錄143256課題研究背景課題研究目的及意義實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容及結(jié)果產(chǎn)物表征及譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)論課題研究背景：

羥甲基煙酰胺，又名利膽素，是以煙酰胺在無水碳酸鉀作為催化劑存在下與甲醛縮合而成,這種藥的主要作用是利膽與消炎,臨床主要是用于膽囊炎、膽管炎、膽石癥、肝功能障礙等病狀，特別適用于肝、膽系統(tǒng)炎癥性及功能性疾病。羥甲基煙酰胺已被收入中國藥典。

隨著世界財(cái)富的增長和人口老齡化的不斷加深，人們對健康的重視程度不斷提高，而現(xiàn)有藥物產(chǎn)量還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足社會(huì)的需求，許多偏遠(yuǎn)地區(qū)以及貧困人群仍然為著高額的醫(yī)藥費(fèi)所困擾，市場上利膽藥-羥甲基煙酰胺的成品價(jià)格不菲，目前市場上制備利膽藥—羥甲基煙酰胺的方法有很多種，各有其優(yōu)點(diǎn)和不足，合成產(chǎn)率較低。1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)：3合成方法：在碳酸鉀為催化劑的條件下，以煙酰胺（藥用）與甲醛（36%-38%）縮合反應(yīng)而制得，粗產(chǎn)品再經(jīng)多次重結(jié)晶過程，從而得到較高純度的羥甲基煙酰胺產(chǎn)品。主要試劑：

煙酰胺（藥用）2.0g，甲醛（36%-38%分析純）3.3ml，無水碳酸鉀0.18g，無水乙醇，蒸餾水。主要儀器：

冰箱，烘箱，電子秤，燒杯，玻璃棒，布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、濾紙、量筒、電爐、循環(huán)水冷凝管、蒸餾頭、磁力攪拌設(shè)備、鐵架臺(tái)。4實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容及結(jié)果：實(shí)驗(yàn)研究內(nèi)容5.溶劑類型對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響1.反應(yīng)溫度對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響2.反應(yīng)時(shí)間對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響3.常溫和低溫環(huán)境下晶體的析出對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響4.催化劑類型對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響6.最優(yōu)條件的確定2.反應(yīng)時(shí)間對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響：

控制反應(yīng)溫度、催化劑類型以及溶劑類型不變，研究反應(yīng)時(shí)間對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響；4.催化劑類型對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響：

控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及溶劑類型不變，研究不同催化劑對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響；5.溶劑類型對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響：

控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及催化劑類型不變，研究不同溶劑對羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響；實(shí)驗(yàn)所采用的四種溶劑：6.最優(yōu)條件的確定：

控制反應(yīng)溫度為35℃、反應(yīng)時(shí)間14h，以無水碳酸鉀為催化劑，以蒸餾水為溶劑，晶體析出階段置于低溫環(huán)境中，進(jìn)行重