第二節(jié)-晶粒度檢驗(yàn)課件

第二章晶粒度檢測概述晶粒度直接關(guān)系到相關(guān)材料的物理與化學(xué)性能。晶粒度：

晶粒度指多晶體內(nèi)晶粒的大小量度。用晶粒號、晶粒平均直徑、單位面積或單位體積內(nèi)的晶粒數(shù)目定量表征。由美國材料試驗(yàn)協(xié)會(ASTM)制定的、并被世界各國采用的一種表示晶粒大小的方法為:

實(shí)際檢驗(yàn)時，一般采用放大100倍的組織與標(biāo)準(zhǔn)晶粒號圖片對比的方法判定。

奧氏體的晶粒度

表示方法為：設(shè)(n)為放大100倍時每平方英寸（645mm2）面積內(nèi)的晶粒數(shù),用N表示晶粒大小的級別（晶粒度）則：

n=2N-1若n為放大100倍時每1mm2面積內(nèi)的晶粒數(shù)則

n=2N+3晶粒越細(xì)，n越大，N也越大一般將N小于4的稱為粗晶粒，5～8稱為細(xì)晶粒，8以上稱為超細(xì)晶粒。起始晶粒度：加熱轉(zhuǎn)變終了時所得的奧氏體晶粒的大小。實(shí)際晶粒度：實(shí)際加熱條件下得到的奧氏體晶粒度或從鋼材上截取試樣所測得的晶粒大小)本質(zhì)晶粒度：加熱（930±10）℃、保溫3～8h，冷卻，與標(biāo)準(zhǔn)晶粒度等級圖比較，確定的試樣的晶粒度，本質(zhì)晶粒度代表鋼的晶粒長大傾向一、奧氏體晶粒的顯示對于碳素鋼和合金鋼，由于在室溫條件下，奧氏體組織一般已經(jīng)不存在了（除奧氏體鋼外），奧氏體晶粒度的測量是采用許多原理、構(gòu)想，通過間接的形式顯示示出來，得以知道材料的奧氏體晶粒度。所以，一旦在奧氏體已經(jīng)發(fā)生轉(zhuǎn)變不存在的條件下，需要再次提到前面的、高溫條件下的奧氏體的時候，可以簡單地直接說：奧氏體（晶粒），而不必特別說明是（原）奧氏體（晶粒）。但是，如果室溫情況下，涉及到需要描述高溫奧氏體化過程中奧氏體的晶界的位置在室溫情況下的狀況的時，最好采用“原奧氏體晶界”的說法。

嚴(yán)格說，對于鐵素體鋼來講，室溫的時候顯示出來的只是奧氏體晶界曾經(jīng)穩(wěn)定存在過的位置。

室溫的情況下，奧氏體晶粒的顯示所依據(jù)的一般原理是：材料從奧氏體化溫度冷卻下來的過程中，沿著奧氏體晶界位置出現(xiàn)了呈現(xiàn)網(wǎng)狀分布的，并且室溫情況下可以穩(wěn)定存在的其他物相、組織組成物；或者某種成分的偏聚。隨之，在室溫條件下間接勾畫出了高溫條件下穩(wěn)定存在的奧氏體的晶粒形貌，從而可以在奧氏體已經(jīng)不存在的情況下，依然可以清楚地了解奧氏體的晶粒大小。

奧氏體晶粒的顯示方法，主要根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB6394-86(金屬平均晶粒度測定法)規(guī)定使用方法為：滲碳法、氧化法，網(wǎng)狀鐵素體法、網(wǎng)狀滲碳體法及晶界邊界腐蝕法等。奧氏體鋼的晶粒度顯示：1）、奧氏體鋼的實(shí)際晶粒度取決于原熱處理狀態(tài)。2）、考慮到奧氏體鋼出現(xiàn)孿晶會混淆晶粒計(jì)數(shù)，顯示晶粒形貌應(yīng)采用適當(dāng)?shù)母g劑，使孿晶顯示盡量降到最低的程度。晶界腐蝕法最常用的試劑為100ml飽和苦味酸水溶液+0.5~1%烷基磺酸鈉，或100ml飽和苦味酸水溶液+0.5~1%白貓洗潔劑，腐蝕2~5分鐘。1、滲碳體法適用于測定滲碳鋼的奧氏體晶粒度。

具體方法為：將試樣裝入盛有滲碳劑的滲碳爐中，在930℃±10℃加熱，保溫6h，保證獲得1mm以上的滲碳層，并使表層具有過共析成分。試樣以緩慢的速度爐冷至下臨界溫度以下，足以在滲碳層的過共析區(qū)的奧氏體晶界上析出滲碳體網(wǎng)，試樣冷卻后切取新切面，經(jīng)磨制和腐蝕，顯示出過共析區(qū)奧氏體晶粒形貌。滲碳層的過共析區(qū)的奧氏體晶界析出的滲碳體網(wǎng)100X2、氧化法

氧化法：是利用氧原子在高溫下向晶內(nèi)擴(kuò)散晶界優(yōu)先氧化的特點(diǎn)來顯示奧氏體晶粒大小的方法。具體方法為：試樣經(jīng)過拋光后，將拋光面朝上置于空氣爐中加熱，C%<0.35%鋼的試樣在900℃±10℃加熱，C%>0.35%鋼的試樣在860℃±10℃加熱，保溫1h，然后淬入水冷。根據(jù)氧化情況，試樣適當(dāng)傾斜10～15進(jìn)行研磨和拋光，盡可能完善顯示出氧化層奧氏體晶粒。腐蝕：硝酸酒精，但為了顯示清晰，可用15℅鹽酸酒精溶液進(jìn)行浸蝕。

3、網(wǎng)狀鐵素體法

C%在0.25%～0.60%碳素鋼和合金鋼，除非另有規(guī)定，一般在C%<0.35%鋼的試樣在900℃±10℃加熱，C%>0.35%鋼的試樣在860℃±10℃加熱，至少保溫30min，然后空冷或水冷。在此范圍內(nèi)碳含量較高的碳鋼和C%>0.40%的合金鋼需調(diào)整冷卻方法，以便在奧氏體晶界上析出清晰的鐵素體網(wǎng)。在此種情況下，試樣在硬化加熱的溫度保持必要的時間后，將溫度降至730℃±10℃，保溫10min，隨后淬油或淬水。試樣經(jīng)磨制和腐蝕后，通過沿晶界分布的鐵素體網(wǎng)顯示奧氏體晶粒形貌。20鋼退火100X4、網(wǎng)狀滲碳體法

過共析鋼（一般含碳大于1.00%的碳鋼），如沒有特別規(guī)定，均在820+10℃下加熱。至少保溫30分鐘，以足夠緩慢的速度隨爐冷卻至低于臨界溫度以下，使奧氏體晶界上析出滲碳體網(wǎng)。T10鋼退火珠光體+滲碳體網(wǎng)5、網(wǎng)狀屈氏體法

對于使用其他方法不易顯示的共析鋼，可選取適當(dāng)尺寸的棒狀試樣，進(jìn)行不完全淬火。在原始奧氏體晶界將有少量細(xì)珠光體（團(tuán)狀屈氏體）呈網(wǎng)狀顯示出原始奧氏體晶粒形貌。45鋼不完全淬火淬火馬氏體+屈氏體網(wǎng)400X

6、晶粒邊界腐蝕法

對于直接淬火硬化的鋼，其加熱溫度和保溫時間同氧化法，加熱保溫后，進(jìn)行淬火，獲得馬氏體組織。試樣經(jīng)過磨制后，則可顯示完全淬火為馬氏體的原奧氏體晶粒形貌，為了清晰顯示晶粒的邊界，法一：通過改善馬氏體晶粒間的對比差異的浸蝕劑時，用完全淬硬的馬氏體來顯示原奧氏體晶粒。浸蝕前可在230℃±10℃下回火15min，可改善對比度。浸蝕劑：1g苦味酸、5ml的HCl（密度1.19）和95ml乙醇。法二：使用優(yōu)先顯示原奧氏體晶粒邊界的試劑，效果較好的是含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液，推薦試劑：

2g苦味酸、1g十三苯亞磺酸鈉（或其他適量的緩蝕劑）、100mlH2O。試樣應(yīng)在淬硬狀態(tài)或不高于537℃回火25鋼900℃加熱保溫1h淬火馬氏體硝酸酒精腐蝕二、晶粒度的測定

在國家標(biāo)準(zhǔn)GB6394-86中規(guī)定測量晶粒度的方法有比較法，面積法，和截點(diǎn)法等，生產(chǎn)實(shí)際常用比較法。1、比較法

比較法是通過與標(biāo)準(zhǔn)評級圖對比來評定晶粒度的。適用于等軸晶粒的完全再結(jié)晶材料或鑄態(tài)材料。比較法是在100倍顯微鏡下與標(biāo)準(zhǔn)評級圖對比來評定晶粒度，標(biāo)準(zhǔn)圖是按單位面積內(nèi)的平均晶粒數(shù)分級。在GB6394-86本標(biāo)準(zhǔn)有四個系列標(biāo)準(zhǔn)評級圖:a)系列圖片Ⅰ：無孿晶晶粒（淺腐蝕）100倍。適用于鐵素體鋼的奧氏體和鐵素體晶粒，鋁、鎂、鋅及合金b）系列圖片Ⅱ：有孿晶晶粒（淺腐蝕）100倍。適用于奧氏體鋼的奧氏體晶粒（帶孿晶)、不銹鋼的奧氏體晶粒，鎂、鋅、鎳及其合金c）系列圖片Ⅲ：有孿晶晶粒（深腐蝕）75倍。銅及其合金d）系列圖片Ⅳ：鋼中奧氏體晶粒（滲碳法）100倍。滲碳鋼的奧氏體晶粒，奧氏體鋼的奧氏體晶粒（無孿晶）實(shí)際評級時應(yīng)選用與被測晶粒形貌相似的標(biāo)準(zhǔn)評級圖，當(dāng)晶粒形貌與標(biāo)準(zhǔn)評級圖的形貌完全相似時，評級誤差最小。當(dāng)晶粒尺寸過細(xì)或過粗，超過標(biāo)準(zhǔn)系列評級圖片所包括的范圍或基準(zhǔn)放大倍數(shù)（75、100倍）時，可用下式換算或按表3、4換算：換算公式：將放大倍數(shù)M的待測晶粒圖像與基準(zhǔn)放大倍數(shù)Mb的系列評級圖片比較，評出的晶粒度級別數(shù)為G′，其顯微晶粒度級別數(shù)G為：

G=G′+Q，式中:Q=6.6439lgM/Mb評級注意事項(xiàng)：1）評級時，一般在放大100倍的顯微鏡下，在每個試樣檢驗(yàn)面上選擇三個或三個以上的分具有代表性的視場，對照標(biāo)準(zhǔn)評級圖進(jìn)行評級2)若材料的晶粒大小不均勻，則應(yīng)當(dāng)計(jì)算不同級別在視場中各占面積的百分比，若占不低于90℅，則按一種晶粒度的級別計(jì)算，否則應(yīng)同時記錄兩種晶粒度及所占的面積，如：6級70℅～4級占30℅。3）有時為了提高精度可把標(biāo)準(zhǔn)評級圖畫在透明紙上，再覆蓋在毛玻璃上與實(shí)際組織進(jìn)行比較。2、面積法

將已知面積（通常使用5000mm2、直徑為79.8或50×100的矩形）的測量網(wǎng)格置于晶粒圖上，選用網(wǎng)格內(nèi)之多能截獲超過100個晶粒(一般取50個為最佳),放大倍數(shù)為M，然后計(jì)算完全落在測量網(wǎng)格內(nèi)的晶粒數(shù)n1和邊界線上的晶粒數(shù)n2

該面積內(nèi)的晶粒數(shù)n為：n=n1+1/2n2

每平方毫米內(nèi)的晶粒數(shù)3、截點(diǎn)法統(tǒng)計(jì)在給定長度的測試線段上的晶界截點(diǎn)數(shù)測定晶粒度。具體方法為：1）采用一根或一組已知長度的直線或曲線，調(diào)節(jié)放大倍數(shù)，使測試線能與50～100個晶粒相交截。2）數(shù)出和測試線相交的晶界數(shù)P，與晶界相交記為1，與晶界相切記作0.5,與三個晶粒交匯點(diǎn)記作1.5。3）求出PL(試樣檢驗(yàn)面上每毫米內(nèi)的平均截點(diǎn)數(shù)）4）求出晶粒的平均截距5）按下式換算相應(yīng)的晶粒度級別：直線截點(diǎn)法

在晶粒圖上，采用一條或數(shù)條直線組成測量網(wǎng)格，選擇適當(dāng)?shù)臏y量網(wǎng)格長度和放大倍數(shù)，以保證最少能截獲約50個截點(diǎn)，根據(jù)測量網(wǎng)格截獲的截點(diǎn)數(shù)來確定晶粒數(shù)。截點(diǎn)計(jì)算;測量線段終點(diǎn)不是截點(diǎn)不予計(jì)算；終點(diǎn)正好接觸到晶界時，計(jì)為0.5個截點(diǎn)；測量線段與晶界相切時，計(jì)為1個截點(diǎn)，明顯地與三個晶粒匯合點(diǎn)重合時計(jì)為1.5個截點(diǎn)。一般任意選3~5個分布在試樣檢測面上的視場進(jìn)行測量。單圓截點(diǎn)法

用于測量試樣上不同位置晶粒度有明顯差別的材料。使用的測量網(wǎng)格的圓可為任一周長，選擇適當(dāng)放大倍數(shù)，以滿足每個圓周產(chǎn)生35個左右截點(diǎn)，網(wǎng)格通過三個晶粒匯合點(diǎn)時計(jì)為2個截點(diǎn)。將所需的幾個圓周任意分布在盡可能大的檢驗(yàn)面上，視場數(shù)的增加直至獲得足夠的計(jì)算精度。三圓截點(diǎn)法測量網(wǎng)格由三個同心等距，總周長為500mm（直徑分別為79.58、53.05、26.53mm）的圓組成，選擇適當(dāng)放大倍數(shù)，使三圓試驗(yàn)網(wǎng)格在每一視場上產(chǎn)生50~100個截點(diǎn)，網(wǎng)格通過三個晶粒匯合點(diǎn)時計(jì)為2個截點(diǎn)。選擇