中藥制劑的含量測定

中藥制劑的含量測定第一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二第一節(jié)定量測定的目的與意義含量測定是中藥制劑質(zhì)量控制的重要指標測定對象：有效成分、指標成分、毒性成分目的：判定藥物的優(yōu)劣，保證臨床用藥的安全、有效注意點：與西藥含量測定的區(qū)別觀點：指標成分有效成分單一成分多指標成分/有效成分第二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二第一節(jié)定量測定樣品的處理樣品處理的作用充分釋放被測成分除雜純化富集濃縮或衍生化使樣品形式、溶劑符合測定要求第三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二一.

樣品的粉碎樣品粉碎的目的：保證所取樣品均勻且有代表性較快且完全地提取被測成分粉碎設備：粉碎機、研缽、食品處理機高速勻漿機或玻璃勻漿器。第四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二二.

樣品的提取冷浸法適用：熱不穩(wěn)定的樣品方法：稱取一定量樣品置于帶塞容器內(nèi)，加入適量溶劑（樣品量的10～50倍），稱重，浸泡提取，浸泡時間12～24小時。浸泡后再稱重，補足溶劑。測定：部分測定法（等量法）全部測定法（總量測定法）優(yōu)點：操作簡單缺點：費時、費溶劑、不易提取完全第五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二回流提取法適用：熱穩(wěn)定性的成分方法：以單一溶劑或混合溶劑于水浴/電熱套加熱回流提取優(yōu)點：提取效率比冷浸法高，提取時間短，缺點：提取雜質(zhì)較多不宜用于熱不穩(wěn)定或揮發(fā)性的成分第六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二連續(xù)回流提取法

（索氏提?。┻m用：熱穩(wěn)定性的成分方法：樣品置索氏提取器中，用遇熱可以揮發(fā)的溶劑進行反復提取優(yōu)點：提取效率高，所需溶劑少提取雜質(zhì)少，操作簡便缺點：受熱易分解的成分不宜使用第七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二超聲提取法適用：熱穩(wěn)定性的成分方法：樣品置適當容器中，加入提取溶劑，放入超聲振蕩器中提取。

優(yōu)點：提取效率高，提取速度快，操作簡便注意：超聲頻率、提取時間、溫度需考察第八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二超臨界流體提取法（SFE）適用：主要用于熱不穩(wěn)定成分或揮發(fā)性成分，也可熱穩(wěn)定性成分主要用于非極性、弱極性化合物，也可極性化合物——加入極性改性劑（甲醇、氯仿、苯），增加其溶解能力。方法：超臨界流體萃取儀

優(yōu)點：萃取效率高、速度快、準確度高、選擇性較高、節(jié)省溶劑、易于自動化，可避免使用易燃，有毒的有機溶劑，并能與色譜和光譜等儀器聯(lián)用。

第九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二二.

樣品的分離凈化沉淀法：利用某些試劑與被測成分或雜質(zhì)生成沉淀，分離沉淀或保留溶液的精制方法蒸餾法：利用某些被測成分具有揮發(fā)性，采用蒸餾法，收集餾出液進行含量測定；或某些成分經(jīng)蒸餾分解成揮發(fā)性成分，利用分解產(chǎn)物（要求結構明確）進行測定。最常用：水蒸氣蒸餾法適用：揮發(fā)油，小分子生物堿優(yōu)化：蒸餾液中加入一定量無機鹽（鹽析作用），使揮發(fā)性成分更完全地蒸餾出來第十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二液一液萃取法

⒈直接萃取法：利用被測成分與干擾成分在有機溶劑（萃取劑）中的溶解度不同，通過多次萃取達到分離凈化的目的。萃取次數(shù)：實驗考察（回收率符合）溶劑的選擇：根據(jù)被測組分疏水性的相對強弱選擇極性適當?shù)娜軇┧鄍H的控制：弱酸性成分pH≤Ka-2

弱堿性成分pH≥PKa+2鹽析作用：水相用NaCl飽和，提高提取率。第十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.離子對萃取法適用：高度離解的有機酸、有機堿中藥制劑分析主要用于生物堿（B）離子對試劑：常為酸性染料（In-）如：溴百里酚藍（BTB）和溴甲酚綠（BCG）注意：水相pH值的控制離子對試劑的選擇。

第十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二色譜法最常用：經(jīng)典微柱色譜（固相萃取、液—固萃?。┓椒ǎ簩悠啡芤杭拥窖b有合適固定相的色譜柱中，將被測成分保留于柱上，洗去雜質(zhì)后，再洗脫被測成分進行測定?；蛘撸菏闺s質(zhì)強烈保留于柱上，直接洗脫被測成分進行測定。適用于：總類成分的含量測定

進展：商品LSE柱作為GC、HPLC的預處理柱第十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二LSE常用填料：⒈硅膠、氧化鋁等：

傳統(tǒng)吸附劑

不極性吸附作用

氧化鋁：用于生物堿、苷類等堿性、中性成分的測定，吸附酸性成分硅膠：適合于分離中性或酸性化合物，強烈保留堿性化合物。

⒉鍵合相硅膠：十八烷基鍵合相硅膠（C18，ODS）、C8

——分離脂溶性雜質(zhì)或成分苯基、氰基鍵合相硅膠

——分離水溶性雜質(zhì)或成分

第十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二⒊大孔樹脂：分為極性和非極性型，D101最常用

注意：預處理；定量時回收率⒋聚酰胺：

氫鍵吸附——常用于含ph－OH的黃酮類成分⒌硅藻土、纖維素：親水型填料，分配作用流動相：與水不混溶的有機溶劑洗脫：親脂性的成分⒍離子交換樹脂：

萃取樣品液中可離解化合物除去樣品中的離子，防止組分分解第十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二消化法目的：重金屬檢查限量較低，有機成分往往會嚴重干擾測定，須采用合適的方法破壞這些有機物常用的破壞方法：濕法消化，干法消化第十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二⒈濕法消化硝酸—高氯酸法適用于血，尿、組織等生物樣品和動植物藥制劑的破壞有機金屬藥物經(jīng)破壞后，得到的無機金屬離子一般呈高價態(tài)。本法不能用于含氮雜環(huán)藥物的破壞第十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二硝酸—硫酸法適用于大多數(shù)有機物質(zhì)的破壞破壞得到的無機金屬離子均為高價態(tài)不能用于含堿土金屬有機藥物的破壞（不適用于與硫酸形成不溶性硫酸鹽的金屬離子）第十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二硫酸—硫酸鹽法常用于含砷或銻有機藥物的破壞，破壞得到的無機金屬離子多為低價態(tài)（三價砷或銻）。樣品中加入濃硫酸作氧化劑，加入硫酸鹽提高硫酸的沸點，增強硫酸的氧化破壞能力，且防止硫酸的分解損失。第十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二其它濕法硝酸—硫酸—高氯酸法硫酸—氧化劑法（過氧化氫法、高錳酸鉀）破壞后，金屬呈高價態(tài)第二十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二注意點：所用儀器一般為硅玻璃或硼玻璃制成的凱氏瓶所用試劑應為優(yōu)級純水應為去離子水或高純水按相同條件進行空白試驗校正操作在通風櫥內(nèi)進行第二十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二⒉干法消化

將有機物灼燒灰化達到分解目的方法：將適量樣品置于瓷坩鍋、鎳坩鍋或鉑坩堝中，常加無水Na2CO3或輕質(zhì)MgO以助灰化?；靹蚝?，先小火加熱，使樣品完全炭化，然后放入高溫爐中灼燒，使其灰化完全即可。第二十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

適用：濕法不易破壞完全的有機物；某些不能用硫酸進行破壞的有機藥物。不適用：含易揮發(fā)性金屬（如汞、砷等）有機藥物的破壞第二十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二注意事項：（1）加熱或灼燒時，應控制溫度在420℃以下，防止金屬化合物的揮發(fā)（2）一定要灰化完全（3）經(jīng)本法破壞后，所得灰分往往不易溶解，但不要輕易棄去第二十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二第二節(jié)常用定量分析方法

藥物含量測定是評價藥品質(zhì)量優(yōu)劣的重要手段常用測定方法：（Ch.P2000收載較多）化學分析法光譜法（UV、FD）色譜法（HPLC、GC、TLCS）第二十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二一.化學分析法包括重量分析和滴定分析適用：主要用于測定制劑中含量較高的一些成分及含礦物藥制劑中的無機成分如：總生物堿類、總酸類、總皂苷及礦物藥特點：儀器簡單，結果準確但有一定的局限性，靈敏度低，操作繁瑣、耗時長，專屬性不高，不適宜微量成分測定第二十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（一）重量分析法

揮發(fā)法：測定具有揮發(fā)性或能定量轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)的組分含量。如：干燥失重、水分灰分及熾灼殘渣的測定第二十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二萃取法：根據(jù)被測組分在互不相溶的兩相中溶解度的不同，達到分離的目的。適用：總皂苷、總有機酸、總生物堿如：冰硼散中冰片的含量測定地奧心血康膠囊中甾體總皂苷含量測定、昆明山海棠片中總生物堿的含量測定甘草浸膏中甘草酸的含量測定第二十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二沉淀法：將被測組分定量轉(zhuǎn)化為難溶化合物，測定其含量。適用于：制劑中純度較高的成分。如：西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量測定苦參片中苦參總堿的含量測定復方元胡注射液總堿的測定第二十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（二）滴定分析法1.容量分析法的適用性及特點適用：常量組分的分析特點：操作簡便、快速，結果準確，

一般相對誤差<0.2%第三十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二酸堿滴定法適用于：測定中藥制劑中所含有的生物堿、有機酸、內(nèi)酯類等酸、堿組分的含量。沉淀滴定法分為銀量法、四苯硼鈉法和亞鐵氰化鉀法適用：主要用于測定生物堿、生物堿的氫鹵酸鹽及含鹵素的其它有機成分的含量。第三十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二配位滴定法包括EDTA法和硫氰酸銨法適用于測定鞣質(zhì)、生物堿及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等礦物類制劑的含量。氧化還原滴定法適用于測定具有氧化還原性的物質(zhì)如：含酚類、糖類及礦物藥Fe、As等成分的中藥制劑。

需嚴格控制實驗條件，且方法的專屬性不高（干擾因素較多）。第三十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二滴定分析法的計算滴定度T每1mL滴定液所相當?shù)谋粶y物質(zhì)的重量（mg/mL）aA+bB=cC+dDT=

CA?MB?b/a注意：滴定劑與被測藥物的計量關系第三十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二百分含量計算

1．直接滴定法含量%=V—消耗滴定劑的體積；T—滴定度；W—供試品取樣量；濃度校正因數(shù)F=C實際/C理論

第三十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2．返滴定法（回滴定）

不做空白試驗時:含量%=

=C1，V1，F(xiàn)1—先加入的過量滴定劑的濃度、體積、濃度校正因數(shù)；C2，V2，F(xiàn)2—返滴定的滴定劑的濃度、體積、濃度校正因數(shù)；W—供試品取樣量第三十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二做空白試驗時含量%=V0—空白試驗時消耗滴定劑的體積；V—樣品測定時消耗滴定劑的體積；T—滴定度；F－濃度校正因數(shù)；W—供試品取樣量第三十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二二.可見－紫外分光光度法特點：靈敏度高（10－7g/mL）準確度高（相對誤差2－5％）；應用廣泛適用：在可見－紫外區(qū)有吸收的物質(zhì)原理：朗伯－比爾定律

A=E?l?C=ε?l?C第三十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

吸收系數(shù)是吸光物質(zhì)在單位濃度及單位厚度時的吸收度。在給定單色光、溶劑和溫度等條件下，吸收系數(shù)是物質(zhì)的特性常數(shù)，表明物質(zhì)對某一特定波長光的吸收能力。不同物質(zhì)對同一波長的單色光，可有不同的吸收系數(shù).吸收系數(shù)可以作為吸光物質(zhì)定性分析的依據(jù)和定量分析靈敏度的估量。第三十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二吸收系數(shù)因溶液濃度單位不同，有兩種表達方式：

摩爾吸收系數(shù)ε：指溶液濃度為1mol/L，液層厚度為1cm時的吸收度。單位為L·mol－1·cm－1。物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)一般不超過105數(shù)量級，通常大于104為強吸收，小于102為弱吸收，

102——

103間的為中強吸收。第三十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二百分吸收系數(shù)：

溶液濃度為1％（即1g/100ml），液層厚度為1cm時的吸收度，單位為100mL·g－1·cm－1.

百分吸收系數(shù)在藥物定量分析中應用廣泛，我國現(xiàn)行藥典均采用百分吸收系數(shù)，尤其適用于摩爾質(zhì)量不清的待測組分。第四十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（一）單波長分光光度法

中藥制劑成分復雜，不同組分的紫外吸收光譜彼此重疊、干擾測定，因此在測定前須經(jīng)適當?shù)奶崛?，凈化或采用專屬的顯色反應等步驟來排除干擾，以測定其中某一總成分或某個單一組分。第四十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二測量條件的選擇1.測定波長的選擇：原則“吸收最大，干擾最小”。測定波長一般選擇在被測組分最大吸收波長處；如果被測組分有幾個最大吸收波長時，可選擇不易出現(xiàn)干擾吸收、吸收度較大而且峰頂比較平坦的最大吸收波長。2.溶液吸收度的范圍：應控制在0.2～0.7之內(nèi)，通過調(diào)節(jié)溶液的濃度和吸收池的厚度來達到。3．空白對比法第四十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二儀器波長校正：汞燈或氘燈的特征譜線溶劑要求：測定波長≥溶劑的截止波長；溶劑和比色皿的吸收度規(guī)定：

220－240nm,A≤0.40241－250nm,A≤0.20

251－300nm,A≤0.10

300nm以上,A≤0.05第四十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二定量方法1．標準對照法按各品種項下要求，在相同條件下分別配制對照品溶液和供試品溶液，在規(guī)定波長處，分別測其吸收度，計算供試品溶液中被測組分的濃度。

對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分的標示量的100±10％標準對照法應用的前提是方法學考察時標準曲線應過原點。第四十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.吸收系數(shù)法按各品種項下要求，根據(jù)A＝εlC，若l和吸光系數(shù)ε已知，即可根據(jù)供試品溶液測得的A值求出被測組分的濃度。EX、ES分別為供試品和對照品溶液的百分吸光系數(shù)注意：儀器和操作條件的控制第四十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3．標準曲線法

配制一系列不同濃度的對照品溶液（n>5），分別測定吸光度，繪制A-C曲線或求出回歸直線方程（r≥0.999）。在相同條件下測定供試品溶液的吸光度，求得供試品中被測成分的濃度或含量。第四十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（二）計算分光光度法

適用：多組分的含量測定原理：吸光度具有加和性方法：雙波長法（等吸收點法和系數(shù)倍率法）三波長法導數(shù)光譜法第四十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（三）差示光譜法基本原理1.能提供一個合適的參比溶液2.在兩種不同的介質(zhì)環(huán)境或?qū)嶒灄l件下，被測組分有不同的特征光譜（即不同的化學結構），而賦形劑或其它共存組分的光譜不變。因而可消除它們的干擾。

第四十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二三.薄層掃描法

薄層吸收掃描法適用于:在可見、紫外區(qū)有吸收的物質(zhì)，及通過色譜前或色譜后衍生成上述化合物的樣品組分分:反射法和透射法，薄層掃描中大多采用反射法

第四十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二定量依據(jù)

Kubelka-Munk理論及曲線

以斑點的相對反射率或相對透光率計算薄層色譜斑點的吸光度，說明固定相的散射參數(shù)SX對斑點中物質(zhì)的濃度與吸光度間關系的影響，獲得不同散射參數(shù)SX時斑點的A-KX理論曲線，即Kubelka-Munk曲線。不符合L－B定律：薄層板存在明顯的散射現(xiàn)象第五十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二Kubelka-Munk曲線說明了薄層色譜斑點的吸光度與其濃度間呈非線性關系，解釋了薄層掃描法中標準曲線的彎曲問題，第五十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.薄層熒光掃描法適用于：本身具有熒光或經(jīng)過適當處理后可產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的測定特點：專屬性強，靈敏度比吸收法高1～3個數(shù)量級，但適用范圍較窄。定量原理：當溶液濃度很稀時（abc≤0.05）F=K?C第五十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二高效液相色譜法高效液相色譜法——是在經(jīng)典的液相柱色譜法的基礎上引入了氣相色譜的理論和技術，采用高壓泵，高效固定相以及高靈敏度在線檢測器發(fā)展而成的分離分析方法。第五十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二分析方法正相分配色譜法常用于分離強極性化合物。常用極性鍵合相為氨基鍵合相（強極性）、氰基鍵合相（中強極性），流動相常選用低極性溶劑如烴類，加入適量極性溶劑如醇類等調(diào)節(jié)洗脫液。梯度洗脫時，通常逐漸增大洗脫劑中極性溶劑的比例，故樣品中極性小的組分先流出，極性大的組分后流出。第五十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

氰基鍵合相的分離選擇性與硅膠相似，但極性比硅膠弱。許多能在硅膠上分離的樣品，可以在氰基鍵合相上完成。氰基鍵合相對雙鍵異構體有很好的分離選擇性。

氨基鍵合相是分析糖類最常用的固定相，常用乙腈-水為流動相。第五十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二反相分配色譜法

適合于分離弱極性和中等極性的化合物。極性大的組分先流出，極性小的組分后流出。常用的固定相為十八烷基硅膠鍵合相C18(ODS)，其次是辛基硅烷鍵合硅膠；流動相采用甲醇－水或乙腈－水。有時也可加入適當?shù)乃峄驂A來控制流動相的pH值，以防止出現(xiàn)不對稱色譜峰。反相色譜常采用梯度洗脫，使每個組分都在適宜條件下獲得分離第五十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二離子對色譜（IPC）

在流動相中加入溶質(zhì)分子電荷相反的離子對試劑，來分離離子型或可離子化的化合物的方法。離子對色譜法分為正相離子對色譜和反相離子對色譜法，最常用的是反相離子對色譜。它使用反相色譜中常用的固定相（ODS），能同時分離離子型化合物和中性化合物。第五十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二HPLC條件的選擇固定相選擇一般的液相色譜適合的相對分子質(zhì)量范圍200-2000，相對分子質(zhì)量大于2000的則用空間排阻色譜較佳。樣品為酸、堿化合物，則采用離子交換色譜；異構體采用液-固吸附色譜；樣品為脂肪族或芳香族，可采用液-液分配色譜或液-固吸附色譜；同系物不同官能團及強氫鍵的樣品可用液-液分配色譜。第五十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二正相色譜——主要用于分離極性化合物，常用氫基、氰基鍵合固定相。反相色譜——應用最為廣泛，適于分析非極性和中等極性的化合物最常用的固定相是十八烷基鍵合固定相，第五十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二流動相選擇

根據(jù)不同類型的色譜法選擇流動相正相分配色譜流動相是以烴類（如己烷、烷等）為主，加入少量極性溶劑（如氯仿、甲醇等）改變流動相的極性和組成，分離異構體、極性化合物等。反相分配色譜流動相是以水為主，再加入能與水混溶的有機溶劑，通過改變有機溶劑的組成，調(diào)整組分的容量因子，改善分離效率，甲醇是最常用的有機溶劑，其次是乙腈和四氫呋喃。第六十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二在反相鍵合相色譜中，用水-甲醇、水-乙腈溶液為流動相，可分離極性物質(zhì)。用水和無機鹽的緩沖溶液作流動相，可以分離易離解的物質(zhì)，如有機酸、有機堿、酚類等。第六十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二離子交換色譜

流動相通常是鹽類的緩沖溶液。通過改變流動相的PH、緩沖溶液的類型、離子強度、以及加入有機溶劑、配合劑都會改變分離選擇性，提高分離效果?？臻g排阻色譜流動相的選擇不是為了提高色譜柱的選擇性，而是為了使樣品更好地溶解，或是為了減少流動相黏度，提高柱效。選用低黏度的流動相，其沸點要比柱溫高25-50℃，且應與選用的固定相和檢測器相配。

第六十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二洗脫技術根據(jù)分離度的要求，在色譜分離過程中樣品組分的k值范圍應控制在1-10之間。如果樣品組分較少、性質(zhì)差別不大，一般采用等度洗脫（溶劑組成在一分析周期里保持恒定）可以使所有組分的k值都處于這個范圍內(nèi)。對于組分數(shù)目較多、性質(zhì)相差較大的復雜混合物，為使各組分均得到滿意的分離，必須采用梯度洗脫技術，即在一個分析周期中，程序控制流動相的組成（如溶劑的極性、離子強度、PH值等）改變，使每個組分都在適宜的條件下獲得分離。第六十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

梯度洗脫可以采用二元混合溶劑或多元混合溶劑，即所謂二元梯度和多元梯度。梯度洗脫程序一般是以等強度洗脫的結果為基礎，通過實驗加以確定的。對極性固定相，梯度溶劑范圍從正己烷到氯代烷；對非極性固定相，一般采用水-乙腈、水-甲醇線性梯度。梯度洗脫特別適用于極性范圍很寬的混合物分離。優(yōu)點①縮短總分析時間，提高分離度，是使k值相差103～104的樣品組分，在合理分析速度下得到適當分離度的唯一方法。②改善峰形，提高峰的對稱性，減少峰的區(qū)域?qū)挾?，使微量組分易被檢出，降低最小檢出量，提高檢測靈敏度。第六十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二檢測器的選擇針對樣品的性質(zhì)不同選擇適合的檢測器。紫外檢測器高靈敏度，但只能用于有可見紫外吸收的化合物。主要用于芳烴與稠環(huán)芳烴、芳香基取代物、芳香氨基酸、核酸、甾體激素、羧基與羰基化合物等。蒸發(fā)光散射檢測器用于揮發(fā)性低于流動相，紫外無吸收或呈末端吸收的樣品組分，但對于有紫外吸收的組分的檢測靈敏度較低。主要用于糖類、高分子化合物、高級脂肪酸及甾體類等幾十類化合物。第六十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二熒光檢測器適用于能產(chǎn)生熒光或其衍生物能發(fā)熒光的物質(zhì)。主要用于氨基酸、多環(huán)芳烴、維生素、甾體化合物及酶等的檢測。電化學發(fā)光檢測器對于電活性物質(zhì)來說是一類較好的選擇性檢測器。主要用于有機胺類化合物。第六十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二前處理流動相脫氣：流動相在使用前必須進行脫氣處理，目的是除去其中溶解的氣體。。常用的脫氣方法有：超聲波振動脫氣、抽真空脫氣、加熱回流脫氣、吹氦脫氣、真空在線脫氣。超聲波振動脫氣，將欲脫氣的流動相置放于超聲波提取器中，用超聲波振蕩10-15min，此法的脫氣簡單，最常用。過膜：流動相及供試液須經(jīng)過0.45um或0.2um濾膜過濾第六十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二VanDeemter方程式在HPLC中的表達式為：H=A+C?UHPLC可以近似地認為流動相的流速與板高成直線關系，流速增大，板高增加，色譜柱柱效降低。為了兼顧柱效與分析速度，一般都盡可能地采用較低流速。內(nèi)徑4.6mm柱，流量多采用1mL/min。第六十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二色譜適用性試驗色譜適用性試驗可以用來評價高效液相色譜法色譜條件。按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規(guī)定的對照品對儀器進行試驗和調(diào)整，應達到規(guī)定的要求或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子。第六十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二1.色譜柱的理論板數(shù)（n）在選定的狀態(tài)下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標物質(zhì)峰的保留時間tR（以分鐘或長度計）和半峰高寬（Wh/2），按n＝5.54（tR/Wh/2）2計算色譜柱的理論板數(shù)。如果測得的理論板數(shù)低于此樣品規(guī)定的最小理論塔板數(shù)，應改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論塔板數(shù)達到要求。第七十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.分離度定量分析時，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計算公式為：

R＝2（tR2－tR1）/W1+W2

tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間；tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間；W1、

W2為此相鄰兩峰的峰寬。分離度應大于1.5。第七十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3.重復性

樣品的對照溶液，連續(xù)進樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于2.0％。也可按照各樣品校正因子測定項下，配置80％、100％、120％的對照溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進樣3次，計算平均校正因子，其相對標準偏差也應不大于2.0％。第七十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二4.拖尾因子為保證測量精度，特別當采用峰高法測量時，應檢查待測峰的拖尾因子（T）是否符合規(guī)定，或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為：

T＝W0.05h/2d1

W0.05h為0.05峰高處的峰寬d1為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外，T應在0.95～1.05之間。第七十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二定量分析方法

液相色譜法的定量方法，常用外標法及內(nèi)標法，也可用內(nèi)加法、校正因子法定量。1.外標法以試樣的對照品作標準物質(zhì)，與標準物質(zhì)對比求算試樣含量的方法。外標法可分為外標工作曲線法、外標一點法及外標二點法等，前二種方法常用。優(yōu)點是不需要知道校正因子，只要被測組分出峰、無干擾、保留時間適宜，即可進行定量分析。缺點，進樣量必須準確，否則定量誤差大。在HPLC中，一般用六通閥定量環(huán)進樣，進樣量誤差相對較小，因此外標法是HPLC常用的定量分析方法之一。第七十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二外標工作曲線法（簡稱工作曲線法）用試樣的對照品，配制一系列濃度不同的對照品溶液，準確進樣，測量峰面積或峰高，以對照品溶液的濃度或進樣量為橫坐標，以峰面積或峰高為縱坐標繪制工作曲線，計算回歸方程及相關系數(shù)。相同條件下，注入供試品溶液，利用此曲線或回歸方程A=a+bC(計算樣品溶液的濃度）。第七十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（2）外標一點法

只有在工作曲線通過原點，即截距為零時，才可用外標一點法進行定量分析，否則需用外標二點法定量。用一種濃度的對照品溶液對比，求算同一物質(zhì)的樣品（色譜組分）含量的方法，稱為外標一點法。第七十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二Ci與

Ai分別為樣品中待測組分濃度和峰面積；Cs與As分別為對照品溶液濃度與峰面積。

峰形為正常峰時，常用隨行外標一點法即每次測定都同時進對照品與樣品，并且濃度接近，以減少因儀器不穩(wěn)定帶來的誤差。第七十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.內(nèi)標法將一定量的內(nèi)標物加入到樣品中，再經(jīng)色譜分析，根據(jù)樣品的重量和內(nèi)標物重量以及待測組分峰面積和內(nèi)標物的峰面積，就可求出待測組分的含量。內(nèi)標法可分為工作曲線法、內(nèi)標一點法（內(nèi)標對比法）、內(nèi)標二點法及校正因子法。所用的內(nèi)標物的要求同氣相色譜。

第七十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二內(nèi)標法優(yōu)點：可抵消儀器穩(wěn)定性差，進樣量不夠準確等原因帶來的定量分析誤差。缺點：樣品配置比較麻煩，不易尋找內(nèi)標物。第七十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（1）工作曲線法內(nèi)標工作曲線法與外標法相同，只在各種濃度的標準溶液中，加入相同量的內(nèi)標物，進樣。分別測量組分i與內(nèi)標物s的峰面積A（或峰高），以其峰面積比Ai/AS濃度為縱坐標，以對照品溶液的Ci（標準）繪制工作曲線，計算回歸方程式Ci=bAi/As+a及相關系數(shù)。b：斜率；a：截距Ai：待測組分的峰面積或峰高；AS：內(nèi)標物的峰面積或峰高。第八十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（2）內(nèi)標對比法（內(nèi)標一點法）內(nèi)標對比法不需知道校正因子又具有內(nèi)標法的定量準確度與進樣量無關的特點。方法簡便實用。在藥物分析中分析結果（含量）常用標示量%表示mi為藥物對照品的量，m是取樣量,W為平均片重（或丸重等）第八十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3.內(nèi)標法加校正因子法

用此法需要已知校正因子，而高效液相色譜法的校正因子很難由手冊中查到，常常需要測定。測定校正因子需配制含有內(nèi)標物的標準溶液，在相同實驗條件條件下進樣5—10次，分別測定峰面積，計算各組分的相對重量校正因子。第八十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二mi與ms分別為待測物與內(nèi)標物的量；Ai與As分別為它們的峰面積。自測的相對重量校正因子，只能在此實驗條件下使用，而無通用性，引用時需注意。

第八十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二內(nèi)標法的計算公式：Cs為內(nèi)標物的濃度，f為較正因子Ai、As分別為待測組分和內(nèi)標物的峰面積。第八十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二氣相色譜法特點：高靈敏度、高選擇性、高柱效、快速、用量少適用：具有揮發(fā)性且熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)一般色譜圖于30分鐘內(nèi)記錄完畢第八十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二色譜條件的選擇主要依據(jù):

分離度方程 速率理論第八十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二色譜柱的選擇：固定相、柱長柱溫的選擇：載氣的選擇：峰擴張、柱壓降對檢測器的靈敏度進樣量的選擇：盡量少氣化溫度的選擇：樣品的揮發(fā)性、沸點及進樣量檢測室溫度第八十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二系統(tǒng)適用性試驗同HPLC法定量方法由于GC一般手動進樣，且進樣量?。?.1-1μl），故GC大多采用內(nèi)標法定量第八十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二1.歸一化法

1）前提：樣品中所有組分都能流出柱且對檢測器都有響應。

2）計算公式:

miAifi′ pi=×100%=×100%mA1f1′

+A2f2′

+…+Anfn′第八十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二如果組分為同系物fi′近似相同，則可簡化為

Ai Pi=×100% A1+A2+…+An第九十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二優(yōu)點：a.簡便，結果與進樣量無關,操作條件影響不大。b.比其它方法易行。宜于進樣量少不易測準的液體樣品。c.當分析同系物時可不求f而直接把面積歸一化。第九十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二缺點：a.含高沸點或不出峰的組分b.檢測器上無信號的組分c.無法求得f的組分（未定性或峰重疊）第九十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2、內(nèi)標法前提：有適合的內(nèi)標物對內(nèi)標物的要求：

a.樣品中不含此成分

b.能單獨出峰且能與組分完全分開

c.峰位置盡量靠近組分

d.加入的重量接近于組分的量第九十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二公式

fi mi/Ai fi′＝＝

fsms/As

mi Ai =fi′× ms Asmi mi msAimspi=×100%=·×100%=fi′·×100%m msm As

m

一般來說，TCD標準物用苯，F(xiàn)ID用正庚烷。第九十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二操作過程

a.先配制已知濃度的標準樣品，加一定量的內(nèi)標標準液標準色譜圖

b.未知濃度的樣品加同量內(nèi)標待測溶液樣品色譜圖第九十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二(Ci%)樣品(Aifi′/Asfs′)樣(Ai/As)樣＝＝(Ci%)標準(Aifi′/Asfs′)標(Ai/As)標

(Ai/As)樣(Ci%)樣品＝×(Ci%)標準

(Ai/As)標第九十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二優(yōu)點：

a.定量準確

b.操作條件影響不大

c.沒有歸一化的缺點缺點：每次測定都要精確配制含內(nèi)標的樣品，另內(nèi)標的選擇也較難。第九十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3、外標法

即以待測組分的標準品作對照物,與對照物對比求算待測組分含量的方法.優(yōu)點：操作簡便、計算方便缺點：需嚴格控制進樣體積，操作條件應穩(wěn)定第九十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二單點校正

前提：曲線過原點 配一與被測組分含量接近的標樣Ps％，進樣量同分析樣品。

Ai Pi％＝·Ps％=Ki

·Ai AsKi：標樣單位峰面積所代表的百分含量不過原點，雙點校正。第九十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二熒光分析法

特點：靈敏度高，選擇性好。（熒光法靈敏度可達10?10g/ml~10?12g/ml，而一般紫外?可見分光光度法的靈敏度約為10?7g/ml。）適用：成分本身具有熒光或經(jīng)衍生化能轉(zhuǎn)變?yōu)闊晒饣衔锵∪芤褐袦y定產(chǎn)生熒光必須具備兩個條件：第一是物質(zhì)分子必須有強的紫外?可見吸收；第二是必須具備較高的熒光效率。第一百頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二原理：若濃度C很小，當ECL≤0.05時，則：

F=2.3K’фfI0ECL=KC

在低濃度時，溶液的熒光強度與熒光物質(zhì)的濃度呈線性關系，此系熒光法定量分析的依據(jù)。第一百零一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二定量分析方法：1．標準曲線法熒光分析一般采用標準曲線法（校正曲線法），在繪制標準曲線時，常采用標準溶液系列中某一溶液作為基準，先將空白溶液的熒光強度調(diào)至0，再將該標準溶液的熒光強度調(diào)至100或50，然后測定系列中其它各個標準溶液的熒光強度F，再繪制標準曲線，即F-C曲線。第一百零二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

在實際工作中，當儀器調(diào)零之后，先測定空白溶液的熒光強度F0，然后測定各個標準溶液的熒光強度F，得（F－F0）就是標準溶液本身的熒光強度。通過這樣測定，再繪制標準曲線，即（F－F0）-C曲線。為了使不同時間繪制的標準曲線能前后一致，每次繪制標準曲線時均采用同一標準溶液進行校正。第一百零三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

如果試樣溶液在紫外光照射下不很穩(wěn)定，則須改用另一種性質(zhì)穩(wěn)定，而且所發(fā)生的熒光和試樣溶液的熒光相近似的標準溶液作為基準。如測定維生素B1時，采用硫酸奎寧的0.05mol/LH2SO4溶液作為基準(適用于藍色熒光)；若為黃綠色熒光可用熒光素鈉的水溶液；紅色熒光可用羅丹明B水溶液為基準。第一百零四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

2．比例法

若標準曲線通過零點，可用比例法進行測定。配制一標準溶液，使其濃度在線性范圍內(nèi)，測定熒光強度FS，然后在同樣條件下測定試樣溶液的熒光強度FX。由標準溶液的濃度CS和兩種溶液的熒光強度比，求得試樣中熒光物質(zhì)的濃度CX或含量。在空白溶液的熒光強度不為零時，按下式計算。

第一百零五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3．解線性方程法多組分混合物的熒光分析也可以象吸收分光光度法一樣利用熒光強度的加和性質(zhì)，采用解線性方程組的方法、雙波長及多波長等方法從混合物中不經(jīng)分離即可測得被測組分的含量。第一百零六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二第四節(jié)含量測定方法的效能指標常用的效能評價指標有：準確度、精密度、選擇性、檢測限、定量限、線性與范圍、耐用性等。

分析方法的效能指標可以作為對分析方法的評估尺度，也可作為建立新的分析方法的實驗研究依據(jù)。第一百零七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二一.準確度考察準確度常用加樣回收率評價中藥制劑含量測定的回收率一般要求在95%～105%(n≥5)，RSD一般應在3%以內(nèi)復雜操作樣品，可要求略低，90%～110%生物樣品，一般控制回收率在85%～115%（樣品藥濃≥200μg/L）80%～120%（樣品藥濃<200μg/L）RSD爭取達到5%以內(nèi)，但不超過10%。第一百零八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二二、精密度重復性：在相同條件下，由一個分析人員同一次測定所得結果的精密度重現(xiàn)性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度當分析方法將被法定標準采用時，應進行重現(xiàn)性試驗第一百零九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二三、選擇性

選擇性是指在樣品中有其他組分共存時，該分析方法對被測物準確而專屬的測定能力。常用陰性對照法來考察分析方法的選擇性第一百一十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二四、線性與范圍

分析方法的線性是指在設計的范圍內(nèi)，測試結果與試樣中被測物濃度成正比關系的程度。線性范圍是指能達到一定精密度，準確度和線性，測試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間線性與范圍可通過繪制標準曲線來確定。一般r≥0.999

薄層色譜掃描定量中r≥0.995第一百一十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二五、耐用性

耐用性是指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。第一百一十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二三、需驗證的分析項目1.鑒別試驗；2.雜質(zhì)定量或限度檢查；3.原料或制劑中有效成分含量測定；4.制劑中其它成分（降解產(chǎn)物、防腐劑等）的測定；5.溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測試方法。

第一百一十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

驗證內(nèi)容有：準確度、精密度（重復性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性四、驗證內(nèi)容

第一百一十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

加樣回收試驗已準確測定藥物含量P的真實樣品+已知量A的對照品（或標準品）測定，測定值為M第一百一十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

（一）準確度（accuracy）準確度是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，用百分回收率表示。

測定回收率R（recovery）的具體方法可采用“回收試驗法”和“加樣回收試驗法”。

第一百一十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

回收試驗空白+已知量A的對照品（或標準品）測定，測定值為M第一百一十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

數(shù)據(jù)要求規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測定結果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次。第一百一十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二1.含量測定方法的準確度

原料藥可用已知純度的對照品或樣品進行測定，或用本法所得結果與已建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。

第一百一十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

制劑可用含己知量被測物的各組分混合物進行測定，即采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，或與另一個已建立準確度的方法比較結果。第一百二十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

中藥分析的準確度一般用加樣回收試驗衡量。中藥回收率一般要求在95～105%范圍內(nèi)，有些方法操作步驟繁多時，可要求在90～110%范圍內(nèi)。RSD一般在3%以內(nèi)。第一百二十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2．雜質(zhì)定量測定的準確度

可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進行測定。如果不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較。第一百二十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

（二）精密度（precision）精密度是指在規(guī)定條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差（d）、標準偏差(SD)、相對標準偏差(RSD)（變異系數(shù)，CV）表示。第一百二十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二偏差（d）：測量值與平均值之差標準（偏）差（SD或S）第一百二十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二相對標準（偏）差（RSD），也稱變異系數(shù)（CV）第一百二十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

1.重復性在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結果的精密度；在規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測定結果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次或把被測物濃度當作100%，至少測6次進行評價。第一百二十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

2.中間精密度同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備所得結果的精密度?？疾祀S機變動因素的影響。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設備第一百二十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

3.重現(xiàn)性不同實驗室，不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標準采用時，應進行重現(xiàn)性試驗。如建立藥典分析方法時通過協(xié)同檢驗得出重現(xiàn)性結果，協(xié)同檢驗的過程、重現(xiàn)性結果均應記載在起草說明中。第一百二十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

（三）檢測限（limitofdetection，LOD）

檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。是限度試驗參數(shù)，無需定量測定。常用%、ppm、ppb表示。第一百二十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二1．非儀器分析目視法

用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。

第一百三十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

2．信噪比法用于能顯示基線噪音的分析方法（儀器分析方法），是把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比（S/N）3∶1或2∶1時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。第一百三十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二3．數(shù)據(jù)要求應附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結果。第一百三十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（四）定量限（1imitofquantitation，LOQ）

指樣品中被測物能被定量測定的最低量，結果應具有一定準確度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。第一百三十三頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比（S/N）為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定，也可用儀器所測空白背景響應標準差（SD）的10倍為估計值，再經(jīng)試驗確定。

第一百三十四頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

（五）專屬性（specificity）指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準確測定出被測物的特性，能反映該方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力。是指該法用于復雜樣品分析時相互干擾程度的度量。第一百三十五頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

（六）線性

在設計的范圍內(nèi)，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。數(shù)據(jù)要求：應列出回歸方程、相關系數(shù)和線性圖。第一百三十六頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二UVHPLCGC第一百三十七頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（七）范圍

指達到一定精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。原料藥、制劑80％－120％制劑含量均勻度檢查70％－130％溶出度、溶出量限量的±20％第一百三十八頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（八）耐用性指測定條件稍有變動時，結果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。是衡量實驗室和工作人員之間在正常情況下實驗結果重現(xiàn)性的尺度。（九）應用

1.鑒別試驗除專屬性、耐用性外，其它都不要求。第一百三十九頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

2.雜質(zhì)的限量檢查除專屬性、檢測限、耐用性外，其它都不要求。雜質(zhì)的定量測定除檢測限外，其它都要求。3.含量測定及溶出量測定除檢測限、定量限外，其它都要求。第一百四十頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二（十）各種含量測定方法對效能指標的要求

1.容量分析法：用原料藥精制品(含量>99.5％)或?qū)φ掌房疾旆椒ǖ木芏?，相對標準差一般應不大?.2％；進行回收率試驗?；厥章室话阍?9.7～100.3％之間。

第一百四十一頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二2.UV法：用適當濃度的精制品進行測定，其RSD一般不大于1％。制劑的測定，回收率一般應在98％～102％之間。第一百四十二頁，共一百六十頁，編輯于2023年，星期二

線性：吸光度A一般在0.2～0.7，濃度點n＝5。用濃度